2024屆高考化學一輪總復習第十章化學實驗基礎(chǔ)與綜合實驗探究第3講高考化學綜合實驗題探究課件

第3講高考化學綜合實驗題探究第十章內(nèi)容索引0102強基礎(chǔ)增分策略增素能精準突破研專項前沿命題03【課程標準】1.具有較強的問題意識,能提出化學探究問題,能作出預測和假設(shè),能依據(jù)實驗?zāi)康暮图僭O(shè),設(shè)計解決簡單問題的實驗方案,能對實驗方案進行評價。2.能運用實驗基本操作實施實驗方案,具有安全意識和環(huán)保意識。能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù),進行分析和推理,得出合理的結(jié)論,能對實驗過程和結(jié)果進行反思,說明假設(shè)、證據(jù)和結(jié)論之間的關(guān)系。3.能根據(jù)不同類型實驗的特點,設(shè)計并實施實驗。能預測物質(zhì)的某些性質(zhì),并進行實驗驗證;能運用變量控制的方法初步探究反應(yīng)規(guī)律;能根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異選擇物質(zhì)分離的實驗方法;能根據(jù)物質(zhì)的特征反應(yīng)和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑;能根據(jù)反應(yīng)原理選取實驗裝置制取物質(zhì)。強基礎(chǔ)增分策略一、物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實驗1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑、Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當n(Al3+)∶n()=1∶3時,Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,所以要注意隔絕空氣。2.物質(zhì)制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序(2)加熱操作先后順序的選擇若實驗中有氣體參與的反應(yīng)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后,再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后,熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻;③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等);④注意防止倒吸的問題。(4)選用儀器及連接順序

二、氣體制備相關(guān)問題1.常見氣體制備裝置2.氣體的凈化和干燥

(1)易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體,下同),可將混合氣體通過盛水的A裝置來除雜。(2)酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑吸收,堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2),可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置,或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。(3)還原性雜質(zhì),可用氧化性較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化;氧化性雜質(zhì),可用還原性較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO2(CO),可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質(zhì)。(4)選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如C2H2(H2S、PH3),可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質(zhì)。(5)常見干燥劑及其應(yīng)用

類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、H2S等N2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等3.氣體的收集

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng),密度比空氣的大不與空氣反應(yīng),密度比空氣的小收集裝置

實例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等4.尾氣處理方法(1)實驗室中常見氣體的處理方法如下:常見氣體Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NO處理方法NaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃或用氣球收集與O2混合后通入NaOH溶液(2)尾氣處理裝置在水中溶解度較小的氣體,多數(shù)可通入燒杯中的溶液中,用某些試劑吸收除去,如圖

甲

。

對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體,吸收時應(yīng)防止倒吸,如圖

乙

。

某些可燃性氣體可用點燃的方法除去,如CO、H2可點燃除去,如圖

丙

。

尾氣也可以采用收集的方法處理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如圖

丁

。

5.常見氣體的實驗室制法(1)O2的實驗室制法(2)CO2的實驗室制法

(3)H2的實驗室制法

(4)NH3的實驗室制法

(5)Cl2的實驗室制法

應(yīng)用提升

氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應(yīng)該是除雜在前,干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。易錯辨析

判斷正誤:正確的畫“√”,錯誤的畫“×”。(1)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣時都用到MnO2,其作用相同。(

√

)(2)實驗室用圖①裝置制取并收集氨。(

×

)(3)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體。(

×

)(4)實驗室用圖③裝置制取Cl2。(

×

)(5)用圖④裝置收集氨。(

×

)(6)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。(

×

)三、有機化合物的制備實驗1.教材中四種典型有機化合物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應(yīng)原理(化學方程式):

CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

。

②實驗裝置:③試劑的混合方法:先加入

乙醇

,然后邊振蕩試管邊慢慢加入

濃硫酸

,冷卻至室溫后再加

冰醋酸

。

④裝置和試劑的作用

裝置或試劑作用濃硫酸催化劑、吸水劑飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇,反應(yīng)乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分層,析出乙酸乙酯碎瓷片或沸石防止發(fā)生暴沸長導管導氣兼冷凝;為防止倒吸,導氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中(2)制取溴苯①反應(yīng)原理(化學方程式):②實驗裝置:③長導管作用:

導氣兼冷凝回流

。

④提純溴苯的方法:水洗、堿洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反應(yīng)原理(化學方程式):②實驗裝置:③注意事項:加藥順序溫度計水銀球位置提純硝基苯的方法濃硝酸→濃硫酸(冷卻)→苯

水浴中

水洗、堿洗,再水洗(4)制取乙烯①反應(yīng)原理(化學方程式):②實驗裝置:③注意事項:溫度計水銀球位置碎瓷片或沸石的作用濃硫酸的作用除去混有的雜質(zhì)CO2、SO2及乙醇迅速升溫到170℃的目的反應(yīng)液中防暴沸催化劑、吸水劑

用

NaOH溶液

洗氣

防止發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚2.熟悉有機化合物制備實驗的常用裝置(1)反應(yīng)裝置:有機化合物易揮發(fā),常采用冷凝回流裝置減少有機化合物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置:利用有機化合物沸點的不同,用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。

3.提純有機化合物的常用方法有機制備實驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點,制得的產(chǎn)物中常混有雜質(zhì),根據(jù)目標產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異,可用如下方法分離提純:如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后,產(chǎn)物為棕褐色,混合物中含有目標產(chǎn)物溴苯、有機雜質(zhì)苯、無機雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等,提純溴苯可用如下工藝流程:應(yīng)用提升

蒸餾操作中幾種儀器及操作的注意事項(1)溫度計水銀球的位置:若要控制反應(yīng)溫度,應(yīng)插入反應(yīng)液中;若要選擇收集某溫度下的餾分,則應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向:下進上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500

℃,需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100

℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若開始忘加碎瓷片(或沸石),需冷卻后補加。四、實驗方案的設(shè)計與評價1.實驗方案設(shè)計的基本原則2.實驗方案設(shè)計的一般思路

