2第二章中藥制劑分析鑒別教程

第三章中藥制劑的鑒別【目的要求】把握中藥制劑的常用鑒別方法和鑒別依據(jù)生疏中藥制劑鑒別工作的根本程序。了解中藥制劑鑒別的目的、意義以及在中藥制劑質(zhì)量把握與質(zhì)量評價中的作用。思考題中藥制劑的性狀應(yīng)當(dāng)如何描述？描述的內(nèi)容有哪些？中藥制劑的顯微鑒別與單味藥材的粉末鑒別有何異同?以下哪些制劑可以使用顯微鑒別法？各制劑相關(guān)藥味顯微鑒別特征是什么？六味地黃丸，口炎清顆粒，歸芍地黃丸，牛黃解毒片，小建中合劑，七厘散思考題中藥制劑常用的鑒別方法有哪些？為什么對一個藥品的鑒別試驗常承受幾種鑒別方法？試闡述中藥比照品、比照藥材和比照提取物在中藥制劑鑒別中的作用和意義。影響中藥成方薄層色譜行為的主要因素有哪些？如何考察薄層色譜方法的專屬性、重現(xiàn)性和耐用性？根本概念中藥制劑定性鑒別利用中藥制劑中各單味藥材的形態(tài)、組織學(xué)特征及所含化學(xué)成分的構(gòu)造特征、化學(xué)反響、光譜特征、色譜特征及某些物理化學(xué)常數(shù)來鑒別中藥制劑各單味藥材的真?zhèn)渭按嬖谂c否的分析方法。其次節(jié)鑒別中藥制劑的鑒別藥味的選取原則如下單味制劑；復(fù)方制劑，按照君臣佐使依次選擇藥味藥味較多時，應(yīng)首選君、臣藥、貴重藥、毒藥鑒別處方中每一藥味均鑒別，選擇盡量多的藥味寫入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不少于處方1/3藥味。生物鑒別鑒別方法理化鑒別法顯微鑒別法化學(xué)反響法微量升華法毛細管電泳法光譜法色譜分析法性狀鑒別法顏色形態(tài)外形氣味其他CyclenameAddYourText第一節(jié)性狀鑒別〔Description〕一、根本內(nèi)容主要中藥劑型的性狀要求

大山楂丸－本品為棕紅色或褐色的大蜜丸；味酸、甜。三黃片－本品為糖衣片，除去糖衣后顯棕色，味苦，微澀。小兒化毒散－本品為杏黃色至棕黃色的粉末；味苦，有涼快感。正骨水－本品為棕紅色的澄清液體，氣芳香。金剛藤膠囊－本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色或棕褐色的顆粒，氣微香，味苦、澀。第一節(jié)性狀鑒別〔Description〕折光率旋光度比旋度熔點凝點相對密度反映藥物的純潔程度二、物理常數(shù)第一節(jié)性狀鑒別〔Description〕折光率：20℃，用鈉光譜的D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣的折光率。區(qū)分不同的油類或檢查藥品的純雜程度旋光度和比旋度：20℃，用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為1dm。比旋度α為測得的旋光度L為測定管長度dmd為液體的相對密度區(qū)分或檢查藥品的純雜程度，或測定含量例：薄荷油“折光率應(yīng)為〔附錄VIIF〕旋光度取本品，依法測定〔附錄VIIE〕，旋光度應(yīng)為-17°至-24°”第一節(jié)性狀鑒別〔Description〕相對密度：比重瓶法〔液體〕韋氏比重秤法〔易揮發(fā)液體〕熔點：毛細管測定法毛細管法測定熔點第一節(jié)性狀鑒別〔Description〕鑒別內(nèi)容粉末組織、細胞或內(nèi)含物等生物學(xué)特征由藥材粉末直接制成的制劑或添加有局部藥材粉末的制劑主要藥味化學(xué)成分不清晰或尚無化學(xué)鑒別

