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文檔簡介

第九章氣相色譜法

GasChromatography(GC)

色譜法名稱起源:1903年,俄國植物學(xué)家MikhailTswett首先采用色譜法分離植物色素。一、色譜法(Chromatography)本質(zhì)

色譜法本質(zhì)是一種分離方法。它是利用各物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)的分配來達(dá)到分離的目的。

§9-1氣相色譜法概述色譜分析示意圖Tswett方法(經(jīng)典方法)offline固定相:不動(dòng)的一相,

流動(dòng)相;攜帶樣品流過固定相的流動(dòng)體現(xiàn)代色譜法online二、色譜法分類A.

氣相色譜(GC):流動(dòng)相為氣體的色譜氣固色譜(GSC):固定相是固體吸附劑氣液色譜(GLC):固定相是固定液

B.液相色譜(LC):流動(dòng)相為液體的色譜液固色譜(LSC):固定相是固體吸附劑液液色譜(LLC):固定相是固定液

1.按兩相狀態(tài)分類2.按分離機(jī)理分類分配色譜:利用各組分在兩相中分配系數(shù)的不同而進(jìn)行分離的方法。氣-液,液-液吸附色譜:利用各組分在吸附劑(固定相)上的吸附能力強(qiáng)弱不同而得以分離的方法。氣-固,液-固3.按固定相的形式分類

柱色譜LCC:固定相裝于柱內(nèi)的色譜法。

填充柱色譜:固定相填充滿玻璃或金屬管

開管柱色譜:固定相固定在管內(nèi)壁的稱為開管柱色譜或毛細(xì)管柱色譜

平板色譜:固定相呈平板狀的色譜法。它又可分為薄層色譜TLC和紙色譜PC。4.按固定相的材料分類離子交換色譜:以離子交換劑作為固定相,因親和力大小不同而達(dá)到分離的方法,(屬LC一種)尺寸排阻色譜法:以孔徑有一定范圍的多孔玻璃或多孔高聚物作固定相的方法(凝膠色譜法GPC),

(屬LC一種)鍵合相色譜法:利用化學(xué)鍵合相(即通過化學(xué)反應(yīng)將固定液分子鍵合于多孔載體,如硅膠)。五、色譜流出曲線及有關(guān)術(shù)語(一)流出曲線

2.保留值表示試樣中各組分在色譜柱內(nèi)停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間、走紙距離或相應(yīng)的載氣體積來表示。1.基線(底線)柱中僅有流動(dòng)相載氣通過時(shí),檢測器響應(yīng)訊號的記錄值,即圖中Ot線.(避免:基線噪聲、基線漂移)(二)有關(guān)色譜術(shù)語(p6)

*用時(shí)間表示單位:s或cm(1)保留時(shí)間tR試樣從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間(O′B)

(2)死時(shí)間tM不被固定相吸附或溶解的氣體(如:空氣,甲烷)進(jìn)入色譜柱時(shí),從進(jìn)樣到出現(xiàn)小極大峰所需的時(shí)間(O′A′)

流動(dòng)相平均線速u:(1)保留體積VR從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)峰極大所通過的載氣體積。VR=tRF0

F0:柱出口處載氣流速mL/min(2)死體積VM指從進(jìn)樣口至檢測器出口,整個(gè)一段里所具有的空隙體積。

VM=tMF0(3)調(diào)整保留體積VR’

扣除死體積后的保留體積.

VR

=tR

F0*

用體積表示單位:mL(3)調(diào)整保留時(shí)間tR′

某組份的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后稱為該組份的調(diào)整保留時(shí)間,即

tR′=tR-tM

(

A’B)(二)有關(guān)色譜術(shù)語*相對保留值r21(也稱柱選擇因子

21)

:r21只與柱溫及固定相的性質(zhì)有關(guān),而與操作條件如:柱徑、柱長、填充情況及流動(dòng)相流速無關(guān),它表示了色譜柱對這兩組分的選擇性,是氣相色譜中的重要定性參數(shù).必須注意:相對保留值不是兩個(gè)組份保留時(shí)間或保留體積之比.指組分2與組分1的調(diào)整保留值之比(二)有關(guān)色譜術(shù)語3.峰高

色譜峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離,以h表示,(圖中B

A)

(二)有關(guān)色譜術(shù)語4、區(qū)域?qū)挾?.標(biāo)準(zhǔn)偏差σ

即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半,圖中EF距離的一半.2.半峰寬Y1/2

即峰高一半處對應(yīng)的峰寬,如圖中GH間的距離.它與標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的關(guān)系是:3.基線寬度Y即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上的截距,如圖中IJ的距離.它與標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的關(guān)系是:

(二)有關(guān)色譜術(shù)語Y=4σ色譜曲線之用途根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù),可以判斷樣品中所含組份的最少個(gè)數(shù)依據(jù)色譜峰的保留值(或位置)進(jìn)行定性分析依據(jù)色譜峰的面積或峰高進(jìn)行定量分析依據(jù)色譜峰的保留值以及峰寬評價(jià)色譜柱的分離效能§9-2

氣相色譜分析基本原理色譜分離原理是基于樣品組分在固定相/流動(dòng)相之間反復(fù)多次地分配過程,即組分在固定相上的溶解--揮發(fā)或吸附--解吸過程,這種分離過程可用樣品分子在兩相間的分配來描述,因而叫做分配色譜。一、分配系數(shù)和分配比分配色譜的分離依據(jù):

1、分配系數(shù)K

指在一定溫度和壓力下,組分在固定相和流動(dòng)相之間分配達(dá)平衡時(shí)的濃度之比值Cs,Cm:g/mL分配系數(shù)與分離性能K決定于組分和兩相的熱力學(xué)性質(zhì)。在一定溫度下,K小的組分在流動(dòng)相中濃度大,先流出色譜柱;反之,后流出色譜柱。兩組分K值相差越大,色譜分離效果越好。分配系數(shù)與溫度成反比,增加溫度,分配系數(shù)變小。在氣相色譜分離中,柱溫是一個(gè)很重要的操作參數(shù),溫度的選擇對分離影響很大,而對液相色譜分離的影響小。2、分配比k(容量因子)分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí),分配在固定相和流動(dòng)相中的總質(zhì)量比。即

K與k關(guān)系:相比3.分配系數(shù)K及分配比k與選擇因子α的關(guān)系

上式表明:通過選擇因子α把實(shí)驗(yàn)測量值k與熱力學(xué)性質(zhì)的分配系數(shù)K直接聯(lián)系起來,α對固定相的選擇具有實(shí)際意義。如果兩組分的K或k值相等,則α=1,兩個(gè)組分的色譜峰必將重合,說明分不開。兩組分的K或k值相差越大,則分離得越好。因此兩組分具有不同的分配系數(shù)是色譜分離的先決條件。1、塔板理論的幾個(gè)假設(shè)在柱內(nèi)一小段長度H內(nèi),組分可以在兩相間迅速達(dá)到分配平衡,這樣的一小段柱長即稱為“理論塔板”,H稱為塔板高度,簡稱板高流動(dòng)相(載氣)進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)式加入,而是間隙式加入,每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積塔板之間無分子擴(kuò)散(忽略試樣的縱相擴(kuò)散)組分在所有塔板上的分配系數(shù)保持常數(shù)精餾塔示意圖二、色譜分離的基本理論(一)塔板理論2、塔板理論之推導(dǎo)結(jié)論當(dāng)組分進(jìn)入色譜柱后,在每塊塔板上進(jìn)行兩相間的分配,塔板數(shù)越多,組分在柱內(nèi)兩相間達(dá)到分配平衡的次數(shù)也越多,柱效越高,分離就越好.

n50流出曲線呈基本對稱的峰形;當(dāng)n達(dá)

103-106流出曲線趨近于正態(tài)分布;2)評價(jià)柱效的參數(shù)理論塔板高度(H)理論塔板數(shù)(n)有效理論塔板數(shù)

注意事項(xiàng):(1)n大,柱效高,分離好,前提是兩組分分配系數(shù)K應(yīng)有差異,否則n無論多大,兩組分將無法分離。有效理論塔板高度(2)同一色譜柱對不同的物質(zhì)的柱效是不一樣的,因此用n表示柱效時(shí)必須注明對什么物質(zhì)而言。例1:在1.0m柱上測得組分A和非滯留組分的保留時(shí)間分別為8.40min和1.60min,組分A峰的峰底寬為4.5mm,記錄紙速度為300mm/h。計(jì)算該柱的有效理論塔板高度。解:塔板理論之局限性塔板理論是一種半經(jīng)驗(yàn)性的理論,它用熱力學(xué)的觀點(diǎn)定量說明了溶質(zhì)在色譜柱中分配平衡和分離過程,導(dǎo)出流出曲線的數(shù)學(xué)模型,并成功地解釋了流出曲線的形狀及濃度極大值的位置,還提出了計(jì)算和評價(jià)柱效的參數(shù)但是色譜過程不僅受熱力學(xué)的因素影響,而且還與分子的擴(kuò)散、傳質(zhì)等動(dòng)力學(xué)因素有關(guān),塔板理論的某些基本假設(shè)并不完全符合柱內(nèi)實(shí)際發(fā)生的分離過程,只能定性地給出板高的概念,卻不能解釋板高受哪些因素影響,也不能說明為什么在不同的流速下,可以測得不同的理論塔板數(shù),因而限制了它的應(yīng)用(二)速率理論1956年vanDeemter等提出了色譜過程動(dòng)力學(xué)理論