3.實驗方案的評價(1)實驗評價的幾種類型(2)實驗方案評價的原則

4.物質(zhì)成分實驗探究設(shè)計(1)含量測定對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精確度特點,如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1g,若數(shù)值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去三看反應(yīng)是否完全,是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù),才能進行有效處理和應(yīng)用四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去(2)物質(zhì)組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法①沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進行相關(guān)計算。②測氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。A.常見測量氣體體積的實驗裝置

B.量氣時應(yīng)注意的問題a.量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,既要保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。③測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進行相關(guān)計算。④重量分析法A.在重量分析中,一般首先采用適當?shù)姆椒?使被測組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。B.重量分析法不需要選擇合適的指示劑,實驗的關(guān)鍵是準確判斷反應(yīng)是否進行完全,以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。C.重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。D.計算方法:采用重量分析法進行定量計算時,可根據(jù)實驗中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系,再結(jié)合實驗數(shù)據(jù)列出關(guān)系式,并進行相關(guān)計算。應(yīng)用提升

實驗方案設(shè)計中幾個易忽視的問題(1)凈化、吸收氣體及實驗結(jié)束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃、易爆實驗時,要防止爆炸。如H2還原CuO實驗中應(yīng)先通入H2,氣體點燃前要先驗純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實驗中要“先滅燈再停氫”,白磷切割要在水中進行等。(4)防止吸水。如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施,以保證達到實驗?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。易錯辨析

判斷正誤:正確的畫“√”,錯誤的畫“×”。(1)證明H2A是二元酸,可用中和滴定的方法,消耗的NaOH溶液體積是H2A溶液的二倍。(

×

)(2)1L0.5mol·L-1硫酸溶液與足量鋅粉反應(yīng),加入少量銅粉可以加快反應(yīng)速率,但不影響H2的產(chǎn)生量。(

√

)(3)用加熱失水稱重的方法測量膽礬晶體CuSO4·xH2O中結(jié)晶水的個數(shù),需要用到坩堝,若已知坩堝質(zhì)量,實驗過程中需至少稱重兩次。(

×

)(4)實驗產(chǎn)生的SO2可用排水法測量體積。(

×

)(5)欲測量BaCO3和BaSO4混合固體中BaCO3的質(zhì)量分數(shù),稱量樣品質(zhì)量為m1,加足量鹽酸溶解后過濾、洗滌、干燥,所得固體質(zhì)量為m2,則BaCO3的質(zhì)量分數(shù)為×100%。(

√

)增素能精準突破考點一無機物的制備【能力概述】【新教材·新高考】新教材變化

幾乎沒有變化新高考高頻考點

分析近幾年高考化學試題,選擇題或非選擇題中考查①常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑)、反應(yīng)原理、儀器和收集方法。②氣體制備實驗方案的評價預測考向

新的一年高考將圍繞①常見氣體制備方案的設(shè)計;②常見氣體制備操作過程分析及評價進行考查考向1.氣體的制備典例突破(2021全國乙卷)在實驗室采用如圖裝置制備氣體,合理的是(

)選項化學試劑制備的氣體ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(濃)HCl答案

C解析

NH3的密度小于空氣的密度,收集NH3應(yīng)該用向下排空氣法,題干中裝置采用的是向上排空氣法,A項錯誤;MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2、NaCl與濃硫酸反應(yīng)制取HCl,均應(yīng)該使用固—液加熱型制氣裝置,而題干給出的裝置屬于固—固加熱型制氣裝置,B、D項錯誤;利用MnO2與KClO3共熱制取氧氣,制取裝置及收集裝置均正確,C項符合題目要求?？碱}點睛

針對訓練1.(2022廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后,按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖?

)答案

D解析

A項裝置為凈化裝置,通過飽和食鹽水除掉氯化氫雜質(zhì),再通過濃硫酸干燥,處理順序正確,不符合題意;B項裝置為收集裝置,氯氣的密度比空氣的大,收集氯氣時導管應(yīng)長進短出,裝置正確,不符合題意;C項裝置為性質(zhì)檢驗裝置,干燥的氯氣通過干燥的紅布條時,紅布條不褪色,而通過濕潤的紅布條時,紅布條褪色,據(jù)此可知氯氣不具備漂白性,可以達到實驗?zāi)康?不符合題意;D項裝置為尾氣處理裝置,氯氣在水中的溶解度不大,選用水吸收尾氣會造成尾氣吸收不完全,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液吸收,D項不能達到實驗?zāi)康?符合題意。2.(2021北京卷)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(

)選項氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀硫酸beCNOCu+稀硝酸bcDCO2石灰石+稀硫酸bc答案

B解析

KMnO4是固體物質(zhì),加熱分解產(chǎn)生O2,由于O2難溶于水、密度比空氣大,因此可以用排水法或向上排空氣法收集,制取裝置可以選a,但是收集裝置不能選d,A錯誤;Zn與稀硫酸發(fā)生置換反應(yīng)產(chǎn)生H2,塊狀固體與液體反應(yīng)制取氣體,產(chǎn)生的H2密度比空氣小且難溶于水,制取氫氣可以選用b,收集裝置選e或d,B正確;Cu與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體,NO能夠與O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體,因此不能使用排空氣法收集,C錯誤;CaCO3與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生CaSO4、CO2氣體,CaSO4微溶于水,使制取CO2氣體的反應(yīng)不能持續(xù)發(fā)生,因此不能使用該方法制取CO2氣體,D錯誤。歸納總結(jié)氣體制備裝置的創(chuàng)新(1)固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新如下圖1所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì),這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。(2)“固(液)+液

氣體”裝置的創(chuàng)新上圖2裝置A的改進優(yōu)點是能控制反應(yīng)液的溫度;圖2裝置B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和球形分液漏斗中的氣體壓強相等,兩容器內(nèi)氣體壓強相等,便于液體順利流下。(3)“塊狀固體+液體→氣體”裝置的創(chuàng)新

