HAPSITE-檢測(cè)空氣VOC操作

HAPSITE檢測(cè)空氣VOC操作

HAPSITE檢測(cè)空氣VOC操作一、分析前準(zhǔn)備準(zhǔn)備附件準(zhǔn)備儀器二、盲樣速查2.1運(yùn)行速查2.2選擇氣質(zhì)方法三、標(biāo)準(zhǔn)樣分析3.1氣袋清洗3.2編輯不同方法3.3分析標(biāo)準(zhǔn)樣氣體四、建立校準(zhǔn)曲線4.1制作校準(zhǔn)曲線五、盲樣分析4.1已校準(zhǔn)方法分析盲樣4.2半定量處里數(shù)據(jù)六、報(bào)告書寫七、補(bǔ)充7.1手動(dòng)調(diào)諧7.2半定量計(jì)算

一、分析前準(zhǔn)備1.1準(zhǔn)備附件1.1.1將已充滿電的內(nèi)置電池，小瓶內(nèi)標(biāo)氣和載氣插入HAPSITE1.1.2準(zhǔn)備一罐（蘇碼罐，容量3L或6L）高純氮?dú)?，聚四氟乙烯氣袋?00ml注射器1.1.3準(zhǔn)備一罐（蘇碼罐，容量3L或6L）100ppbTO15標(biāo)準(zhǔn)樣氣體1.2準(zhǔn)備儀器1.2.1開機(jī)準(zhǔn)備儀器。若儀器自動(dòng)調(diào)諧不能通過，手動(dòng)調(diào)諧通過1.2.2運(yùn)行一次空白樣品作本底，同時(shí)檢查譜圖基線是否平穩(wěn)，內(nèi)標(biāo)峰是否正常。二、盲樣速查2.1運(yùn)行速查2.1.1開啟速查方法，運(yùn)行20s-30s空白作基線2.1.2將儀器探頭慢慢靠近污染源，當(dāng)有峰出現(xiàn)時(shí)收回探頭，并記錄此時(shí)探頭離污染源的距離2.1.2收回探頭后，再運(yùn)行10s-20s使儀器運(yùn)行回歸到基線2.2選擇氣質(zhì)方法2.2.1若速查譜圖的最大峰值TIC≥500W，選擇PPM范圍的方法2.2.2若速查譜圖的最大峰值TIC＜500W，選擇PPB范圍的方法三、標(biāo)準(zhǔn)樣分析3.1氣袋清洗3.1.1使用高純氮?dú)馇逑礆獯?-3次，再使用TO15標(biāo)準(zhǔn)氣潤洗一次3.2編輯不同方法（以ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth為例）3.2.1在方法編輯器中，打開ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth方法，分別編輯采樣體積為100ml和10ml的方法，并分別命名為：ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant-100ml.mthER_Air_Tri-Bed_PPM_Quant-10ml.mth見圖3-1和圖3-2。圖3-1圖3-23.3分析標(biāo)準(zhǔn)氣體3.3.1將有標(biāo)準(zhǔn)氣的氣袋接到探頭上，分別使用3.2.1中編輯的兩個(gè)方法測(cè)量氣袋中的標(biāo)準(zhǔn)氣體3.3.2兩次測(cè)量的譜圖疊加見圖3-3：圖3-3四、建立校準(zhǔn)曲線4.1制作校準(zhǔn)曲線4.1.1點(diǎn)擊HAPSITE工作站工具欄里的校準(zhǔn)功能鍵，并選擇“GC/MS”，點(diǎn)擊進(jìn)入，見圖4-1圖4-14.1.2選擇HAPSITE文件夾里的“ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth”方法，見圖4-2圖4-24.1.3通過校準(zhǔn)窗口數(shù)據(jù)文件下的“瀏覽”鍵，分別找到3.3.1中兩個(gè)方法測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣后生成的數(shù)據(jù)譜圖文件，并確定將數(shù)據(jù)譜圖文件添加到校準(zhǔn)窗口（忽略期間跳出的濃度單位不一致警告），見圖4-3和圖4-4圖4-3圖4-44.1.4將已添加數(shù)據(jù)的“ConcRef”項(xiàng)，均選擇“分析物”。同時(shí)根據(jù)方法采樣體積從小到大的順序，在數(shù)據(jù)的“Conc/Factor”項(xiàng)里，對(duì)應(yīng)填入10和100的數(shù)值。在校準(zhǔn)窗口的上部選擇“校準(zhǔn)庫”；在校準(zhǔn)窗口的左上部找到濃度單位，并選擇“ppb”；勾選“重置庫”；勾選已添加的兩個(gè)數(shù)據(jù)文件。點(diǎn)擊兩次“開始”摁鍵，進(jìn)行校準(zhǔn)。見圖4-4圖4-44.1.5在校準(zhǔn)窗口的右上部點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”選項(xiàng)鍵，并單擊庫文件里任一種靶物質(zhì)來查看其相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)≥0.99為合格，見圖4-5圖4-54.1.6對(duì)相關(guān)系數(shù)不合格可在校準(zhǔn)窗口的上部選擇“建立/編寫模板”選項(xiàng)，同時(shí)在兩個(gè)數(shù)據(jù)譜圖文件里的任一個(gè)文件中確認(rèn)該靶物質(zhì)的實(shí)際保留時(shí)間，并在庫文件“Ret.Time”一欄下，作出更改。