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文檔簡介
雙液系氣—液平衡相圖繪制實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)原理沸點(diǎn):指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時的溫度。在外壓一定時,純液體的沸點(diǎn)有其確定值。雙液系的沸點(diǎn):與外壓有關(guān),也與兩種液體的相對含量有關(guān)。在恒壓下,完全互溶雙液系的沸點(diǎn)和組成有三種情況:外壓不同,恒沸點(diǎn)溫度和恒沸點(diǎn)混合物組成也不同。
儀器試劑
沸點(diǎn)測定儀1只長滴管4支水銀溫度計(jì)1支玻璃溫度計(jì)1支移液管(50ml)10支調(diào)壓變壓器(0.5kVA)1臺帶塞小試管(5ml)4支Abbe
折光儀1臺燒杯(250ml)1個50mL燒杯3個電吹風(fēng)1臺無水乙醇(分析純)環(huán)己烷(分析純)丙酮(分析純)KCl溶液實(shí)驗(yàn)室會預(yù)先配制環(huán)己烷-乙醇系列溶液,以環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)大約為0.1,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8和0.9。阿貝折射儀的使用方法
1、讀數(shù)校正(用去離子水)a.用擦鏡紙單向擦干棱鏡,滴1-2滴去離子水于下面鏡面上,使其鋪滿鏡面,保持水平,關(guān)閉棱鏡;b.轉(zhuǎn)動刻度盤罩外手柄(轉(zhuǎn)動棱鏡),使刻度盤上的讀數(shù)等于蒸餾水的折光率;c.調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡組,從測量目鏡中觀察,使視場最明亮:d.調(diào)節(jié)測量目鏡,使視場十字線交點(diǎn)最清晰;e.轉(zhuǎn)動消色散手鈕,消除色散,得到清晰的明暗界線。2、測量:a,用擦鏡紙單向擦干棱鏡,滴入1-2滴待測液,按1中步驟c-d操作,使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合;b.從刻度盤窗口直接讀取折光率,并記錄。注意:1、滴管不能觸及棱鏡。2、用擦鏡紙拭擦棱鏡使之干燥。
實(shí)驗(yàn)步驟1、繪制折光率-組成工作曲線配制環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)為0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80和0.90的環(huán)己烷-乙醇溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)員已事先配制,直接取用即可)用阿貝折光儀測定上述環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、純乙醇、純環(huán)己烷的折光率,記錄相應(yīng)數(shù)值。繪制折光率-組成工作曲線。2、沸點(diǎn)測定安裝沸點(diǎn)儀,加入待測樣品使液面達(dá)到溫度計(jì)水銀球的中部,并完全浸沒電熱絲。緩慢開啟冷凝水,避免過大的水流(否則水會冒出濺到變壓器內(nèi)引起短路)。接通電源,用調(diào)壓變壓器由零開始逐漸加大電壓(不要超過50V)緩慢加熱溶液。液體沸騰后,再次調(diào)節(jié)電壓和冷卻水流量,使蒸汽在冷凝管中回流的高度保持在2cm左右。觀察水銀溫度計(jì)的讀數(shù),每隔2-3min讀數(shù)一次,若其相差不大,說明水銀球外部體系基本達(dá)到氣液平衡,記下測量水銀溫度計(jì)的讀數(shù)tA和露莖溫度tB及h值。一定要先加入溶液再接通電源加熱。3、到達(dá)平衡時的取樣和平衡時氣-液相組成的測定體系到達(dá)平衡時,切斷電源,停止加熱。用干燥的長滴管吸取氣相凝聚液(可認(rèn)為是體系平衡時氣相樣品)約1ml,放入一根干燥的小管中,并蓋緊蓋子,做好標(biāo)記。
用另一支干燥滴管吸取圓底燒瓶內(nèi)的溶液(可認(rèn)為是體系平衡時液相樣品)約1mL,放入另一根干燥的小管中,蓋緊蓋子,做好標(biāo)記。
冷卻b、c樣品,直接滴在折光儀毛玻璃上,用阿貝折光儀分別進(jìn)行氣相樣品和液相樣品折光率的測定。每一樣品測兩次,讀數(shù)誤差不得超過±1.0002,取平均值。
沸點(diǎn)儀中溶液冷卻后,倒入指定試劑瓶回收。樣品的轉(zhuǎn)移及測量要迅速,以防樣品揮發(fā)。
一定要斷電停止加熱后再取樣分析。4、系列環(huán)己烷-乙醇溶液、乙醇及環(huán)己烷的測定按上述第2、3點(diǎn)所述步驟,逐一測定乙醇、實(shí)驗(yàn)室預(yù)制系列環(huán)己烷乙醇溶液和環(huán)己烷等樣品的沸點(diǎn),以及各樣品氣液兩相的折光率。務(wù)必正確操作,系列溶液需要回收反復(fù)使用。
測定乙醇、環(huán)己烷-乙醇系列溶液后沸點(diǎn)儀不必干燥。測定環(huán)己烷前,
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