考向2.以氣體制備為基礎(chǔ)的無機物的制備典例突破高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑,K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有強氧化性,在酸性或中性溶液中迅速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定,某學習小組設(shè)計了制備K2FeO4的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是(

)A.試劑X為固體MnO2或KMnO4B.裝置B中為濃硫酸,用于干燥Cl2C.可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀,判斷C中反應(yīng)是否已經(jīng)完成D.拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣答案

D解析

試劑X為KMnO4,不能是固體MnO2,因為濃鹽酸和二氧化錳要在加熱條件下才能反應(yīng)生成氯氣,故A錯誤;裝置B中為飽和食鹽水,用于除去氯氣中的HCl氣體,故B錯誤;K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷反應(yīng)是否已經(jīng)完成,故C錯誤;燒瓶中殘留Cl2,因此在拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣,故D正確。針對訓練1.(雙選)(2022山東模擬)溴化亞鐵(FeBr2)是一種常用的催化劑,易潮解變質(zhì),800℃以上可升華,高溫時溴化鐵(FeBr3)迅速分解成溴化亞鐵。如圖所示制備溴化亞鐵(部分夾持儀器未畫出),下列說法錯誤的是(

)A.若用濃硫酸代替濃磷酸,則會導致產(chǎn)品的純度降低B.常溫下濃硫酸與濃磷酸黏度較大主要是由于分子間有氫鍵C.濃磷酸在與溴化鈉反應(yīng)中體現(xiàn)了磷酸的酸性比氫溴酸的酸性強D.堿石灰不能用無水氯化鈣代替答案

AC解析

濃磷酸和溴化鈉制備溴化氫,經(jīng)過安全瓶及干燥后,溴化氫在高溫條件下與鐵反應(yīng)生成溴化亞鐵,化學方程式為Fe+2HBrFeBr2+H2↑,堿石灰用來吸收未反應(yīng)的溴化氫,并防止空氣中的水蒸氣進入裝置,實驗結(jié)束時要關(guān)閉熱源并繼續(xù)通入氮氣一段時間,使裝置中殘留的溴化氫被充分吸收,避免造成污染。濃磷酸換成濃硫酸,會發(fā)生副反應(yīng):2NaBr+2H2SO4(濃)Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫與鐵不反應(yīng),溴與鐵反應(yīng)生成的溴化鐵在高溫下會迅速分解為溴化亞鐵,對產(chǎn)品的純度無影響,故A錯誤;分子間有氫鍵的液體,一般黏度較大,常溫下濃硫酸與濃磷酸黏度較大主要是由于分子間有氫鍵,故B正確;氫溴酸是一種強酸,而磷酸為中強酸,濃磷酸能用于制備溴化氫的原因是濃磷酸具有難揮發(fā)性,從而生成易揮發(fā)的溴化氫,故C錯誤;堿石灰是用來吸收未反應(yīng)的溴化氫,而無水氯化鈣不能吸收溴化氫,故D正確。2.Fe/Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景,其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進行):①稱取9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199),配成50mL溶液,轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L-1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌,將FeCl2溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三頸燒瓶中,100℃下回流3h。④冷卻后過濾,依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀,在40℃干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h,得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖:回答下列問題:(1)儀器a的名稱是

;使用恒壓滴液漏斗的原因是

。

(2)實驗室制取N2有多種方法,請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論,結(jié)合下列供選試劑和裝置,選出一種可行的方法,化學方程式為

,對應(yīng)的裝置為

(填標號)。

可供選擇的試劑:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去):(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4,離子方程式為

。

(4)為保證產(chǎn)品性能,需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好,可采取的措施有

(填字母)。

A.采用適宜的滴液速度B.用鹽酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空氣氛圍中制備D.選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈,應(yīng)選擇的試劑為

;使用乙醇洗滌的目的是

。

(6)該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為

(結(jié)果保留至小數(shù)點后1位)。

答案

(1)(球形)冷凝管平衡氣壓,便于液體順利流下(2)2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑)

A(或B)(3)4Fe2++8OH-===Fe↓+Fe3O4↓+4H2O

(4)AD(5)稀硝酸和硝酸銀溶液除去晶體表面水分,便于快速干燥(6)90.0%解析

(1)根據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知,儀器a的名稱是(球形)冷凝管;恒壓滴液漏斗在使用過程中可保持氣壓平衡,使液體順利流下。(2)實驗室中制備少量氮氣的基本原理是用適當?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化,常見的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應(yīng),其化學方程式為2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O;可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應(yīng),即選擇A裝置。還可利用飽和NaNO2(aq)和飽和NH4Cl(aq)在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備氮氣,反應(yīng)的化學方程式為NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑,可選擇液體與液體加熱制備氣體型,所以選擇B裝置。(3)三頸燒瓶中FeCl2溶液與KOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4,根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知,該反應(yīng)的離子方程式為4Fe2++8OH-===Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。(4)結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響,所以為保證產(chǎn)品性能,需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好,可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度,A、D項符合題意,若用鹽酸代替KOH溶液,目標產(chǎn)物Fe和Fe3O4均會溶解在鹽酸中,因此得不到該晶粒,B不符合題意;若在空氣氛圍中制備,則亞鐵離子容易被空氣氧化,C不符合題意。(5)因為反應(yīng)后溶液中有氯離子,所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈,需取最后一次洗滌液,加入稀硝酸酸化后,再加入硝酸銀溶液,若無白色沉淀生成,則證明已洗滌干凈;乙醇易溶于水,易揮發(fā),所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分,便于快速干燥?？键c二有機化合物的制備【能力概述】【新教材?新高考】高頻考點

分析近幾年高考化學試題,選擇題或非選擇題中考查①酯化反應(yīng);②苯的溴代反應(yīng)、硝化反應(yīng)等基本有機制備及延伸實驗,考查有機化合物的制備、檢驗和提純。預測考向

