光學(xué)分析技術(shù)-苯甲酸的紅外吸收光譜測(cè)定

技能點(diǎn):苯甲酸紅外光譜測(cè)定

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—儀器和設(shè)備一實(shí)驗(yàn)步驟二測(cè)量步驟三

目錄頁(yè)苯甲酸的紅外光譜四

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儀器和試劑溴化鉀（光譜純）苯甲酸（分析純）FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀瑪瑙研缽壓片機(jī)壓片機(jī)模具紅外燈

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實(shí)驗(yàn)步驟1、開(kāi)機(jī)步驟（1）按主機(jī)后側(cè)的電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟主機(jī)，加電后，開(kāi)始有一個(gè)自檢過(guò)程（約30秒），主機(jī)加電后至少要等待15分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測(cè)量。（2）開(kāi)啟電腦，運(yùn)行操作軟件，檢查電腦與主機(jī)通訊是否正常。（3）紅外光譜儀儀器需在每天使用前進(jìn)行較正，較正方法是：?jiǎn)螕簟安杉辈藛蜗碌摹皩?shí)驗(yàn)設(shè)置”選擇“診斷”觀察各項(xiàng)指標(biāo)是否正常。選擇“光學(xué)臺(tái)”觀察增益值是否在可接受范圍內(nèi)。（1）將樣品（≈2mg）置于瑪瑙研缽中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨細(xì)混勻（向同一方向研磨）。（2）將磨好的粉末移置壓片模具中，使其分布均勻，中心可以高一點(diǎn)，并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾周。將模具置于壓片機(jī)上，在20MPa壓力下壓制，保持3分鐘，制成透明式樣薄片。（3）拆除樣膜，將試樣薄片裝在試樣架上，放在紅外光譜儀光路中，掃描圖譜。注意：掃描前先粗測(cè)透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按儀器操作方法掃描圖譜。若未達(dá)到40%，則需重新壓片。（4）打印所得圖譜及吸收峰的數(shù)據(jù)（波數(shù)和透光率）。（5）退出FTIR軟件系統(tǒng)；按儀器后側(cè)電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉主機(jī)。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。

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測(cè)量步驟

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苯甲酸紅外光譜圖技能點(diǎn)：苯甲酸紅外光譜測(cè)定的電子圖片

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苯甲酸紅外光譜圖

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實(shí)驗(yàn)材料苯甲酸

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苯甲酸紅外光譜測(cè)定

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紅外光譜仿真軟件技能點(diǎn):苯甲酸紅外光譜測(cè)定溶液的配制

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—樣品的準(zhǔn)備一壓片法的優(yōu)點(diǎn)二溶液的配制三

目錄頁(yè)

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樣品的準(zhǔn)備壓片法也叫堿金屬鹵化物錠劑法。由于堿金屬鹵化物（如KCI、KBr、KI以及CsI等）加壓后變成可塑物，并在中紅外區(qū)完全透明，因而被廣泛用于固體樣品的制備。一般將固體樣品l～3.8mg放在瑪瑙研缽中，加100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均勻，使其粒度達(dá)到2.5um以下。將磨好的混合物小心倒入壓模中，加壓成型，就可得到厚約0.8mm的透明薄片。

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壓片法的優(yōu)點(diǎn)①?zèng)]有溶劑和糊劑的干擾，能一次完整地獲得樣品的紅外吸收光譜。②可以通過(guò)減小樣品的粒度來(lái)減少雜散光。從而獲得尖銳的吸收帶。③只要樣品能變成細(xì)粉，并且加壓下不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，都可用壓片法進(jìn)行測(cè)試。④由于薄片的厚度和樣品的濃度可以精確控制，因而可用于定量分析。⑤壓成的薄片便于保存。1.將所有的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風(fēng)先烘干，再在紅外燈下烘烤；2.用電子天平稱量一定量的KBr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠小（注意KBr粉末的干燥）；3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至14Mpa左右，穩(wěn)定30S；

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溶液的配制技能點(diǎn)：苯甲酸紅外光譜溶液配制的電子圖片

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實(shí)驗(yàn)材料苯甲酸

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實(shí)驗(yàn)材料苯甲酸

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溶液的配制流程：稱量-溶解-轉(zhuǎn)移-洗滌-定容-搖勻-標(biāo)準(zhǔn)溶液

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電子天平

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溶液配制所需玻璃儀器技能點(diǎn):苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

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—數(shù)據(jù)處理包括范圍一圖譜格式變換二光譜加、減三

目錄頁(yè)基線校正四

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數(shù)據(jù)處理包括范圍譜圖格式變換導(dǎo)數(shù)光譜算術(shù)計(jì)算定量方法光譜加減分峰技術(shù)基線校正譜圖檢索提高信噪比……

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圖譜格式變換（1）縱坐標(biāo)變換：原理：（：入射光強(qiáng)度；：透射光強(qiáng)度）ＩoＩＡ=㏒

Ｔ1()=㏒ＩＩo()常用單位：透光率T%；吸光率AＩ

%ＩoT%=

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光譜加、減（1）光譜相加：在混合光譜中完全扣除某一成分的吸收譜(A)相減技術(shù)稱為示差技術(shù)?？梢阅M這二個(gè)原始光譜化合物相混后的混合物譜圖。按需要還可進(jìn)行強(qiáng)度擴(kuò)大/縮?。ǔ?除）的預(yù)處理。光譜加、減處理中的二幅原始光譜必需：ａ:波數(shù)范圍相同ｂ:數(shù)據(jù)間隔相同（分辨率相同）（2）光譜相減：可以模擬處理在混合物紅外光譜中扣除某一成分、或降低某一成分含量的光譜處理。

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基線校正類型：水平校正斜度校正彎曲校正基線校正通常都采用A譜。它對(duì)光譜中每一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)作指定方式的算術(shù)運(yùn)算。T基線水平方向上、下移動(dòng)的數(shù)值。C與基線傾斜相關(guān)的數(shù)值。水平校正（縱向平移）：C=0；T為常數(shù)（A值）斜度校正：T=0；C為常數(shù)（斜率）彎曲校正需逐點(diǎn)變更T、C數(shù)值給予校正技能點(diǎn)：苯甲酸紅外光譜測(cè)定數(shù)據(jù)處理的電子圖片

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苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

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苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

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苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

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