——速率理論式中:H為板高;u為流動(dòng)相的線速度;A,B,C為常數(shù),分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。1、vanDeemter方程渦流擴(kuò)散展寬因素渦流擴(kuò)散與填充物的平均直徑dp和填充不規(guī)則因子λ有關(guān),與流動(dòng)相的性質(zhì)、線速度和組分性質(zhì)無關(guān)。為了減少渦流擴(kuò)散,提高柱效,固定相應(yīng)使用細(xì)而均勻的顆粒,并且應(yīng)填充均勻??招拿?xì)管,不存在渦流擴(kuò)散。A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)(Eddydiffusion)

2、各項(xiàng)系數(shù)的物理意義

縱向分子擴(kuò)散展寬因素

為彎曲因子,它反映了固定相顆粒的幾何形狀對自由分子擴(kuò)散的阻礙情況,一般小于1,阻礙越大,

越小。Dg為組分在流動(dòng)相中擴(kuò)散系數(shù)(cm2·s-1)

Dg:隨柱溫升高而增加;與柱壓成反比;

與載氣相對分子質(zhì)量M成反比

因此,在GC中應(yīng)選擇載氣相對分子質(zhì)量大,柱溫低,載氣流速大的條件。B.縱向(分子)擴(kuò)散項(xiàng)(longitudinaldiffusion)

C.傳質(zhì)阻力氣相傳質(zhì)阻力:組分從氣相擴(kuò)散到固定相表面所受的傳質(zhì)阻力液相傳質(zhì)阻力:組分從固定相的氣液界面擴(kuò)散到液相內(nèi)部所受的傳質(zhì)阻力C=Cl+Cg因此,應(yīng)該采用細(xì)顆粒的固定相和相對分子質(zhì)量小的載氣,以增大Dg;低含量固定液,以減小固定液液膜厚度;選用低粘度固定液,增大組分在固定液中的擴(kuò)散系數(shù);適當(dāng)提高柱溫及降低流速

Cl:液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)Cg:氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng)k:容量因子df:擔(dān)體表面液膜厚度Dl:組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)由此得氣液色譜速率板高方程

這一方程對選擇色譜分離條件具有實(shí)際指導(dǎo)意義,它指出了色譜柱填充的均勻程度,填料顆粒的大小,流動(dòng)相的種類及流速,固定相的液膜厚度等對柱效的影響。

由此可知:流動(dòng)相線速u一定時(shí),僅在A、B、C較小時(shí),塔板高度H才能較小,柱效才較高;反之柱效較低,色譜峰將展寬。

流動(dòng)相線速度,分子擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)對板高的貢獻(xiàn)H-u曲線最小塔板高度最佳線速影響譜帶展寬的其他因素

非線性色譜

等溫線常為非線性,故分配系數(shù)不是常數(shù),是濃度的函數(shù),使譜帶的高濃度區(qū)域(中心附近)和低濃度區(qū)域(前沿和尾部)的分子的移動(dòng)速率不等,造成色譜峰“拖尾”或“伸舌”現(xiàn)象,從而使峰展寬。活性中心的影響

載體表面不完全惰性柱外效應(yīng)柱前后死體積和與進(jìn)樣有關(guān)的技術(shù)三、分離度和色譜分離

基本方程

(p16)分離度是既能反映柱效又能反映選擇性的指標(biāo),又稱分離效能指標(biāo)或分辨率.1、分離度

或:定義為:R值越大,表明相鄰兩組分分離越好。對于兩個(gè)峰高相同的對稱峰,達(dá)到基線分離時(shí),R=1.5,此時(shí),兩組分的分離程度達(dá)99.87%,

故常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志。R=1時(shí),分離程度可達(dá)97.72%(兩個(gè)峰高相同)兩峰的高度相差10倍,當(dāng)R=1.0時(shí),低含量組分的分離程度只有88%.如何判斷完全分離?