新的一年高考將繼續(xù)沿襲以往的考查形式典例突破溴化芐是重要的有機合成工業(yè)原料,可由苯甲醇為原料合成,實驗原理及裝置如圖所示。反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液可按下列步驟分離和純化:靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾。下列有關(guān)說法不正確的是(

)A.實驗時,應(yīng)該先從冷凝管接口b處通水,后加熱至反應(yīng)溫度B.該實驗適宜用水浴加熱C.濃硫酸作催化劑和吸水劑D.在水洗操作中因為振搖而使得分液漏斗中出現(xiàn)大量氣體,可以通過打開上口瓶塞的方式來放氣答案

D解析

為防止原料加熱蒸發(fā)損失,同時達到冷凝回流的效果,應(yīng)先從冷凝管接口b處通水,再加熱至反應(yīng)溫度,故A正確;該實驗要求溫度較準確,適宜用熱水浴加熱,以便控制溫度,故B正確;從反應(yīng)的化學方程式看,濃硫酸作催化劑,產(chǎn)物中有水,通過濃硫酸吸水,促進反應(yīng)更完全,故C正確;在水洗操作中,放氣操作需要將分液漏斗倒置,再打開下口活塞進行放氣,故D錯誤。考題點睛

針對訓練1.乙酸乙酯的制備實驗如下:步驟1:在試管a中加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸,并加入沸石。在試管b中加入滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液步驟2:點燃酒精燈,加熱反應(yīng)物至微微沸騰后,改用小火加熱,觀察到試管b中溶液上方出現(xiàn)無色液體步驟3:振蕩試管b,溶液紅色變淺步驟4:用分液漏斗分離試管b中的液體混合物下列關(guān)于該實驗說法不正確的是(

)A.試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸B.導管不伸入試管b中液面以下,其目的是防止倒吸C.步驟3中溶液紅色變淺,是因為碳酸鈉與乙醇發(fā)生反應(yīng)D.步驟4中應(yīng)先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯答案

C解析

實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯,加入藥品時,為防止酸液飛濺,應(yīng)先加入乙醇再加入濃硫酸和乙酸,反應(yīng)的化學方程式為CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O,由于混合物中含有乙醇和乙酸,易溶于水,易產(chǎn)生倒吸,實驗時導管不能插入到液面以下,為防止液體暴沸,應(yīng)加入碎瓷片。試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸,致使混合液沖進b中,引起危險,A正確;乙醇、乙酸易溶于水,導管不伸入試管b中液面以下,其目的是防止倒吸,B正確;步驟3中溶液紅色變淺,是因為碳酸鈉與乙酸發(fā)生反應(yīng),C錯誤;乙酸乙酯的密度小于水,步驟4中應(yīng)先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯,D正確。2.(2022遼寧鞍山二模)苯甲酸被廣泛應(yīng)用于合成藥物、染料等化學品,某實驗小組采用液相氧化法對其進行合成,有關(guān)藥品性質(zhì)及具體實驗步驟如下:【實驗原理】已知:KMnO4在弱酸、弱堿及中性條件下的還原產(chǎn)物為MnO2。

【藥品性質(zhì)】

【實驗步驟】(一)苯甲酸鉀的制備。①燒瓶中加入2.64mL甲苯(0.025mol)、8.500gKMnO4(過量)、60mL蒸餾水及一小粒碎瓷片,加熱,保持回流狀態(tài)直至

Ⅰ

為止,停止加熱。

②向上述得到的懸濁液中加入適量的飽和NaHSO3溶液,充分反應(yīng)后,由m口加入圖裝置A中。將活塞n

Ⅱ

,進行過濾。

(二)苯甲酸的制備。③由p口向兩頸燒瓶中加入一粒轉(zhuǎn)子及15mL無水乙醇,m口裝上球形冷凝管,加熱攪拌回流20min,冷卻后由p口加入4mL濃鹽酸,塞緊玻璃塞攪拌10min后,將活塞n

Ⅲ

,濃縮兩頸燒瓶中溶液至40mL左右。

④冷卻溶液,開始析出白色片狀的苯甲酸晶體,靜置30min后過濾,用

Ⅳ

淋洗晶體,干燥得晶體1.464g。

請回答下列問題:(1)能被KMnO4氧化為苯甲酸的苯的同系物在結(jié)構(gòu)上應(yīng)具備的條件是

(填字母);

a.只有一個側(cè)鏈b.側(cè)鏈不能有支鏈結(jié)構(gòu)c.側(cè)鏈必須含有碳碳雙鍵或碳碳三鍵等不飽和結(jié)構(gòu)d.與苯環(huán)直接相連的碳原子上連有氫原子(2)裝置A的名稱為

,此實驗中裝置A的側(cè)管需用棉布纏繞,其目的是

;

(3)步驟①中,可判斷“反應(yīng)1”結(jié)束的Ⅰ處的實驗現(xiàn)象為

;

(4)步驟②中加入飽和NaHSO3溶液的目的是

;

(5)步驟②和③中,應(yīng)對活塞n進行的操作是Ⅱ:

(填“關(guān)閉”或“打開”,下同),Ⅲ:

;

(6)步驟③中,回流20min的實驗?zāi)康氖?/p>

;