其次節(jié)顯微鑒別(microscopicidentification)顯微定性鑒別的特點—簡潔、相互干擾。重現(xiàn)性差①依據(jù)制劑特點進展預(yù)處理。②原中藥粉末的顯微特征，不愿定能作該制劑的鑒別特征。③選擇各原料藥中較具專屬性的顯微特征作為鑒別依據(jù)。

其次節(jié)顯微鑒別顯微定性鑒別的方法了解制劑處方，制法及可進展顯微鑒別的藥材品種，比照分析其中各藥味的粉末特征。排解穿插干擾，明確專屬特征。要求：顯微特征在處方中和處方外均具有專屬性其次節(jié)顯微鑒別牛黃解毒片中大黃的顯微鑒別所用器材顯微鏡：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、掃描電鏡等。留意事項顯微特征明顯，易查見，否則可能做出假陰性的判定。取樣留意代表性。

其次節(jié)顯微鑒別其次節(jié)顯微鑒別一、制片方法1．散劑、膠囊劑取粉末，直接加水或水合氯醛透扮裝片。2．片劑用刀片直接從藥片斷面刮取少量粉末或研碎后取少量樣品透扮裝片。3．水丸、錠劑研成粉末后取少量直接透扮裝片。4．蜜丸由于蜂蜜粘結(jié)藥材粉末的細胞核組織，難于觀看，需去除粘結(jié)使解離，方法有：水洗后離心法。其次節(jié)顯微鑒別一、制片方法5.解離組織制片〔1〕氫氧化鉀法；〔2〕硝鉻酸法；〔3〕氯酸鉀法。樣品中含有木化組織較多或集成較大群束，不易進展觀看。其次節(jié)顯微鑒別假設(shè)觀看細胞內(nèi)含物外形，應(yīng)選用不同試劑制片

淀粉粒水或甘油醋酸試液；糊粉粒甘油；水溶性內(nèi)含物乙醇或水合氯醛試液(不加熱)其次節(jié)顯微鑒別(一)根及根莖類原生木質(zhì)部；皮層；維管束；石細胞；淀粉粒；草酸鈣結(jié)晶。莖類皮類木類表皮細胞、垂周壁的形狀，氣孔，毛茸；導(dǎo)管；

管胞；

纖維；

草酸鈣結(jié)晶。薄壁組織碎片、石細胞。不應(yīng)含有木質(zhì)部組織，如導(dǎo)管、管胞等。

纖維、石細胞、草酸鈣簇晶細胞壁通常均木化。不應(yīng)有木栓細胞及綠色組織等導(dǎo)管、管胞、木纖維、木射線及木薄壁細胞。

其次節(jié)顯微鑒別(二)莖木類其次節(jié)顯微鑒別(三)葉類1．表皮2．氣孔3．毛茸留意毛茸的種類。

其次節(jié)顯微鑒別(四)花類1．苞片及花萼構(gòu)造類同葉片，外表上可見到氣孔及毛茸2．花冠上表皮細胞常呈乳頭狀或絨毛狀突起而無氣孔，下表皮細胞常不呈乳頭狀，細胞壁微波狀彎曲。維管束組織細小。其次節(jié)顯微鑒別3．雄蕊1〕花粉囊內(nèi)壁細胞的壁不均勻地增厚，呈網(wǎng)狀、螺旋狀、環(huán)紋狀及點狀等；2〕花粉粒具圓形、長圓形或多面形等多種外形。通常具內(nèi)外兩層壁，外壁多數(shù)具各種雕紋。4．雌蕊柱頭的表皮細胞呈乳頭狀突起，或分化成絨毛狀其次節(jié)顯微鑒別(五)果實類1．果皮細胞的外形、大小。2．外果皮上可能有非腺毛及腺毛。3．中果皮內(nèi)的分泌組織4．內(nèi)果皮石細胞，大小、細胞壁的厚薄，如為鑲嵌層，則應(yīng)留意其排列形式。有無分泌組織及細胞的內(nèi)含物。細胞大小、外形、壁厚、色澤、細胞內(nèi)含物-表皮毛的形狀、細胞壁的厚薄、是否木化、有無紋理；石細胞外形、大小、色澤散布及細胞壁的增厚狀況。柵狀細胞及油細胞。-細胞外形、厚度、內(nèi)含物。種皮內(nèi)胚乳外胚乳子葉其次節(jié)顯微鑒別(七)種子類

