食品理化檢驗(yàn)-水分測(cè)定

水分和水分活度的測(cè)定E-mail：tortoise39@163.comTel：135281597461精選2021版課件水分的測(cè)定概述測(cè)定方法212精選2021版課件測(cè)定水分的意義3精選2021版課件測(cè)定水分的意義水分的含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系重要的質(zhì)量指標(biāo)之一一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)4精選2021版課件

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)易結(jié)冰、溶劑、微生物活動(dòng)自由水親和水結(jié)合水束縛水與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合向外蒸發(fā)能力較弱與非水組分結(jié)合最牢固的水不易結(jié)冰，不能作為溶劑微生物不能利用所處的狀態(tài)不同、與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱5精選2021版課件-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)合水6精選2021版課件干燥法蒸餾法卡爾-費(fèi)休法相對(duì)密度折射率電導(dǎo)旋光率水分測(cè)定方法直接法間接法函數(shù)關(guān)系確定水分含量GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾8精選2021版課件干燥法直接干燥法減壓干燥法原理、適用范圍、操作方法9精選2021版課件干燥法的前提條件以原樣重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)可以較徹底地去除水分食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)對(duì)熱穩(wěn)定的食品干燥法10精選2021版課件

操作條件的選擇（1）稱量瓶的選擇（玻璃、鋁制）耐酸堿，不受限制常壓干燥不適合酸性食品輕、導(dǎo)熱性強(qiáng)減壓干燥不超過皿高的1/3為宜11精選2021版課件

操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。注意稱量瓶需烘至恒重≤2mg，放至干燥器注意變色硅膠12精選2021版課件干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色13精選2021版課件⑵稱樣量水分含量低：3～5g（奶粉）水分含量高：15～20g（果汁）⑶干燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷干燥條件干燥溫度干燥時(shí)間干燥器14精選2021版課件干燥溫度：95～105℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h105℃對(duì)熱穩(wěn)定的谷物：120～130℃干燥時(shí)間：恒重——最后兩次重量之差≤2mg基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。易結(jié)塊或形成硬皮：海砂。干燥條件原理：

在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。適用范圍：在95~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。直接干燥法（常壓干燥法）固體樣品：磨碎（粉碎）液態(tài)樣品：低溫濃縮干燥箱樣品的預(yù)處理水量﹥16%（面包）：兩步干燥法切成薄片風(fēng)干15～20h干燥箱

濃稠液體（糖漿、煉乳等）：表面易節(jié)殼加入海砂（預(yù)先干燥至恒重）烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3

準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m2水分的計(jì)算：水分%=×100%m1——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品的質(zhì)量，g；m2——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品干燥后的質(zhì)量，g；m3——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。常壓干燥法操作過程(m1-m2)(m1-m3)注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。稱量瓶從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。干燥器里面變色硅膠變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。減壓干燥法原理利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用范圍100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品不易除去結(jié)合水的如：糖漿、高脂肪食品、果蔬等20精選2021版課件儀器及裝置真空烘箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）干燥瓶、安全瓶的作用：

除去樣品蒸發(fā)出來的水分除去烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分21精選2021版課件壓力：40～53.3KP(300～400mmHg)溫度：50～60℃時(shí)間：2h恒重標(biāo)準(zhǔn)：≤0.5mg真空干燥工作流程圖NaOH22精選2021版課件23精選2021版課件蒸餾法

原理兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層直接讀出水的體積P（H2O）

=P大氣壓；P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總

=P（H2O）

+P（A）=P大氣壓溫度<水的沸點(diǎn)100℃24精選2021版課件蒸餾法特點(diǎn)：加熱溫度比直接干燥法低氧化、分解反應(yīng)比直接干燥法低適用范圍：易氧化、分解、熱敏性含有大量揮發(fā)性組分的樣品對(duì)于香料，是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法25精選2021版課件蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50～75ml甲苯浸沒樣品→加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度→當(dāng)刻度管水量不再增加→讀數(shù)從冷凝管頂端注入甲苯裝滿接收管→甲苯需精制26精選2021版課件結(jié)果計(jì)算

水分(%)=

式中：V-----接受管內(nèi)水的體積,ml

W-----樣品的質(zhì)量,g。

27精選2021版課件常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃與水共沸點(diǎn)69.2584.166.0有比水輕的，也有比水重的28精選2021版課件為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管冷凝管尖端無水滴時(shí)，從冷凝管上口加入甲苯說明及注意事項(xiàng)29精選2021版課件結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒有完全蒸發(fā)出來水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁水分溶解在有機(jī)溶劑中生成了乳濁液餾出了水溶性的成分卡爾·費(fèi)休法（KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3

將I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成為費(fèi)休試劑最為專一，最為準(zhǔn)確測(cè)定水分的化學(xué)方法滴定終點(diǎn)的判斷：過量1滴碘呈現(xiàn)紅棕色31精選2021版課件此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。32精選2021版課件卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法校正其他測(cè)定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法總結(jié)：水分測(cè)定方法的比較原理樣品的性質(zhì)原理烘箱干燥法：將樣品中的水分除去，利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水相比很小，常忽略不計(jì)。蒸餾法：采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法，然而水分含量是直接通過測(cè)定體積來定量。KarlFischer滴定法：則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出來。35精選2021版課件樣品的性質(zhì)烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問題的發(fā)生。蒸餾：能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。KarlFischer滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。36精選2021版課件水分活度值的測(cè)定水分活度的定義

溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比逸度（f）—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力Aw=≈f水f純水P水分壓P純水分壓擴(kuò)散法Aw測(cè)定儀法溶劑萃取法擴(kuò)散法原理：樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加（在Aw較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡）和減少（在Aw較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡），得到樣品的水分活度值。康威氏皿擴(kuò)散法40精選2021版課件（+）結(jié)果計(jì)算41精選2021版課件原理：在一定的溫度下，用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液BaCl2校正Aw測(cè)定儀的Aw值，在同一條件下測(cè)定樣品，利用測(cè)定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化，從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。步驟①儀器校正→

②樣品測(cè)定AW測(cè)定儀法AW為9.000兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊于20℃恒溫烘箱→→→→→加熱恒溫3小時(shí)后將校正螺絲校正AW為9.0