(7)步驟④中,Ⅳ處應(yīng)選用的試劑為

(填字母);

a.乙醚

b.95%乙醇 c.冷水(8)通過提供的數(shù)據(jù)計算,該實驗的產(chǎn)率為

。

答案

(1)ad

(2)恒壓滴液漏斗保溫,防止蒸汽過早冷凝液化(3)上層油層消失(4)除去未反應(yīng)完的KMnO4

(5)打開關(guān)閉(6)利用回流液淋洗附著在MnO2上的苯甲酸鉀,減少損失,提高產(chǎn)品收率(7)c

(8)48%解析

(一)苯甲酸鉀的制備:燒瓶中加入2.64

mL甲苯(0.025

mol)、8.500

g

KMnO4(過量)、60

mL蒸餾水及一小粒碎瓷片,加熱,保持回流狀態(tài)直至上層油層消失為止,停止加熱;向上述得到的懸濁液中加入適量的飽和NaHSO3溶液,充分反應(yīng)后,由m口加入圖裝置A中,將活塞n打開,進行過濾。(二)苯甲酸的制備:由p口向兩頸燒瓶中加入一粒轉(zhuǎn)子及15

mL無水乙醇,m口裝上球形冷凝管,加熱攪拌回流20

min,冷卻后由p口加入4

mL濃鹽酸,塞緊玻璃塞攪拌10

min后,將活塞n關(guān)閉,濃縮兩頸燒瓶中溶液至40

mL左右,冷卻溶液,開始析出白色片狀的苯甲酸晶體,靜置30

min后過濾,用冷水淋洗晶體,干燥得晶體1.464

g。(1)能被KMnO4氧化為苯甲酸的苯的同系物在結(jié)構(gòu)上應(yīng)具備的條件是:與苯環(huán)直接相連的碳原子上有氫,且只有一個側(cè)鏈,因此答案選ad。(2)裝置A的名稱為恒壓滴液漏斗;產(chǎn)生的氣體要進行回流,為了防止蒸汽過早冷凝液化,裝置A的側(cè)管需用棉布纏繞,起到保溫作用。(3)甲苯為難溶于水的油狀液體,故“反應(yīng)1”結(jié)束時,即甲苯完全反應(yīng),Ⅰ處的實驗現(xiàn)象為:上層油層消失。(4)步驟①中加的高錳酸鉀是過量的,高錳酸鉀有強氧化性,NaHSO3有還原性,兩者發(fā)生氧化還原反應(yīng),因此步驟②中加入飽和NaHSO3溶液的目的是:除去未反應(yīng)完的KMnO4。(5)步驟②中需將活塞n打開,使溶液經(jīng)過脫脂棉片進入到燒瓶中,固體留在脫脂棉片上;步驟③中需將活塞n關(guān)閉,使氣體經(jīng)過裝置A的側(cè)管進行冷凝回流。(6)加入亞硫酸氫鈉與高錳酸鉀反應(yīng)生成了二氧化錳,表面會附著苯甲酸鉀,因此步驟③中,回流20

min的實驗?zāi)康氖?利用回流液淋洗附著在MnO2上的苯甲酸鉀,減少損失,提高產(chǎn)品收率。(7)由題中表格可知,苯甲酸易溶于熱水、乙醇、乙醚等溶劑,微溶于冷水,因此步驟④中,Ⅳ處應(yīng)選用的試劑為冷水,答案選c。(8)依據(jù)方程式可知,1

mol甲苯完全反應(yīng)能轉(zhuǎn)化為1

mol苯甲酸,0.025

mol甲苯完全反應(yīng)能轉(zhuǎn)化為0.025

mol苯甲酸,質(zhì)量為0.025

mol×122

g·mol-1=3.05

g,實際上只得到苯甲酸1.464

g,則苯甲酸的產(chǎn)率為歸納總結(jié)有機制備實驗題的解題思路(1)分析制備流程(2)熟悉重要儀器

(3)找準答題思路

根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)的性質(zhì)有機化合物制備中一般會給出相應(yīng)的信息,通常會以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷可溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機反應(yīng)條件大多數(shù)有機反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計有機化合物制備實驗方案時,要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,所以需要進行除雜、凈化。另外,若為兩種有機化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些相對價廉的有機化合物,以提高另一種有機化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率考點三實驗方案的設(shè)計與評價【能力概述】【新教材?新高考】高頻考點

分析近幾年高考化學試題,選擇題或非選擇題中考查①物質(zhì)制備綜合實驗探究;②物質(zhì)性質(zhì)的驗證(檢驗)綜合實驗探究;③定量測定型綜合實驗探究預測考向

新的一年高考將圍繞以下方面考查:①設(shè)計實驗方案;②正確選用實驗裝置;③掌握控制實驗條件的方法;④預測或描述實驗現(xiàn)象,分析或處理實驗數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論;⑤評價或改進實驗方案。典例突破硫氰化銨(NH4SCN)可以作為聚合反應(yīng)和過氧化氫生產(chǎn)的催化劑,某化學實驗小組在實驗室條件下模擬制備少量樣品,常壓下的制備原理為:CS2+2NH3NH4SCN+H2S。步驟1:將裝置Ⅰ中藥品A以恒定的速度滴入裝有藥品B的燒瓶中,確保有穩(wěn)定的氨氣緩慢通入裝置Ⅱ;步驟2:裝置Ⅱ加熱至95℃,發(fā)生反應(yīng),觀察到裝置Ⅱ下層液體逐漸減少,直至近乎消失時停止通入氨氣?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a的名稱為

。裝置Ⅰ中所盛裝的藥品A、B分別為

。

(2)裝置Ⅱ中加入H2O的目的是

。

(3)反應(yīng)開始后,為加快反應(yīng)速率同時控制反應(yīng)溫度,裝置Ⅱ可以采用的加熱方式是

。

(4)裝置Ⅲ中盛放的溶液可以是

,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

(5)該實驗小組同學為檢驗生成的產(chǎn)物,設(shè)計了如下實驗探究。①取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中,滴加

溶液,振蕩,出現(xiàn)現(xiàn)象

,得出結(jié)論產(chǎn)物中含有SCN-。

②設(shè)計實驗證明產(chǎn)物中存在:

(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。答案

(1)球形分液漏斗濃氨水、堿石灰(2)液封,提高NH3的利用率(3)水浴加熱(4)NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等)

②取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中,滴加適量濃NaOH溶液,加熱,在試管口放置一張濕潤的紅色石蕊試紙,紅色石蕊試紙變藍解析

裝置Ⅰ加入濃氨水、堿石灰用于制備原料氣NH3,NH3經(jīng)過裝有堿石灰的干燥管進入裝置Ⅱ發(fā)生核心反應(yīng)CS2+2NH3NH4SCN+H2S,反應(yīng)溫度為95