其次節(jié)顯微鑒別應(yīng)用實例1牛黃解毒丸顯微鑒別處方：牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片、甘草。2.九分散顯微鑒別處方：馬錢子粉、麻黃、乳香〔制〕、沒藥〔制〕其次節(jié)顯微鑒別作業(yè)：1.六味地黃丸的顯微定性鑒別熟地黃；山茱萸；山藥；牡丹皮；茯苓；澤瀉。塊根果實根莖皮類菌核根及根莖作業(yè)2.銀翹解毒片：金銀花、連翹、薄荷、荊芥、淡豆豉、牛蒡子〔制〕、桔梗、淡竹葉、甘草金銀花、桔梗以生藥粉投料，可顯微鑒別3.蛇膽川貝散：蛇膽汁、川貝母。川貝母粉碎成細粉入藥，可顯微鑒別4.小兒驚風(fēng)散：全蝎、僵蠶、雄黃、朱砂、甘草。五味藥以生藥粉投料，均可顯微鑒別。顯微化學(xué)鑒別法

升華法〔Sublimation〕(一)原理利用某些成分的升華性，在確定溫度下將其從制劑中升華分別出來，并以升華物所具有的某些理化性質(zhì)作為制劑鑒別的依據(jù)?！捕程攸c升華法具有簡便、有用等特點，由于升華性僅為少數(shù)中藥化學(xué)成分所具有且升華物純度較高，故該法專屬性亦較好。升華法〔Sublimation〕對升華物可：在顯微鏡下觀看其晶形。在可見或紫外光下觀看其顏色或熒光。參與確定試劑處理后顯出不同顏色或熒光。升華法-實例中藥制劑中常見的具有升華性的成分有冰片、大黃中蒽醌類成分；牡丹皮中丹皮酚、薄荷中薄荷醇；斑蝥中斑蟊素等。

顯微化學(xué)鑒別法實例升華法萬應(yīng)錠中冰片的鑒別：取制劑粉末，進展微量升華，收集冰片升華物，顯微鏡檢升華物的結(jié)晶性狀后，參與香草醛硫酸溶液，白色結(jié)晶發(fā)生化學(xué)反響呈現(xiàn)紫紅色其次節(jié)顯微鑒別顯微化學(xué)鑒別法作業(yè)1.牛黃解毒丸中冰片、大黃微量升華鑒別。2.明目地黃丸的升華鑒別。3.養(yǎng)陰清肺膏的微量升華鑒別。第三節(jié)理化鑒別

〔PhysicochemicalIdentification〕一、理化鑒別的概念和意義利用制劑所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，通過化學(xué)反響法，光譜法和色譜法等分析方法和技術(shù)來推斷真?zhèn)蔚姆治龇椒?。依?jù)中藥制劑配伍，首選君藥、臣藥、毒劇藥和珍貴藥進展理化鑒別。關(guān)鍵：專屬、靈敏、快速、準(zhǔn)確第三節(jié)理化鑒別

目前中國藥典收載的理化鑒別方法有：化學(xué)反響法〔多為試管反響〕色譜法：薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法毛細管電泳法光譜法：熒光鑒別法、分光光度法〔紫外、紅外〕一、化學(xué)反響法