更改過保留時(shí)間后，在校準(zhǔn)窗口的上部選擇“校準(zhǔn)庫”選項(xiàng)，同時(shí)勾選兩個(gè)數(shù)據(jù)文件和“重置庫”，點(diǎn)擊兩次“開始”摁鍵，查看靶物質(zhì)相關(guān)系數(shù)是否合格。見圖4-6，4-7，4-8,4-9和4-10。圖4-6圖4-7圖4-8圖4-9圖4-104.1.7對(duì)沒有相關(guān)系數(shù)的靶物質(zhì)，可在校準(zhǔn)窗口左上部的“搜索設(shè)置”里，將“最小TIC，最小RIC，最小擬合和最小純度”分別改為5000，5000，0.6和0.01。搜索參數(shù)更改后，在校準(zhǔn)窗口的上部選擇“校準(zhǔn)庫”選項(xiàng)，同時(shí)勾選兩個(gè)數(shù)據(jù)文件和“重置庫”，點(diǎn)擊兩次“開始”摁鍵。見圖4-11，4-12和4-13。圖4-11圖4-12圖4-134.1.8點(diǎn)擊校準(zhǔn)窗口右上方的“保存庫”選項(xiàng)，對(duì)庫重命名或覆蓋原庫文件。見圖4-14圖4-144.1.9點(diǎn)擊校準(zhǔn)窗口右上方的“查看/編輯”，在彈出的對(duì)話框的搜索模式里選擇“定性&定量”，并點(diǎn)“保存”按鈕，將方法重命名或覆蓋原方法文件（即ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth）。見圖4-15，4-16圖4-15圖4-164.1.10退出校準(zhǔn)窗口，校準(zhǔn)完成。五、盲樣分析4.1已校準(zhǔn)方法分析盲樣4.1.1使用ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth方法，測(cè)量裝在聚四氟乙烯氣袋里的盲樣或直接測(cè)量外部空氣盲樣（保持探頭在2.1.2中離污染源的距離）4.1.2若盲樣中的靶物質(zhì)定量結(jié)果在10ppb-100ppb之間，則其定量結(jié)果符合30%以內(nèi)的誤差，結(jié)果可信。若盲樣中的靶物質(zhì)定量結(jié)果超出100ppb，則其定量結(jié)果誤差較大，結(jié)果不可信，此時(shí)需對(duì)其半定量計(jì)算。若盲樣中的靶物質(zhì)定量結(jié)果低于10ppb，此時(shí)需建立更低濃度校準(zhǔn)曲線，重新測(cè)量盲樣。具體方法同以上（同3.1-4.1）校準(zhǔn)類似。六、報(bào)告書寫5.1上交報(bào)告中的物質(zhì)，都應(yīng)包含保留時(shí)間，匹配度，CAS號(hào)，TIC圖；另外，對(duì)要求定量的物質(zhì)，還要標(biāo)明是否為半定量結(jié)果。七、補(bǔ)充7.1手動(dòng)調(diào)諧儀器7.1.1設(shè)置訪問等級(jí)為“高級(jí)”。在ERIQ主界面，“工具”菜單下，點(diǎn)擊“設(shè)置訪問級(jí)別”，進(jìn)入設(shè)置對(duì)話框，選擇“高級(jí)”（無需輸入密碼），點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入高級(jí)訪問模式。見圖7-1圖7-17.1.2點(diǎn)擊調(diào)諧按鈕，在調(diào)諧文件夾對(duì)話框里，選“default.tun”文件點(diǎn)擊“確定”。見圖7-2圖7-27.1.3在調(diào)諧窗口,調(diào)節(jié)“EMVolt”值（每次增減幅度不超20），按鍵盤“Enter”鍵，觀察“CurrentBasePeakGain”值，使它在0.4-0.6之間（圖7-3中為0.29）。調(diào)整好“CurrentBasePeakGain”值后，點(diǎn)擊“自動(dòng)分辨”，儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)，無需人工操作。圖7-37.1.4“自動(dòng)分辨”調(diào)整結(jié)束后，手動(dòng)調(diào)節(jié)表格中“IonEnergy”一列中每一個(gè)離子（117碎片除外）能量值（每次增減幅度為10以內(nèi)），使它對(duì)應(yīng)的“ActualPercentage”值處在“MinPercentage”和“MaxPercentage”之間。若調(diào)整合適后，圖表中將不出現(xiàn)紅色數(shù)據(jù)提醒（見圖7-4）。點(diǎn)擊“保存調(diào)諧”（見圖3-15），關(guān)閉調(diào)諧窗口。圖7-4圖7-57.2半定量計(jì)算7.2.1半定量計(jì)算是使用內(nèi)標(biāo)二進(jìn)行估算。估算公式如下：目標(biāo)物質(zhì)基峰碎片的最大歸一化值注：1）內(nèi)標(biāo)二濃度在采樣體積100ml時(shí)為10ppb，并與采樣體積成反比變化。例如，采樣5ml時(shí)為200ppb；采樣20