2、色譜分離基本方程(p18)

1)柱效的影響

柱長L∝n,柱長

R

,但分析時(shí)間

,且峰寬

。因此增高柱效,用減小塔板高度H的辦法。2)分配比的影響k

,R

,但k值越大,分析時(shí)間越長,峰越展寬。通常k值選在1-10范圍內(nèi)。

改變分配比的方法有:改變柱溫或改變流動(dòng)相性質(zhì)和組成,或改變固定相的含量

3)相對保留值α越大,柱選擇性越好,對分離越有利給定R下的塔板數(shù):

例:

有一根1m長的柱子,分離組分1和2得到如圖的色譜圖。圖中橫坐標(biāo)l為記錄筆走紙距離。若欲得到R=1.2的分離度,有效塔板數(shù)應(yīng)為多少?色譜柱要加到多長?解:先求出相對保留值

2,1再求出組分2的分配比k原來柱長時(shí)組分2理論塔板數(shù)計(jì)算分離度R=1.2時(shí)所需要的理論塔板數(shù):

因n∝L(H值不變),則達(dá)到基線分離時(shí)的柱長:

§9-3

氣相色譜儀一、色譜儀各部件簡介

五部分:

氣路系統(tǒng);

進(jìn)樣系統(tǒng);

分離系統(tǒng);

控溫系統(tǒng);檢測和記錄系統(tǒng);1、氣路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)的目的是將樣品載入色譜柱分離后進(jìn)入檢測器測定;氣路系統(tǒng)要求氣密性好、載氣流量穩(wěn)定和測量流量準(zhǔn)確;氣相色譜常用的載氣為氮?dú)狻錃夂秃獾?。載氣的選擇主要由檢測器性質(zhì)及分離要求所決定;載氣在進(jìn)入色譜儀前必須經(jīng)過凈化處理;載氣流量由穩(wěn)壓閥或穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)控制。2、進(jìn)樣系統(tǒng)氣化室的作用是將液體或固體樣品瞬間氣化而不分解,后進(jìn)柱分離要求:

熱容量較大,死體積較小,無催化效應(yīng)進(jìn)樣器:液體樣品的進(jìn)樣通常采用微量注射器,氣體樣品的進(jìn)樣通常采用醫(yī)用注射器或六通閥。氣化室:3、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)(即色譜柱)是儀器的心臟部分,可分為填充柱和毛細(xì)管柱

填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為

2~4mm,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型。

毛細(xì)管柱又叫空心柱,將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l~0.5mm

的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料為不銹鋼/玻璃/石英。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,柱子長達(dá)30~300m。分離效率高(理論塔板數(shù)可達(dá)106)、分析速度快、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,制備較難。4、控制溫度系統(tǒng)色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的。對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析??刂茰囟戎饕笇ιV柱爐,氣化室,檢測器三處的溫度控制。5、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)檢測器:把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計(jì)算機(jī),最后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。常見的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器、火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器等

(一)檢測器的分類1、按作用分類:

通用性檢測器(如熱導(dǎo)和火焰離子化檢測器)

選擇性檢測器(如電子捕獲和火焰光度)2、按原理分類:(1)濃度型檢測器測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,如熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器。(2)質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量流速變化,如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。GC檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的裝置。

(二)檢測器的性能指標(biāo)靈敏度高;檢出限低;線性范圍寬;穩(wěn)定性好;死體積小,響應(yīng)迅速;通用性檢測器要求適用范圍廣;選擇性檢測器要求選擇性好。檢測器性能指標(biāo)定義單位物質(zhì)量通過檢測器時(shí)產(chǎn)生的信號大小濃度型檢測器:(mV·mL·mg-1)C1:mV/cm(mV·mL·mL-1)C2:min/cmm:進(jìn)樣量A:峰面積質(zhì)量型檢測器:(mV·s·g-1)靈敏度(p42)檢測限當(dāng)檢測器產(chǎn)生的信號為3倍噪聲時(shí),所對應(yīng)的單位體積/單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測器的最小物質(zhì)量,是衡量檢測器性能的指標(biāo)最小檢測量最小檢測量:指產(chǎn)生3倍噪聲峰高時(shí),色譜體系(即色譜儀)所需的進(jìn)樣量。質(zhì)量型檢測器的最小檢測量濃度型檢測器的最小檢測量TCD是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。屬濃度型檢測器特點(diǎn):TCD結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,通用性好,幾乎對所有物質(zhì)都有響應(yīng),且線性范圍寬,價(jià)格便宜,應(yīng)用最廣,最成熟的一種檢測器。缺點(diǎn):死體積大,靈敏度較低。1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)橋電流熱導(dǎo)池的靈敏度與橋電流三次方成正比,橋電流增加,靈敏度就提高,但電流太大會影響鎢絲壽命,且噪聲加大,一般橋電流控制在100~200mA左右;載氣載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)差別越大,相應(yīng)的輸出信號也越大,一般采用熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣如H2或He;溫度池體與熱敏元件(鎢絲)溫差大,氣體易將熱量傳出去,靈敏度高,所以檢測室溫度較低為宜,但必須高于柱溫,以防止組分蒸汽在檢測室中冷凝。影響TCD靈敏度的因素2、氫火焰離子化檢測器(FID)