〔GeneralChemicalReaction〕〔一〕原理：利用檢測試劑與制劑中的所含化學(xué)成分〔有效成分或指標(biāo)性成分或成分群〕發(fā)生化學(xué)反響，依據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀或氣體等現(xiàn)象，來推斷某些成分或某些藥味的有無。一般化學(xué)反響法即通常所說的顯色反響和沉淀反響等〔試管反響〕。一、化學(xué)反響法

〔GeneralChemicalReaction〕特點：專屬性差，操作簡潔。適用對象：多用于中藥制劑中礦物藥的無機成分、動物的蛋白質(zhì)類成分以及處方單一或組方簡潔的制劑中植物性藥材成分類群的鑒別。馬錢子散中生物堿的鑒別

化學(xué)反響法常鑒別的成分化學(xué)反響法主要用于鑒別制劑中的：1.生物堿類；2.黃酮類；3.蒽醌類；4.香豆素、內(nèi)酯類；5.皂苷類；6.氨基酸、多糖類7.各種礦物類成分：砷、汞等。生物堿沉淀試劑Borntrager反響鹽酸-鎂粉反響Gibbs反響；異羥肟酸鐵反響Liebermann-Burchard反響α-萘酚-濃硫酸反響〔二〕前處理提取酸性乙醇回流提取，檢驗酚類、有機酸、生物堿等。水室溫浸泡提取，檢驗氨基酸、蛋白質(zhì)等。60℃熱水浸泡，檢驗單糖、多糖、皂苷、鞣質(zhì)及其他苷類成分。乙醚提取，檢驗醌、內(nèi)酯、苷元；藥渣揮去乙醚后，用甲醇回流提取，檢查各種苷類。升華法，用于提取和檢查能升華的成分。水蒸氣蒸餾法，用于提取和檢查揮發(fā)性成分。1.生物堿1.碘化鉍鉀反響產(chǎn)生紅棕色沉淀2.碘化汞鉀反響產(chǎn)生類白色沉淀3.硅鎢酸反響產(chǎn)生白色沉淀4.苦味酸反響產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀需在酸性條件下進展，留意事先排解其它成分的干擾。少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反響，而具有專屬性較強的其它反響。化學(xué)反響法常鑒別的成分2.黃酮類化合物鹽酸-鎂粉反響呈紫紅色。大山楂丸〔山楂〕抗骨增生丸〔淫羊藿〕參茸保胎丸〔黃芩〕等。此外，黃芩提取物承受二氯氧鋯-鹽酸顯色反響進展檢識。3.蒽醌類化合物主要承受堿液反響〔Borntrager反響〕，陽性反響呈紅色，加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏?；瘜W(xué)反響法常鑒別的成分4.香豆素、內(nèi)酯類和酚類常用的檢識反響有：氯亞氨基-2,6-二氯醌-四硼酸鈉反響〔Gibbs反響〕，呈現(xiàn)藍色。異羥肟酸鐵反響呈紅色

應(yīng)用品種有：養(yǎng)陰清肺膏〔牡丹皮〕、前列舒丸〔牡丹皮〕等。5.皂苷常用的定性鑒別反響有：泡沫反響樣品水溶液振搖后，產(chǎn)生長期性泡沫。醋酐-濃硫酸反響〔Liebermann-Burchard〕甾體皂苷呈現(xiàn)污綠色，三萜皂苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。濃硫酸反響呈現(xiàn)紅、紅紫色。

地奧心血康膠囊〔黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物〕養(yǎng)心定悸膏〔甘草、紅參、麥冬〕。7.礦物藥朱砂、石膏、雄黃等為中成藥中常見的礦藥。1.朱砂〔主含HgS〕主要承受銅片反響天王補心丹等中成藥中朱砂的鑒定2.石膏、牡蠣、海螵蛸此類藥物均富含鈣鹽，主要承受草酸銨反響止咳桔紅口服液〔石膏〕、安胃片〔海螵蛸〕龍牡壯骨顆?！材迪牎埞?、乳酸鈣、葡萄糖酸鈣等〕8.揮發(fā)性成分主要使用香草醛-濃硫酸反響檢識此類成分，正反響呈紅、紅紫色。