℃,可用水浴加熱的方式加熱,產(chǎn)生的H2S有毒,需要進行尾氣處理。(1)由題圖可知儀器a的名稱為球形分液漏斗,裝置Ⅰ制備氨氣沒有加熱,可用濃氨水與堿石灰常溫下反應(yīng)制備,所以藥品A、B分別為濃氨水、堿石灰。(2)加入H2O的目的是液封,吸收NH3,提高NH3的利用率。(3)反應(yīng)溫度為95

℃,所以裝置Ⅱ可以采用的加熱方式是水浴加熱。(4)裝置Ⅲ用于吸收反應(yīng)生成的酸性有毒氣體H2S,所以可以用NaOH溶液來吸收,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為H2S+2OH-===S2-+2H2O;也可以用CuSO4溶液,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為H2S+Cu2+===CuS↓+2H+,或者用酸性高錳酸鉀溶液氧化:(5)①Fe3+與SCN-反應(yīng)使溶液變成紅色,可滴加FeCl3溶液驗證產(chǎn)物中含有SCN-,若有SCN-,則遇到Fe3+溶液會變紅。②

檢驗時需要將其轉(zhuǎn)化為NH3,然后用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗是否產(chǎn)生氨氣。針對訓練1.下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是(

)選項目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A探究乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物取4mL乙醇,加入12mL濃硫酸、少量沸石,迅速升溫至140℃,將產(chǎn)生的氣體通入2mL溴水中若溴水褪色,則乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物為乙烯B探究乙酰水楊酸樣品中是否含有水楊酸取少量樣品,加入3mL蒸餾水和少量乙醇,振蕩,再加入1~2滴FeCl3溶液若有紫色沉淀生成,則該產(chǎn)品中含有水楊酸C探究金屬鈉在氧氣中燃燒所得固體粉末的成分取少量固體粉末,加入2~3mL蒸餾水若無氣體生成,則固體粉末為Na2O;若有氣體生成,則固體粉末為Na2O2D探究Na2SO3固體樣品是否變質(zhì)取少量待測樣品溶于蒸餾水,加入足量稀鹽酸,再加入足量BaCl2溶液若有白色沉淀產(chǎn)生,則樣品已經(jīng)變質(zhì)答案

D解析

乙醇在140

℃、濃硫酸的作用下,會發(fā)生分子間脫水,而不發(fā)生消去反應(yīng),A項不符合題意;乙酰水楊酸中沒有酚羥基,水楊酸中有酚羥基,酚羥基可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯紫色,但是生成絡(luò)合物,所以不會有沉淀生成,B項不符合題意;如果金屬鈉沒有完全燃燒,剩余的金屬鈉與水反應(yīng)也可以生成氫氣,C項不符合題意;加入稀鹽酸,亞硫酸根離子會轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體,加入氯化鋇生成的沉淀只能是硫酸鋇沉淀,可以說明樣品已經(jīng)變質(zhì),D項符合題意。2.(2022福建龍巖三模)某化學實驗小組探究SO2與FeCl3溶液的反應(yīng)。實驗一:用如圖所示實驗裝置制備SO2,并將足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速變?yōu)檠t色;停止通入氣體,將血紅色溶液密閉放置5小時后,溶液變?yōu)闇\綠色。(1)制備SO2的化學方程式為

。

(2)儀器a的名稱為

,按圖示裝好藥品后,打開K之前的操作是

。

(3)某同學取適量酸性KMnO4溶液于試管中,滴入幾滴血紅色溶液,溶液的紫色褪去,據(jù)此推斷血紅色溶液中含有Fe2+。此結(jié)論

(填“正確”或“不正確”),理由是

。

實驗二:探究血紅色溶液產(chǎn)生的原因?qū)嶒炦^程如下表:實驗序號假設(shè)實驗內(nèi)容結(jié)論①與溶液中c(H+)有關(guān)取適量上述血紅色溶液,滴入Y溶液,溶液又變?yōu)辄S色假設(shè)不成立②與c(H2SO3)或c(SO2)有關(guān)取實驗①中溶液,滴入1mol·L-1NaHSO3溶液,溶液呈血紅色,再逐滴滴入HCl溶液,出現(xiàn)×××現(xiàn)象假設(shè)不成立③與c()或c()有關(guān)在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液,立即變?yōu)檠t色假設(shè)

(4)實驗①中,Y是

(填化學式);實驗②中現(xiàn)象是

;實驗③的結(jié)論是

。

(5)為了進—步探究血紅色物質(zhì)產(chǎn)生的主要原因,又進行了以下實驗:在0.5mL1mol·L-1的FeCl3溶液中,加入濃度相同的Na2SO3溶液V1mL、NaHSO3溶液V2mL并混合均勻,改變V1、V2的值并維持V1+V2=4.0進行多組實驗,測得混合溶液的吸光度與

的關(guān)系如圖所示。(已知吸光度越大,溶液顏色越深)①維持V1+V2=4.0的目的是

。

②該實驗得出的結(jié)論是

。

解析

實驗一先用亞硫酸鈉固體和70%的H2SO4溶液反應(yīng)制備二氧化硫氣體,將二氧化硫通入氯化鐵溶液中,探究變色原因。二氧化硫溶于水會生成亞硫酸,亞硫酸電離會產(chǎn)生氫離子、亞硫酸氫根、亞硫酸根,溶液中存在的微粒有氫離子、亞硫酸(或SO2)、亞硫酸氫根、亞硫酸根,故可能為這些微粒導致溶液變色,故實驗二開始分別探究這些因素的影響。(1)實驗室用亞硫酸鈉固體和70%的H2SO4溶液來制備二氧化硫氣體,化學方程式為Na2SO3+H2SO4══Na2SO4+SO2↑+H2O。(2)儀器a的名稱為球形干燥管;打開K之前的操作是打開分液漏斗的上口活塞。(4)實驗①假設(shè)與溶液中的氫離子濃度有關(guān),故在上述血紅色溶液中加入含氫離子的物質(zhì),若血紅色顏色變深,則與氫離子濃度有關(guān),但實際現(xiàn)象是顏色變?yōu)辄S色,故假設(shè)不成立,固定單一變量,探究氫離子濃度的影響,則不能引入別的酸根離子,故加入的Y為HCl;實驗②假設(shè)與c(H2SO3)或c(SO2)有關(guān),向?qū)嶒灑偃芤褐?滴入1

mol·L-1

NaHSO3溶液,溶液呈血紅色,再逐滴滴入HCl溶液,會產(chǎn)生亞硫酸或二氧化硫,出現(xiàn)與實驗①相同的現(xiàn)象,假設(shè)不成立,歸納總結(jié)

