鋁灰化學(xué)分析方法 鋁含量的測定 氣體容量法

1T/HNNMIAXXXX—202X鋁灰化學(xué)分析方法鋁含量的測定氣體容量法本文件描述了采用氣體容量法測定鋁灰中鋁含量的方法。本文件適用于鋁灰中金屬鋁含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.60%～60.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料中金屬鋁與氫氧化鈉反應(yīng)，置換出相應(yīng)量的氫氣，根據(jù)氫氣的體積計(jì)算金屬鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料5.1氫氧化鈉溶液（400g/L）。5.2封閉溶液：500mL水，以酚酞溶液（10g/L）為指示劑，用氫氧化鈉溶液（5.1）調(diào)至呈紅色。6儀器和設(shè)備6.1電子天平：精度0.1mg。6.2氣體測量儀：裝置見圖1。6.3水準(zhǔn)瓶：注入適量的封閉溶液（5.2）。6.4水銀氣壓計(jì)：精確至0.01kPa。6.5鼓風(fēng)干燥箱：可控溫至110℃,控溫精度±10℃。6.6稱量瓶25×40）mm或（25×25）mm。6.7錐形瓶：250mL。7樣品7.1將樣品全部研磨過0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩。7.2稱取約100g樣品于300mL玻璃燒杯中，邊攪拌邊加入適量水使之成糊狀，不斷攪拌至反應(yīng)平穩(wěn)。2T/HNNMIAXXXX—202X7.3將燒杯放入110℃±10℃鼓風(fēng)干燥箱（6.5）中烘干水分，取出，冷卻至室溫。7.4取出燒杯內(nèi)的樣品，再次研磨樣品至全部過0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩，混勻，置于密閉容器中。8分析步驟8.1試料根據(jù)樣品中金屬鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按表1稱取樣品（7），精確至0.0001g。表1試樣質(zhì)量3T/HNNMIAXXXX—202X圖1氣體測量儀裝置示意圖說明：1─量氣管活塞；2─溫度計(jì)；3─量氣管；4─稱量管；5─水槽；6─錐形瓶；7─水準(zhǔn)瓶。8.2測定次數(shù)平行地做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3測定8.3.1將試料（8.1）置于稱量瓶（6.6）中，移入預(yù)先盛有40mL氫氧化鈉溶液（5.1）的錐形瓶（6.7）中，擰緊膠塞。8.3.2轉(zhuǎn)動量氣管活塞，使量氣管與活塞的排氣孔相通。提升水準(zhǔn)瓶（6.3排盡量氣管內(nèi)的空氣。轉(zhuǎn)動量氣管活塞，使量氣管與反應(yīng)瓶相通，放置10min。8.3.3將水槽中的冷卻水溫度調(diào)至與量氣管夾層中水的溫度一致，每隔7min左右，提升水準(zhǔn)瓶，對一次起點(diǎn)，兩次不變，記下此時(shí)的環(huán)境氣壓（P1）、溫度（t）和起點(diǎn)讀數(shù)（V1）。4T/HNNMIAXXXX—202X8.3.4輕輕搖動錐形瓶，使試料與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，將錐形瓶置于水槽中，每隔10min左右搖動一次。待反應(yīng)結(jié)束后，取出錐形瓶，放置10min。每隔7min左右，提升水準(zhǔn)瓶，對一次終點(diǎn)，兩次讀數(shù)不變，記下此時(shí)的環(huán)境氣壓、溫度和終點(diǎn)讀數(shù)（V2）。注：當(dāng)溫度發(fā)生變化時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行校正。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理金屬鋁含量以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（Al）計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：金屬鋁含量以鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（Al）計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：式中：p1──水銀氣壓計(jì)讀數(shù)，單位為千帕（KPa)；p2──氣壓計(jì)讀數(shù)溫度訂正值，單位為千帕（KPa查氣象常用表《氣壓讀數(shù)溫度訂正表》；p3──測定溫度時(shí)水的飽和蒸汽壓，單位為千帕（KPaV──生成氫氣的體積，即（V1－V2單位為毫升（mL)；t──測量時(shí)量氣管內(nèi)的溫度，單位為攝氏度(℃);0.00216──氫換算為金屬鋁的換算因數(shù)；m──試料的質(zhì)量，單位為克（g)。計(jì)算結(jié)果保留至兩位小數(shù)，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10質(zhì)量保證與控制每次分析樣品前，應(yīng)進(jìn)行氣體測量儀的密封性檢查，以確保分析過