地表水水質監(jiān)測 鉬酸銨分光光度法測定總磷

鉬酸銨分光光度法測定總磷（1）配制標準溶液系列：取7支具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準溶液

0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水稀釋至50mL。（2）顯色：分別向各比色管中加入1mL10%的抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。（3）測量：用1cm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液做參比，測定吸光度。1.標準曲線的繪制（4）計算回歸方程：以標準溶液體積V（mL）為橫坐標，吸光度A為縱坐標，求出回歸方程和相關系數(shù)。當相關系數(shù)小于0.999時，進行相關系數(shù)t檢驗，以判斷標準曲線是否合格。不合格的回歸方程必須重新制作。1.標準曲線的繪制722N型可見分光光度計的使用1）將儀器接上220V交流電，開機預熱5～10min。2）將黑色比色皿放入靠近身邊的第一格，在透光率“T”的狀態(tài)下按下0%按鈕，使透光率為0%。3）旋轉波長調節(jié)盤，使波長刻度盤對應相應波長。1.標準曲線的繪制4）取2只比色皿，一只裝上參比液，另一只裝上欲測吸光度的溶液，分別放入比色槽中，蓋上比色槽蓋。5）當光路經(jīng)過參比溶液時，在透光率功能下按下100%按鈕（吸光度為0.000）。6）改變功能鍵至吸光度“A”狀態(tài)下，拉出一格，讀出溶液吸光度大小。7）測定完畢，及時洗凈比色皿，并將儀器整理歸位。1.標準曲線的繪制分取適量消解的水樣，加入50mL比色管中，用水稀釋至標線，按標準曲線制作相同的步驟進行顯色和吸光度測定。2.水樣測定將樣品測定吸光度減去空白試驗的吸光度，代入標準曲線回歸方程，計算出水樣中總磷的含量。磷酸鹽（P，mg/L）=（V0×2.0）/V式中：V0——代入回歸方程計算出的標準溶液體積（mL）；

2.0——磷標準溶液的濃度（2.0μg/mL）；

V——水樣體積（mL）。3.數(shù)據(jù)處理注意事項：①如試樣含有濁度或色度，需配制一個空白試樣（消解后也用水稀釋至標線），然后向試樣中加入3mL濁度—色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液，然后從試樣吸光度中扣除空白試樣的吸光度。3.數(shù)據(jù)處理②砷大于2mg/L時干擾測定，可用硫代硫酸鈉去除；硫化物大于2mg/L時干擾測定，可通氮氣去除；鉻大于50mg/L時干擾測定，可用亞硫酸鈉去除；亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾，用氧化消解或加入氨磺酸去除；鐵的濃度20mg/L使結果偏低5%，銅濃度達10mg/L不干擾；氟化物小于70mg/L也不干擾。水中常見離子對顯色的影響可以忽略。③該方法適用