探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序考向2.成分推斷型綜合題典例突破(2021全國甲卷節(jié)選)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時,用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有

(填字母)。

A.燒杯

B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)將CuO加入適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學方程式為

,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點是

。

(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5~4,再煮沸10min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、

、乙醇洗滌、

,得到膽礬。其中,控制溶液pH為3.5~4的目的是

,煮沸10min的作用是

。

答案

(1)AC(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不產(chǎn)生SO2(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾解析

(1)原料與稀硫酸反應(yīng)在燒杯中進行,其中稀硫酸用量筒量取,充分反應(yīng)后需過濾除去不溶性雜質(zhì),用到燒杯、漏斗、玻璃棒,膽礬從溶液中析出需要蒸發(fā)濾液,蒸發(fā)濾液需要用到蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈,故選AC。(2)CuO與稀硫酸在加熱時反應(yīng)的化學方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O;銅與濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)的化學方程式為Cu+2H2SO4

CuSO4+SO2↑+2H2O,硫酸利用率低且產(chǎn)生的SO2會污染大氣。將工業(yè)廢銅焙燒得到CuO,再用稀硫酸溶解CuO,可以避免生成SO2,同時可提高硫酸利用率。(3)從濾液中獲得膽礬的實驗操作包括:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥。由于焙燒廢銅得到的CuO中含有氧化鐵,用硫酸溶解時產(chǎn)生硫酸鐵雜質(zhì),為從CuSO4溶液中除去Fe2(SO4)3,應(yīng)控制溶液pH為3.5~4,使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3,同時還可抑制CuSO4水解,防止生成Cu(OH)2沉淀;煮沸10

min的作用是破壞Fe(OH)3膠體,促進Fe(OH)3沉淀的生成。針對訓練1.堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]是一種綠色細小無定型粉末狀固體,可用作分析試劑及殺蟲劑,不溶于水和乙醇。某化學小組探究堿式碳酸銅的實驗室制法,通過查閱資料,提出了兩種實驗室制法。方法一:稱取14gCuSO4·5H2O固體與16gNa2CO3·10H2O固體,分別于研缽中研細后再混合研磨,研磨過程中有氣泡產(chǎn)生,固體變成糊狀物。將糊狀物投入200mL水中,快速攪拌,有綠色沉淀產(chǎn)生,減壓過濾,洗滌,干燥得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)寫出上述過程中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式:

。

(2)采用減壓過濾的目的是

。

方法二:通過如下裝置制取(夾持及加熱裝置略去)。(3)儀器A的名稱為

。

(4)實驗中控制反應(yīng)溫度為75℃,若溫度過高或過低,可能產(chǎn)生的后果為

。

(5)洗滌沉淀時,確認沉淀洗滌干凈的方法是

。

在不斷攪拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4與Na2CO3物質(zhì)的量之比約為1∶1.2,控制反應(yīng)溫度在75℃,反應(yīng)一段時間,有暗綠色沉淀產(chǎn)生,過濾,洗滌,干燥得產(chǎn)品。(6)在實驗中發(fā)現(xiàn),若混合反應(yīng)物時將Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,開始得到的沉淀為藍色沉淀,這是因為Cu2(OH)2CO3析出時將CuSO4包裹其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有

(填字母)。

A.長時間放置混合物 B.攪拌C.加熱生成物

D.多次洗滌沉淀(7)通過X射線衍射的方法檢測生成物,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物組成為Cux(OH)y(CO3)z。稱取7.38g該物質(zhì)加熱使其分解,產(chǎn)物依次用濃硫酸和堿石灰吸收,分別增重了0.9g及0.88g,則該物質(zhì)的化學式為

。

答案

(1)2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O===Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O(2)堿式碳酸銅固體顆粒細小,用減壓過濾來提高過濾效率(3)三頸燒瓶(4)溫度太高,堿式碳酸銅受熱分解;溫度過低,反應(yīng)緩慢以致于難以得到堿式碳酸銅(5)洗滌液中先加入鹽酸酸化,再加入氯化鋇溶液,若沒有白色沉淀產(chǎn)生,說明沉淀洗滌干凈(6)D

(7)Cu7(OH)10(CO3)2解析

(1)方法一過程中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O===Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O。(2)根據(jù)題干可知,堿式碳酸銅是細小無定型粉末狀固體,顆粒較小,用普通的常壓過濾,過濾效率很低,需要用減壓過濾來提高過濾效率。(3)儀器A為三頸燒瓶。(4)實驗中控制反應(yīng)溫度為75