應(yīng)用品種主要有：萬應(yīng)錠〔冰片〕、牛黃解毒片〔冰片〕、養(yǎng)心定悸膏〔桂枝、生姜〕等。牡荊油膠丸則承受溴-三氯甲烷反響鑒別之?；瘜W(xué)反響鑒別實例1馬錢子散中馬錢子鑒定“取本品10g,加濃氨試液數(shù)滴及氯仿10ml,浸泡數(shù)小時,濾過,取濾液1ml蒸干,殘渣加稀鹽酸1ml使溶解,加碘化鉍鉀試液1-2滴,即生成黃棕色沉淀。”濃氨水的作用？稀鹽酸的作用？地龍的排解？牛黃解毒片中大黃、黃芩的定性鑒別反響取本品6片(去包衣)，研細，加乙醇10ml，溫?zé)?0分鐘，過濾，濾液作如下反響：(1)取濾液5ml，加鎂粉少量與鹽酸0.5ml，加熱，即顯紅色(2)另取濾液4ml，加氫氧化鈉試液，顯紅色，再加30％過氧化氫溶液，加熱，紅色不消逝，加酸或酸性時，紅色變?yōu)辄S色。

化學(xué)反響鑒別實例2黃芩中有大量黃酮大黃中含有羥基蒽醌蟾蜍、朱砂、雄黃的定性鑒別反響

〔牙痛一粒丸〕(1)取本品約0.1g，研細，加氯仿5ml，浸泡1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初顯藍紫色，漸變?yōu)樗{綠色。(2)取本品約0.2g，研細，加水潮濕后，加氯酸鉀的硝酸飽和溶液2ml，振搖，放冷，離心，取上清液，加氯化鋇試液0.5ml，搖勻，溶液呈白色渾濁，離心，棄去上層酸液，再加水2ml，振搖，沉淀不溶解。(3)取本品適量，研細，用鹽酸潮濕后，在光滑的銅片上摩擦，銅片外表即顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色消逝蟾蜍雄黃朱砂一、化學(xué)反響法

〔GeneralChemicalReaction〕(1)慎重使用專屬性不好的分析反響，如泡沫生成反響、三氯化鐵顯色反響等。(2)分析前對樣品進展分別、精制，除去干擾分析反響的物質(zhì)，借此改善鑒別方法的專屬性。(3)承受陰性比照和陽性比照的方式，對擬定的鑒別方法進展反復(fù)驗證，防止消逝假陽性。一般化學(xué)反響法用于中藥制劑鑒別應(yīng)留意：一、化學(xué)反響法

