物質(zhì)的制備（習題）

第十單元化學實驗綜合物質(zhì)的制備考點一無機物的制備1.[2022·湖南常德一中月考]某同學擬在實驗室中用下列儀器和必需藥品對NH3與Cl2的反應進行探究。下列說法不正確的是 ()圖1A.制備氣體:Ⅰ、Ⅱ都能用于制NH3,Ⅱ、Ⅲ都能用于制Cl2B.凈化氣體:Ⅴ、Ⅶ都能用來凈化NH3,也都能用來凈化Cl2C.氣體反應:分別從Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2;Ⅳ中產(chǎn)生大量白煙D.尾氣處理:Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ都能用于除尾氣,但只用其中一種可能除不凈尾氣1.B[解析]用NH4Cl和Ca(OH)2固體混合加熱制NH3選擇Ⅰ裝置,用濃氨水與CaO或NaOH制氨氣,選擇Ⅱ裝置,實驗室利用MnO2與濃鹽酸混合加熱制Cl2可選擇Ⅲ裝置,利用KMnO4和濃鹽酸反應制Cl2選擇Ⅱ裝置,故A正確;NH3的干燥不能用濃硫酸,只能用堿石灰,則無法用Ⅴ裝置凈化NH3,故B錯誤;NH3的密度比Cl2小,則分別從Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2,在Ⅳ中NH3和Cl2反應生成NH4Cl,產(chǎn)生大量白煙,故C正確;NH3的尾氣可以用稀硫酸吸收,Cl2的尾氣可以用NaOH溶液吸收,為了充分吸收尾氣,可以選擇Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ中的1到2個裝置即可,故D正確。2.[2022·遼寧鞍山質(zhì)檢]三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體,熔點為83℃,易潮解,易升華,不易水解,高溫下易被氧氣氧化,實驗室用Cr2O3和CCl4(沸點℃)在高溫下制備三氯化鉻,部分實驗裝置如圖2所示(夾持裝置略),下列說法正確的是 ()圖24在反應中作氧化劑B.石棉繩的作用是保溫,防止CrCl3凝華堵塞導管C.實驗時應先點燃B處酒精噴燈,再通X氣體氣體可為空氣2.B[解析]CCl4沸點為℃,溫度比較低,為保證穩(wěn)定的CCl4氣流,可以通過水浴加熱來控制其流量,B裝置中加熱發(fā)生反應Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,裝置C用于冷凝收集產(chǎn)品,據(jù)此分析回答問題。B裝置中加熱發(fā)生反應Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,該反應不是氧化還原反應,故A錯誤;三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體,熔點為83℃,易潮解,易升華,故石棉繩的作用是保溫,防止CrCl3凝華堵塞導管,故B正確;實驗時應先通入氮氣,再點燃B處酒精噴燈,以防止Cr2Cl3高溫時被氧氣氧化,故C錯誤;X氣體應為氮氣,氮氣不能氧化三氯化鉻且充入氮氣能使反應物進入B中進行反應,故D錯誤。3.[2022·湖北恩施高中月考]硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀,是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖3所示:圖3已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑,滴加KOH溶液前,發(fā)生反應CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。下列說法錯誤的是 ()A.裝置A中的反應為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2OB.裝置B中的藥品可能為無水氯化鈣C.裝置C的作用是觀察氣泡流速,以便控制加熱溫度D.