FID工作原理:以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加的電場作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度,檢測被色譜柱分離出的組分。

FID能檢測大多數(shù)含碳有機(jī)化合物(通用型);靈敏度高,比TCD高約103倍;死體積小,響應(yīng)速度快;線性范圍寬,可達(dá)106以上;結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,操作簡單,是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測器之一;(質(zhì)量型檢測器)缺點(diǎn):不能檢測永久性氣體:水、CO、CO2、NOX、H2S等。FID特點(diǎn)3、電子捕獲檢測器(ECD)

工作原理:放射源的β射線將載氣電離,產(chǎn)生次級電子和正離子,并在電場作用下向電極移動(dòng),形成恒定基流。當(dāng)載氣帶有電負(fù)性溶質(zhì)進(jìn)入檢測器時(shí),電負(fù)性溶質(zhì)就能捕獲這些低能量的自由電子,形成穩(wěn)定的負(fù)離子,負(fù)離子再與載氣正離于復(fù)合成中性化合物,使基流降低而產(chǎn)生負(fù)信號——倒峰。選擇性很強(qiáng)的檢測器,對具有電負(fù)性物質(zhì)(如含鹵素、硫、磷、氰等物質(zhì))的檢測有很高靈敏度(檢出限約1O-14g·cm-3);濃度型檢測器;缺點(diǎn)是線性范圍窄,只有103左右,且響應(yīng)易受操作條件的影響,重現(xiàn)性較差。ECD特點(diǎn)4、火焰光度檢測器(FPD)

工作原理:當(dāng)含硫(或磷)試樣進(jìn)入氫焰離子室后,發(fā)生反應(yīng),當(dāng)激發(fā)態(tài)S2*分子返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長光λmax為394nm。對含磷化合物燃燒時(shí)生成磷的氧化物,然后在富氫火焰中被氫還原,生成的HPO碎片可化學(xué)發(fā)光(λmax=526nm)這些光由光電信增管轉(zhuǎn)換成信號,經(jīng)放大后由記錄儀記錄。

FPD特點(diǎn)對含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性,屬選擇性檢測器,又稱硫、磷檢測器;高靈敏度檢測器,檢出限可達(dá)10-12g·S-1(對P)或10-11g·S-1(對S);質(zhì)量型檢測器;可用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品,水中的毫微克級有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測定。

常見檢測器性能比較二、氣相色譜固定相氣固色譜固定相為吸附劑,氣液色譜填充柱固定相由固定液和載體組成;由于使用惰性氣體作流動(dòng)相,可以認(rèn)為組分與流動(dòng)相分子之間基本沒有作用力,決定色譜分離的主要因素是組分和固定相分子之間的相互作用力。(一)氣液色譜固定相:載體+固定液(1)載體的要求:

化學(xué)惰性,無表面吸附作用,無催化活性;孔穴均勻,比表面大,粒度細(xì)小均勻;耐熱性強(qiáng),有一定機(jī)械強(qiáng)度和浸潤性。1、載體(擔(dān)體)(2)載體的類型和性能

硅藻土和非硅藻土兩類。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體硅藻土又分成紅色硅藻土和白色硅藻土紅色硅藻土:孔穴密集,孔徑小,比表面積大,機(jī)械強(qiáng)度大。適宜涂布非極性固定液,用于分析非極性或弱極性物質(zhì);白色硅藻土:孔徑較粗,比表面積小,機(jī)械強(qiáng)度小。適宜涂布極性固定液,分析各種極性化合物。非硅藻土載體:有機(jī)玻璃微球載體,氟載體,高分子多孔微球等。這類載體常用于特殊分析,如HF、Cl2分析

硅藻土載體表面不是完全惰性的,具有活性中心。如硅醇基或含有礦物雜質(zhì),如氧化鋁、鐵等,使色譜峰產(chǎn)生拖尾;因此,使用前要進(jìn)行化學(xué)處理,以改進(jìn)孔隙結(jié)構(gòu),屏蔽活性中心,減少峰的拖尾,或不可逆吸附,改進(jìn)分離。處理方法有酸洗、堿洗、硅烷化及添加減尾劑等。(3)載體的表面處理(i)酸洗:用3-6mol/L鹽酸浸煮載體、過濾,水洗至中性。甲醇淋洗,脫水烘干。可除去無機(jī)鹽,F(xiàn)e,Al等金屬氧化物;(ii)堿洗:用5%或10%N

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