〔GeneralChemicalReaction〕1.一般化學(xué)反響法具有操作簡便，適用性較強等特點。2.專屬性較差。否認(rèn)大于確定，某些一般化學(xué)反響法已被專屬性較強的薄層鑒別法取代。2023年版《中國藥典》在鑒別制劑中的大黃。決明子、何首烏等藥味時，已不再承受蒽醌類化合物的顏色反響，而收載了薄層鑒別法。二、光譜法紫外光譜法熒光法紅外分光譜法近紅外光譜法〔一〕紫外光譜法問題：為什么可以在紫外光區(qū)有特征吸?。磕男┗瘜W(xué)成分具有紫外光譜特征？紫外光譜鑒別的特點：操作簡潔，快速，樣品用量少；特征性和專屬性較差；測定前需作純化處理?！惨弧匙贤夤庾V法2.比較紫外光譜參數(shù)的全都性1.比較光譜的一致性3.紫外光譜譜線組法4.紫外導(dǎo)數(shù)光譜法紫外光譜鑒別法有：熒光鑒別法〔Fluorescence〕原理：利用某些具有紫外吸取特征的化學(xué)成分，在受激發(fā)光照射后可放射熒光的特性進展中藥制劑鑒別的方法。特點：1操作簡潔、靈敏度高2易受拉曼峰和散射光等背景的影響以及受共存組分的干擾，專屬性差。熒光鑒別法〔Fluorescence〕熒光鑒別法適合檢測成分為：黃酮類、蒽醌類、香豆精類、鞣質(zhì)類、酚酸類和某些生物堿類成分。有的成分本身不具熒光性，但加酸、堿處理后，或經(jīng)其它化學(xué)方法處理后也可產(chǎn)生熒光供鑒別用。檢測波長254nm或365nm實例l天王補心丹中當(dāng)歸的鑒別彩圖〔2〕紅外光譜法存在問題：中藥材目前尚缺乏標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖，需要做大量的爭論工作。中藥制劑的生產(chǎn)中藥制劑經(jīng)適當(dāng)前處理，通過與計算機軟件連接處理數(shù)據(jù)，建立模式制劑標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜。用于中藥制劑真?zhèn)舞b別和制劑生產(chǎn)過程的快速在線檢測。六味地黃丸生產(chǎn)過程的監(jiān)控。波長范圍m,該區(qū)域主要是含氫基團〔ＣＨ、ＯＨ、ＮＨ〕的倍頻和合頻吸取。吸取強度低，需樣本量大，并且數(shù)據(jù)難以處理。傅里葉變換光譜學(xué)和計算機技術(shù)進展。中藥的傅里葉變換近紅外漫反射光譜包含了樣品極為豐富的組成信息。操作簡潔，無需處理即可分析，簡便快速，完成一次樣品采集，即可實現(xiàn)多項性能指標(biāo)測定。近紅外光譜法(Near-Infraredspectrophotometry)近紅外光譜法(Near-Infraredspectrophotometry)三、色譜法〔chromatography〕〔一〕薄層色譜法〔TLC〕〔二〕紙色譜法〔PC〕〔三〕高效液相色譜法〔HPLC〕〔四〕氣相色譜法〔GC〕三、色譜法〔chromatography〕(一)薄層色譜法〔TLC〕使用本法鑒定中藥制劑，通常是在同一塊薄層板上點入樣品和適宜的比照物，承受同一條件依法層析開放，經(jīng)顯色或用其他方法檢精彩譜斑點后，將樣品與比照物所得的色譜圖進展比照，作出鑒定。薄層色譜法操作方法薄層板制備

常用固定相材料、

顆粒大小

薄層板類型

操作要求薄層色譜法操作方法〔一〕薄層色譜3.顯色與檢視方法可見光有顏色，直接檢視自身有熒光或參與試劑可激發(fā)熒光的成分，在365或254nm觀看?；瘜W(xué)顯色：通用型和專屬性較好的顯色劑薄層色譜-生物自顯影法影響薄層色譜的因素有哪些？〔一〕薄層色譜供試品溶液的制備展開劑的選擇薄層板的選擇對照物的選擇展開劑蒸氣飽和溫度和濕度1.薄層色譜供試品預(yù)處理依據(jù)主要的檢測成分選擇提取溶劑常用的預(yù)處理方法有：升華法，蒸餾法，溶劑提取法，小型層析柱的柱色譜法、離子交換法等?！惨弧潮由V影響因素固定相選擇硅膠G、硅膠GF254生物堿：氧化鋁黃酮類、酚類：聚酰胺1.薄層色譜〔一〕薄層色譜1.薄層色譜條件系統(tǒng)適用性試驗三、色譜法〔chromatography〕開放系統(tǒng)選擇Rf值0.2-0.8避免拖尾問題配比一致避免邊緣效應(yīng)低毒溶劑溫度和濕度無水乙醇-苯（1:4）苯-三氯甲烷（1:3）丙酮-甲醇（1:1）極性三、色譜法〔chromatography〕〔一〕薄層色譜1.薄層色譜條件注意問題〔一〕薄層色譜2.薄層色譜比照物的選擇比照提取物比照法比照品比照法比照藥材比照法陽性比照法陰性比照法三、色譜法〔chromatography〕標(biāo)志著今后以測定一組成分漸漸取代測定單一指標(biāo)成分〔二〕紙色譜法PC

