便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)操作規(guī)則

便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)操作規(guī)則范圍本規(guī)則規(guī)定了便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的術(shù)語(yǔ)和定義、檢測(cè)原理、檢測(cè)儀器、檢測(cè)條件、檢測(cè)方法及數(shù)據(jù)處理分析。本規(guī)則適用于便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑等火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T32210便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀技術(shù)要求及試驗(yàn)方法GB/T20162火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法GB/T18294.5火災(zāi)技術(shù)鑒定方法第五部分：氣相色譜-質(zhì)譜法GB/T19267.7刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn)第七部分：氣相色譜-質(zhì)譜法GA/T1425法庭科學(xué)煤油、柴油檢驗(yàn)溶劑提取氣相色譜/質(zhì)譜法GA/T1515法庭科學(xué)汽油殘留物提取檢驗(yàn)固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法術(shù)語(yǔ)和定義GB/T32210、GB/T20162、GB/T18294.5、GB/T19267.7、GA/T1425、GA/T1515界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。檢測(cè)原理火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)樣品由固相微萃取針吸附后，經(jīng)便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口脫附，進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，得出總離子流色譜圖，利用總離子流色譜圖和選擇離子流色譜圖辨別特征峰來(lái)定性地判定易燃液體的特性。試劑和材料所需的試劑和材料如下：a）系統(tǒng)調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；b）高純氦氣；c）樣品保存容器：可密封的金屬罐或特質(zhì)物證袋，規(guī)格應(yīng)根據(jù)樣品的大小或多少而定，應(yīng)符合GB/T20162的相關(guān)要求。儀器和設(shè)備便攜式氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用儀具有溫度控制功能的采樣吸附模塊、熱脫附模塊、氣相色譜模塊（具程序升溫功能），以及四極桿或離子阱質(zhì)譜模塊，自帶有譜圖庫(kù)。質(zhì)譜模塊具有70eV電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃描、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、譜庫(kù)檢索及定性分析等功能，性能指標(biāo)均要符合GB/T32210要求。毛細(xì)管色譜柱選取固定相為二甲基聚硅氧烷的低熱質(zhì)交聯(lián)石英毛細(xì)管色譜柱，也可使用其它等效毛細(xì)管色譜柱。固相微萃取針固相微萃取針由手柄、按鍵、保護(hù)針、萃取纖維和針罩組成，固相微萃取針纖維涂層建議選擇厚為30μm以上的聚二甲基硅氧烷，或者其它等效的纖維涂層?？煽販丶訜嵫b置帶有盛放樣品罐或物證袋平臺(tái)的可控溫加熱裝置。連接頭用于樣品保存容器5c）與固相微萃取針連接。儀器檢測(cè)儀器性能檢查開(kāi)機(jī)啟動(dòng)之后，首先根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)對(duì)便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行儀器性能檢查。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，開(kāi)機(jī)啟動(dòng)后，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜功能的調(diào)諧，系統(tǒng)調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5a）根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)選擇，應(yīng)達(dá)到儀器使用要求。