反應結(jié)束后,濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再經(jīng)過減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,即可得到硫氰化鉀晶體3.B[解析]實驗室通過加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物制取氨氣,經(jīng)堿石灰干燥后,通過已知信息③可知在三頸燒瓶中氨氣與CS2反應生成NH4SCN、NH4HS,加熱除去NH4HS,再滴入KOH溶液生成KSCN,濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體,多余的氨氣在E中發(fā)生反應2NH3+Cr2O72?+8H+N2↑+2Cr3++7H2O轉(zhuǎn)化為氮氣。裝置A中加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物生成氨氣、氯化鈣和水,反應為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,故A正確;裝置B的作用是干燥氨氣,氨氣顯堿性,則用堿石灰作干燥劑,裝置B中的藥品不可能為無水氯化鈣,無水氯化鈣能與氨氣反應生成CaCl2·8NH3,故B錯誤;裝置C的作用是觀察氣泡流速,以便控制加熱溫度,控制制取氨氣的速率,故C正確;從溶液中獲得KSCN晶體常采用冷卻結(jié)晶的方法,反應結(jié)束后濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再經(jīng)過減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,即可得到硫氰化鉀晶體,故D正確。4.[2022·湖南攸縣一中月考]碳酸鑭[La2(CO3)3]可用于治療高磷酸鹽血癥。某化學小組用如圖4所示裝置模擬制備碳酸鑭,其發(fā)生的化學反應為2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,則下列有關說法正確的是 ()圖4A.裝置X中盛放的試劑為飽和NaCl溶液B.裝置Y中的生石灰可用固體NaOH代替C.實驗開始時應先打開W中分液漏斗的活塞D.從左向右接口的正確連接順序為F→B,A→E,D←C4.B[解析]反應制備原理為2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,由實驗裝置可知,裝置Y用以制備氨氣,裝置W用以制備二氧化碳,裝置Z用以制備碳酸鑭,因氨氣極易溶于水,裝置Y的C接口應與裝置Z的E接口連接,因二氧化碳中混有氯化氫,應用盛有飽和NaHCO3溶液的X裝置除去氯化氫,則制備裝置的連接順序為W→X→Z←Y。裝置X為除去CO2中的HCl雜質(zhì),盛放的試劑為飽和NaHCO3溶液,A錯誤;NaOH遇水放熱,濃氨水遇熱產(chǎn)生NH3,因此可以用NaOH代替生石灰,B正確;實驗開始時應先打開Y中分液漏斗的活塞,將產(chǎn)生的NH3先通入使溶液呈堿性,再充入CO2,這樣有利于吸收更多CO2,C錯誤;由于NH3極易溶于水,則需采用防倒吸裝置,E←C,制取的CO2需除去HCl雜質(zhì),則F→B,A→D,D錯誤。5.[2022·江蘇高郵中學測試]已知:①NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應生成NaNO2,②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NO3-。某興趣小組設計了如圖5所示的裝置制備NaNO2,下列說法不正確的是 (圖5A.裝置A無需加熱,滴入濃硝酸就能發(fā)生反應B.裝置B中銅的作用是提高NO的生成率C.裝置C中裝的藥品可以是氫氧化鈉固體D.裝置E中的酸性KMnO4溶液的主要作用是吸收多余的NO5.A[解析]濃硝酸和炭常溫時不反應,加熱時發(fā)生反應C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O,A錯誤;裝置A中產(chǎn)生的二氧化氮,在裝置B中和水反應生成硝酸和一氧化氮,其中硝酸和銅反應生成一氧化氮,這樣可以提高NO的生成率,B正確;從裝置B中出來的一氧化氮中混入了二氧化碳和水蒸氣,這些都會和過氧化鈉反應,需要除去,而一氧化氮不和氫氧化鈉反應,二氧化碳和水蒸氣可以被氫氧化鈉固體吸收,C正確;含有一氧化氮的尾氣對環(huán)境有害,由題意可知一氧化氮可以被酸性高錳酸鉀溶液吸收,D正確。