固定相：水流淌相：BAW系統(tǒng)〔極性比較大〕載體：纖維素鑒別范圍：氨基酸、動物類藥物、多糖等極性組分。鑒別依據(jù)：供試品色譜中，在與比照品、比照藥材、比照藥材提取物相應(yīng)的位置顯一樣顏色的斑點，Rf值來表示。薄層鑒別應(yīng)用實例1.大黃及含大黃的成藥1〕供試液制備取各樣品適量，加甲醇20ml浸漬1h，過濾，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加HCl1ml，水浴加熱30min，立刻冷卻，乙醚提取兩次，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿溶解成1ml。2〕比照液制備取大黃比照藥材0.1g．按供試液制備作為比照藥材溶液；另取蘆薈大黃素，大黃酸，大黃素，大黃素甲醚，大黃酚比照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作為比照品溶液。3〕薄層板硅膠H加0.3％CMC-Na溶液的自制板；厚度：300um4〕點樣分別點樣4uL。5〕開放劑石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)放置后的上層溶液。6〕開放方式上行開放；展距：7cm。7〕顯色置紫外光燈(365nm)下檢視。8〕色譜識別紫外光燈(365nm)下，供試品色譜中，在與比照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣的五個橙黃色熒光主斑點。9〕備注在局部成藥樣品的色譜中，除大黃的五個蒽醌成分的斑點外，尚有其它熒光斑點，為處方中的其它成分1234567891011121314151617樣品：1．蘆薈大黃素；2．大黃酸；3．大黃素；4．大黃素甲醚；5．大黃酚；6．大黃(掌葉大黃)比照藥材；7．大黃(唐古特大黃)比照藥材；8．大黃流浸膏；9．小兒化毒散；10．檳榔四消丸；11．木香檳榔丸；12．枳實導(dǎo)滯丸；13．牛黃上清丸；14．清寧丸；15．一捻金；16．牛黃解毒片；17．牛黃解毒丸薄層鑒別應(yīng)用實例薄層鑒別應(yīng)用實例2.黃連、黃柏及含黃連、黃柏的成藥1〕供試液制備取各品種藥粉適量，加甲醇5ml，置水浴回流15min，過濾，濾液濃縮至1ml。2〕比照液制備取鹽酸香檳酒小檗堿，硫酸黃連堿，硫酸表小檗堿，非洲防己堿，藥根堿，鹽酸巴馬汀比照品，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作為比照品溶液。3〕薄層板硅膠G自制板；厚度：500um4〕點樣分別點樣1-2ul5〕開放劑苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中參與與開放劑等體積濃氨試液。薄層鑒別應(yīng)用實例6〕開放方式開放箱預(yù)平衡15分鐘；上行開放；展距：8cm7〕顯色置紫外光燈(365nm)下檢視。8〕色譜識別中國藥典黃連項下收載有味連，雅連，云連三種，總體分析黃連可見4～5個主要的黃色熒光斑點，自下而上，分別為l.非洲防己堿+藥根堿(量少)；2.巴馬??；3.小檗堿；4.表小檗堿(云連不含，雅連含量低)；5.黃連堿(味連含量高)。黃柏主要檢出巴馬汀及小檗堿，可與黃連區(qū)分。123456789101112131415161718

樣品：1.黃連(味連)；2.黃連；3.黃連(雅連)；4.黃連(云連)；5.黃連(野連)；6.黃連(日本黃連)；7.小兒化毒散；8.萬應(yīng)錠；9.大補陰丸；10.木香檳榔丸；