氣相色譜及質(zhì)譜參考條件7.2.1氣相色譜參考條件a）色譜柱使用非極性或弱極性交聯(lián)石英毛細(xì)管，要求對(duì)烷烴、芳香烴和稠環(huán)烴有很好的分離效果；b）進(jìn)樣口溫度、分流比、柱箱升溫程序等條件應(yīng)能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)完全分離；c）推薦程序：進(jìn)樣口溫度為270℃，解析時(shí)間為10s，進(jìn)樣口運(yùn)行時(shí)間為180s，傳輸線(xiàn)溫度為250℃。色譜柱溫50℃恒溫10s，以2℃/s的速率升至270℃，270℃恒溫60s，滿(mǎn)足易燃液體殘留成分及其燃燒殘留物的全范圍分析。7.2.2質(zhì)譜參考條件a）離子源溫度、傳輸線(xiàn)溫度的選擇應(yīng)滿(mǎn)足易燃液體各組分對(duì)質(zhì)譜部分污染較小為原則；b）掃描時(shí)間和掃描間隔適當(dāng)；c）根據(jù)被測(cè)定的組分的質(zhì)譜碎片質(zhì)荷比大小選擇的Mass（m/z）范圍，推薦45amu~500amu；d）其余參數(shù)可參照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設(shè)定，亦可采用選擇離子掃描方式。檢測(cè)方法7.3.1固相微萃取針插入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口老化，去除原有雜質(zhì)，使之保持干凈。7.3.2根據(jù)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)樣品含易燃液體濃度情況，采用固相微萃取針在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)樣品的上空合適位置直接吸附10min；或按照GB/T20162規(guī)定提取火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)樣品收集到可密封的金屬罐或特質(zhì)物證袋中，放置在可控溫加熱裝置上，加熱溫度為60℃，再將固相微萃取針插入可密封的金屬罐或特質(zhì)物證袋中吸附5min。有疑似易燃液體氣味的樣品，可以適當(dāng)減少檢材用量或減少吸附時(shí)間及調(diào)整加熱的溫度。7.3.3取出固相微萃取針，插入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口進(jìn)行解吸，1min后拔出（也可以根據(jù)檢測(cè)方法自行優(yōu)化解吸時(shí)間），進(jìn)行易燃液體殘留物檢測(cè)。7.3.4將空白的密封金屬罐或特質(zhì)物證袋作為空白樣本，按上述方法平行操作。結(jié)果分析評(píng)價(jià)汽油及其燃燒殘留物的判定8.1.1根據(jù)總離子流色譜圖，分別選擇質(zhì)荷比為78、91、85、105、119、134、128、142等碎片離子對(duì)樣品中的苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及直鏈烷烴等化合物進(jìn)行分析確認(rèn)。8.1.2分析上述成分是否符合輕組分相對(duì)含量減少、重組分相對(duì)含量增加的汽油殘留物分布規(guī)律特點(diǎn)。8.1.3根據(jù)樣品中檢出的組分及其含量變化規(guī)律特點(diǎn)，得出以下結(jié)論：a）當(dāng)樣品中檢出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烴化合物，且上述組分符合汽油殘留物分布規(guī)律，可以判定為樣品中檢出汽油殘留物成分；b）當(dāng)樣品中未檢出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烴化合物，或檢出上述全部成分但不符合汽油殘留物變化規(guī)律，可判定為樣品中未檢出汽油殘留物成分。柴油、煤油及其燃燒殘留物的判定8.2.1根據(jù)總離子流色譜圖，分別選擇質(zhì)荷比為82、83、85、178、183、192等碎片離子對(duì)樣品中的直鏈烷烴、環(huán)烷烴、蒽類(lèi)化合物、姥鮫烷、植烷等組分進(jìn)行分析確認(rèn)。8.2.2分析樣品中的直鏈烷烴是否呈正態(tài)分布；對(duì)于煤油、柴油樣品，煤油的直鏈烷烴范圍通常為C8~C16，柴油的直鏈烷烴范圍通常為C9~C26；對(duì)于殘留物樣品，其組分應(yīng)符合輕組分相對(duì)含量減少、重組分相對(duì)含量增加的煤油或柴油殘留物變化規(guī)律。油漆稀釋劑及其燃燒殘留物的判定由于油漆稀釋劑種類(lèi)繁多，根據(jù)其型號(hào)的不同，其中主要包含苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烴成分及醛類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)等。油漆稀釋劑中的烷烴成分很少，所以和汽油、柴油燃燒的色譜相比，燃燒后生成的多環(huán)芳烴成分更多，并且這些多環(huán)芳烴成分中苯并芘的比例和汽油、柴油燃燒后的比例明顯不同，其他的芳烴成分和汽油、柴油燃燒后的成分相類(lèi)似。