℃,溫度太高,堿式碳酸銅受熱分解;溫度過低,反應(yīng)緩慢以致于難以得到堿式碳酸銅。(5)可以通過檢測洗滌液中是否含有

來確認沉淀是否洗滌干凈,可采用鹽酸酸化的氯化鋇溶液檢測。(6)長時間放置混合物,無法徹底除去CuSO4,A項錯誤;攪拌無法除去CuSO4,B項錯誤;加熱使Cu2(OH)2CO3分解,C項錯誤;堿式碳酸銅不溶于水,而硫酸銅溶于水,故多次洗滌沉淀能夠除去硫酸銅,D項正確。(7)通過X射線衍射的方法檢測生成物,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物組成為Cux(OH)y(CO3)z。稱取7.38

g該物質(zhì)加熱使其分解,產(chǎn)物依次用濃硫酸和堿石灰吸收,分別增重了0.9

g及0.88

g,濃硫酸吸收水,故水的質(zhì)量為0.9

g,堿石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳為0.88

g,剩余的為CuO,CuO與水、CO2的物質(zhì)的量之比

=0.07∶0.05∶0.02=7∶5∶2,則該物質(zhì)的化學式為Cu7(OH)10(CO3)2。2.CaS微溶于水,常用于制發(fā)光漆,還用于醫(yī)藥工業(yè)、重金屬處理及環(huán)保中?？捎昧蛩徕}與焦炭高溫反應(yīng)制備,主反應(yīng)為CaSO4(s)+4C(s)CaS(s)+4CO(g),該反應(yīng)過程中還可能產(chǎn)生SO2、CO2、CaO等副產(chǎn)物。某興趣小組為了探究該反應(yīng)的總化學方程式,設(shè)計了如圖所示的實驗裝置[圖中所用試劑均為足量,假設(shè)產(chǎn)生的氣體在相應(yīng)的裝置中完全反應(yīng),CO不與酸性KMnO4溶液反應(yīng)]。(1)儀器D的名稱是

;實驗開始前要通入N2的目的是

。

(2)長頸漏斗的作用是

。

(3)B中溶液顏色變淺,寫出其中反應(yīng)的離子方程式:

。

(4)能說明產(chǎn)物中有CO的實驗現(xiàn)象是

。

(5)取A中少量剩余固體溶于水,并不斷攪拌一段時間后有淡黃色渾濁出現(xiàn),請解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因

。

(6)如果實驗前后B、C、E裝置的質(zhì)量變化分別為增重1.28g,增重0.44g,減輕0.64g,忽略裝置中原有的CO2,則硫酸鈣與焦炭高溫焙燒時發(fā)生的總化學方程式為

;若反應(yīng)后不通入N2,則計算出的CaS的化學計量數(shù)

(填“偏大”“偏小”“無影響”或“無法確定”)。

答案

(1)(球形)干燥管將裝置中的空氣排盡,以免干擾實驗(2)防止堵塞(或平衡壓強)(4)E中出現(xiàn)紅色固體,F中澄清石灰水變渾濁(5)-2價的硫被O2氧化為硫單質(zhì)(6)3CaSO4+5C

CaS+2SO2↑+CO2↑+4CO↑+2CaO無法確定歸納總結(jié)物質(zhì)成分探究實驗設(shè)計流程考向3.“定量探究型”實驗方案的設(shè)計與評價典例突破為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù),某化學興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,再進行滴定來測定含量。實驗裝置如圖所示。(1)裝置c的名稱是

。玻璃管a的作用為

。

(2)實驗步驟:①連接好實驗裝置,檢查裝置氣密性;②往c中加入mg氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱裝置b、c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是

(填字母)。

a.硫酸b.鹽酸c.硝酸d.磷酸②水蒸氣發(fā)生裝置b的作用是

。

(3)定量測定:將f中得到的餾出液配成100mL溶液,取其中20mL加入V1mLamol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考慮其他沉淀的生成),再用cmol·L-1EDTA標準溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1∶1配合),消耗EDTA標準溶液V2mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為

。

(4)問題討論:若觀察到f中溶液紅色褪去,可采用最簡單的補救措施是

。否則會使實驗結(jié)果

(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。實驗中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成,實驗結(jié)果將

(填“偏高”“偏低”或“不受影響”),理由是

。

答案

(1)三頸燒瓶平衡氣壓,防止儀器b中壓強過大(2)①ad

②水蒸氣進入c中,把c中產(chǎn)生的HF全部趕到f中,減少實驗誤差(4)添加NaOH溶液偏低不受影響SiF4氣體進入到f中進行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素沒有損失解析

裝置c中利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,裝置b產(chǎn)生的水蒸氣能將HF吹至裝置f中冷凝收集,再用滴定法測定氟含量。(1)裝置c的名稱為三頸燒瓶;玻璃管a與外界連通,作用為平衡氣壓,防止儀器b中壓強過大;(2)①本實驗利用的是高氯酸的高沸點的性質(zhì),即不易揮發(fā)的性質(zhì),硫酸和磷酸都不易揮發(fā),鹽酸和硝酸易揮發(fā),所以正確選項為ad;②水蒸氣發(fā)生裝置b的作用是使水蒸氣進入到c中,把c中產(chǎn)生的HF全部趕到f中,減少實驗誤差;(3)La3+分為兩個部分,一部分與F-反應(yīng),比例為1∶3,另一部分與EDTA結(jié)合,比例為1∶1,EDTA消耗的La3+為cV2×10-3

mol,F-消耗的La3+為(aV1-cV2)×10-3

mol,20

mL溶液中F-的物質(zhì)的量為(aV1-cV2)×10-3×3

mol,100

mL溶液中F-的物質(zhì)的量為(aV1-cV2)×10-3×3×5

mol,氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為(4)f中的NaOH溶液是為了吸收揮發(fā)出來的HF,避免F元素的損失,當溶液紅色褪去,說明NaOH不足,此時只需要再添加NaOH溶液;SiF4氣體進入到f中進行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素沒有損失,所以對實驗結(jié)果沒有影響?？碱}點睛

針對訓練1.(2021山東卷節(jié)選)六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑,熔點為283℃,沸點為340℃,易溶于CS2,極易水解。實驗室中,先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6,裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2,其目的是

;一段時間后,加熱管式爐,改通H2,對B處逸出的H2進行后續(xù)處理,儀器A的名稱為

,證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是

。

(2)WO3完全還原后,進行的操作為:①冷卻,停止通H2;②以干燥的接收裝置替換E;③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管;④……