循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能-1課件

循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能一、實驗?zāi)康?/p>

1、熟悉循環(huán)伏安法測定的實驗技術(shù)

2、學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理

3、學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法1.施加三角波電壓2.固體電極:溶液中有氧化態(tài)物質(zhì)O時，在電極上被還原生成還原態(tài)R

O+ne-→R

回掃時R被氧化成O

R→O+ne-

二、實驗原理Ag/Agcl鉑盤電極EpcEpaipcipa陰極峰電流ipc，峰電位Epc(

pc)陽極峰電流ipa，峰電位Epa(

pa)△

=

pa-

pc循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能鐵氰化鉀離子-亞鐵氰化鉀離子氧化還原電對的標(biāo)準(zhǔn)電極電位電極電位與電極表面活度的Nernst方程峰電流與電極表面活度的Randles-Savcik方程二、實驗原理循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能應(yīng)用電極過程可逆性計算電極面積、擴散系數(shù)等電化學(xué)參數(shù)表面過程循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能圖形解析可逆體系△

=2.3RT/nF△

=59/nmV（25℃）

循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能不可逆體系：△

p>59/nmviPa/iPc<1或＞1

速率常數(shù)變小循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能

金屬有機化合物：四個鐵、四個五茂環(huán)和四個—氧化碳組成乙腈溶劑循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能三、實驗儀器與試劑儀器：

CHI660電化學(xué)工作站，電解池鉑盤工作電極鉑絲輔助電極

Ag/AgCl參比電極。

試劑：鐵氰化鉀溶液:0.1mol/L；硝酸鉀溶液：1.0mol/L循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能四、實驗步驟1、Pt工作電極預(yù)處理

不同粒度的α-Al2O3粉，拋光，洗去表面污物

超聲水浴中清洗，每次2－3分鐘，重復(fù)三次

平滑光潔和新鮮的電極表面。

循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能四、實驗步驟2、配制試液

5個50mL容量瓶

0.1mol/L的鐵氰化鉀溶液

0,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL1mol/L的硝酸鉀溶液5mL

用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。+++循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能四、實驗步驟3、循環(huán)伏安法測量

將配制的系列鐵氰化鉀溶液逐一轉(zhuǎn)移至電解池中，插入干凈的電極系統(tǒng)。起始電位0.8V，轉(zhuǎn)向電位-0.2V，每個濃度試液（除濃度為0的試液外）要完成4種掃描速度：50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s進行測量。循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能TechniqueCyclicVoltammetryparametersInitE=0.8VHighE=0.8VLowE=-0.2VScanRateSensitivityOK50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s1e-005InitialScan-----Negative循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能1.從K4[Fe(CN)6]溶液的循環(huán)伏安圖上，讀取ipa、ipc、、

的值。2.分別以ipa、

ipc對K4[Fe(CN)6]溶液的濃度作圖，說明峰電流與濃度的關(guān)系。3.計算ipa/

ipc的值、值；說明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中電極過程的可逆性。4.計算工作電極的有效面積。五、數(shù)據(jù)處理循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能ipa、ipc與相應(yīng)c的關(guān)系曲線循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能ipa、ipc與相應(yīng)v1/2的關(guān)系曲線循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能1、實驗前電極表面要處理干凈。2、為了使液相傳質(zhì)過程只受擴散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進行電解。3、每次掃描之間，為使電極表面恢復(fù)初始狀態(tài)，應(yīng)將電極提起后再放入溶液中，或?qū)⑷芤簲嚢?，等溶液靜止后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導(dǎo)致儀器短路注意事項循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能

準(zhǔn)備溶液數(shù)據(jù)處理

電極處理保存數(shù)據(jù)打開軟件運行實驗

選擇方法