6.[2022·河北唐縣一中月考]氟銻酸(HSbF6)屬于超強酸,其酸性比純硫酸還要強2×1019倍,實驗室常以SbCl3、Cl2和HF為原料通過反應SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HFHSbF6+5HCl制備。制備SbCl5的實驗裝置如圖6所示。已知:SbCl3的熔點為℃,沸點為℃,極易水解;SbCl5的熔點為℃,液態(tài)SbCl5在140℃時發(fā)生分解,kPa下沸點為79℃,也極易水解。下列說法錯誤的是 ()圖6A.裝置Ⅰ中的b為冷凝水的出水口B.裝置Ⅱ可吸收Cl2和空氣中的水蒸氣C.由SbCl5制備HSbF6時,不能選用玻璃儀器5制備完成后,可直接常壓蒸餾分離出SbCl56.D[解析]由實驗裝置圖可知,裝置Ⅰ為球形冷凝管,為增強冷凝回流的效果,裝置中下口a為冷凝水的進水口,上口b為冷凝水的出水口,A正確;由實驗裝置圖可知,裝置Ⅱ為干燥管,干燥管中盛有的堿石灰用于吸收未反應的氯氣,防止污染空氣,同時吸收空氣中的水蒸氣,防止水蒸氣進入三頸燒瓶中導致SbCl3、SbCl5水解,B正確;由題給信息可知,制備HSbF6時用到能與玻璃中二氧化硅反應的氫氟酸,所以制備時不能選用玻璃儀器,C正確;由題給信息可知,SbCl5在140℃時會發(fā)生分解,所以制備完成后應采用減壓蒸餾的方法分離出SbCl5,D錯誤?？键c二有機物的制備7.實驗室制備、純化硝基苯需要用到下列裝置,其中不正確的是 ()甲乙丙丁圖7A.甲配制混酸 B.乙制備硝基苯C.丙精制產(chǎn)品 D.丁分離硝基苯7.A[解析]濃硫酸的密度大于濃硝酸的密度,則混合時將濃硫酸注入濃硝酸中,并不斷攪拌,防止液滴飛濺,故A錯誤;硝基苯的制備需要水浴加熱,題圖中裝置可制備,故B正確;蒸餾時溫度計測定餾分的溫度、冷卻水下進上出,題圖中蒸餾裝置及操作合理,故C正確;硝基苯不溶于水,反應后加NaOH中和酸,然后進行分液可分離出硝基苯,題圖中分液漏斗可完成該操作,故D正確。8.實驗小組在實驗室中制備1,2二溴乙烷,裝置如圖8所示(部分夾持裝置略去)。下列說法錯誤的是 ()圖8A.①中液體變?yōu)樽厣?體現(xiàn)濃硫酸的強氧化性和脫水性B.試劑X可選用NaOH溶液C.實驗后通過分液操作從③的混合液中分離出產(chǎn)品D.④中收集到的尾氣需要進行集中處理8.C[解析]濃硫酸具有強氧化性和脫水性,將乙醇碳化使①中液體變?yōu)樽厣?故A正確;NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性氣體,故B正確;溴單質(zhì)、四氯化碳和1,2二溴乙烷互溶,不能通過分液法分離,故C錯誤;④中收集到的尾氣含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸氣等,需要進行集中處理,故D正確。9.合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為+HOCH2CH2OH+H2O。在反應體系中加入適量苯,利用如圖9所示裝置(加熱及夾持裝置省略)制備環(huán)己酮縮乙二醇。下列說法錯誤的是 ()圖9是冷卻水的進水口B.苯可將反應產(chǎn)生的水及時帶出C.當苯即將回流至燒瓶中時,應將分水器中的水和苯放出D.利用分水器分離出水,可提高環(huán)己酮縮乙二醇的產(chǎn)率9.C[解析]冷凝管中的冷卻水應該“低進高出”,b是冷卻水的進水口,A項正確;苯易揮發(fā),根據(jù)圖示,苯可將反應產(chǎn)生的水及時帶出,促進反應正向進行,B項正確;分水器中的苯回流到燒瓶中,提高苯的利用率,當分水器中的水即將回流到燒瓶中時,必須將分水器中的水放出,C項錯誤;根據(jù)反應方程式,水為生成物,分離出水會使平衡向正方向移動,提高環(huán)己酮縮乙二醇的產(chǎn)率,D項正確。10.氨基甲酸銨(NH2COONH4)可用于生產(chǎn)醫(yī)藥試劑、發(fā)酵促進劑、電子元件等,是一種良好的氨化劑,某化學小組用下列實驗裝置模擬工業(yè)制備少量氨基甲酸銨。下列說法錯誤的是 ()圖10查閱資料:氨基甲酸銨的性質(zhì)及工業(yè)制法如表所示:物理性質(zhì)白色粉末,易溶于水,難溶于四氯化碳化學性質(zhì)水解生成碳酸氫銨,受熱分解生成尿素工業(yè)制法2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0A.裝置Ⅰ中膠皮管a的作用為平衡壓強,使液體順利滴下B.裝置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的試劑依次為飽和NaHCO3溶液、濃硫酸、堿石灰C.裝置Ⅳ的反應溫度越高,氨基甲酸銨的產(chǎn)量越高D.裝置Ⅵ中發(fā)生反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O10.C[解析]裝置Ⅰ中大理石即碳酸鈣與稀鹽酸反應生成二氧化碳,混有HCl雜質(zhì)氣體,裝置Ⅱ裝有飽和NaHCO3溶液除去HCl雜質(zhì),裝置Ⅲ裝有濃硫酸干燥二氧化碳,裝置Ⅳ中發(fā)生反應2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s),裝置Ⅴ裝有堿石灰,吸收氨氣中混有的水蒸氣,裝置Ⅵ制取氨氣。裝置Ⅰ中膠皮管a的作用為平衡壓強,使液體順利滴下,A正確;裝置Ⅱ的作用為吸收CO2中的HCl,應盛放飽和NaHCO3溶液,裝置Ⅲ的作用為吸收CO2中的水蒸氣,應盛放濃硫酸,裝置Ⅴ的作用為吸收NH3中的水蒸氣,應盛放堿石灰,B正確;制備氨基甲酸銨的反應為放熱反應,為提高其產(chǎn)量,應降低溫度,使平衡正向移動,同時也可防止其受熱分解生成尿素,C錯誤;裝置Ⅵ為氯化銨和氫氧化鈣加熱制取氨氣,其中發(fā)生反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,D正確。11.實驗室中可由叔丁醇與濃鹽酸反應制備2甲基2氯丙烷:圖11下列說法錯誤的是 ()A.叔丁醇與濃鹽酸反應制備2甲基2氯丙烷為取代反應B.兩次水洗的目的相同C.無水CaCl2的作用是除去少量水D.蒸餾時,產(chǎn)物先蒸餾出體系11.B[解析]結(jié)合圖示可知,叔丁醇與濃鹽酸常溫攪拌反應15min可得2甲基2氯丙烷與H2O,分液后向有機相中加入水進行洗滌分液,繼續(xù)向有機相中加入5%Na2CO3溶液洗滌,由于2甲基2氯丙烷不溶于水,分液后獲得有機相,除去第一次水洗未洗凈的HCl,有機相再加入水洗滌分液,除去上步產(chǎn)生的鹽,有機相中加入過量無水CaCl2干燥,蒸餾即得有機物2甲基2氯丙烷。結(jié)合反應物和產(chǎn)物的結(jié)構可知,Cl原子取代了—OH,該反應為取代反應,故A正確;第一次水洗是除去過量的鹽酸,第二次水洗是除去Na2CO3及上步產(chǎn)生的NaCl,故B錯誤;無水CaCl2為干燥劑,作用是除去有機相中殘存的少量水,故C正確;羥基之間可形成氫鍵,2甲基2氯丙烷比叔丁醇的沸點低,可通過蒸餾操作分離,產(chǎn)物先蒸出,故D正確。12.[2023·湖南永州適應性考]制備茉莉醛(具有茉莉花香味,廣泛應用于化妝品、洗滌劑和空氣清新劑)的一種工藝流程和有關數(shù)據(jù)如下:Ⅰ.反應原理+CH3(CH2)5CHO+H2OⅡ.工藝流程圖12Ⅲ.有關數(shù)據(jù):物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)溶解性苯甲醛106微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿庚醛114微溶于水,溶于乙醇、乙醚茉莉醛202微溶于冷水,溶于乙醇、乙醚和熱水回答下列問題:(1)“操作X”的名稱是。

(2)“水洗”的主要目的是,加入無水Na2SO4的目的是。

(3)柱色譜裝置如圖13,先將液體樣品從柱頂加入,流經(jīng)吸附柱時,即被吸附在柱的上端,然后從柱頂加入洗脫劑,由于吸附劑對各組分吸附能力不同,各組分隨洗脫劑以不同速度沿柱下移,從而達到分離的效果。圖13①柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣,除此之外,還可以使用(填序號)。

a.活性炭 b.氯化鈉c.氧化鋁 d.碳酸鉀②柱色譜法分離過程中,如果洗脫劑加入速度太快,會對產(chǎn)品產(chǎn)率造成怎樣的影響?