鉻(六價)方法驗證方法證實報告

方法驗證報告項目名稱：生活飲用水鉻（六價）方法名稱：生活飲用水標準檢驗方法金屬指標鉻二苯碳酰二肼GB/T5750.6—200610.1驗證單位：安陽協(xié)力環(huán)境檢測有限公司通訊地址：安陽市龍安區(qū)嘉洲灝庭北門東樓4Ｆ報告編寫人：報告日期：年月日實驗室基本情況參加驗證人員情況登記表姓名性別年齡職務或職稱所學專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限驗證方法名稱張鑫男32初級工程師應用化學8年生活飲用水標準檢驗方法金屬指標鉻（二苯碳酰二肼）GB/T5750.6-200610.1關(guān)少坤男23化驗員計算機1年魏悅女23化驗員社會體育1年注：參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨立完成整個分析過程。使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況（計量/校準狀態(tài)、量程、靈敏度等）備注前處理儀器、設備無分析儀器、設備紫外可見分光光度計舜宇恒平AYXL/YQ—04校準190~1100注：儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器。使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開瓶日期純化處理方法標準溶液、質(zhì)控樣、內(nèi)標、標準參考物質(zhì)六價鉻標液壇墨質(zhì)檢100mg/L溶劑、試劑二苯碳酰二肼丙酮溶液天津市光復精細化工研究所2019.08.162019.12.04分析純硫酸溶液PAGE1方法原理及證實內(nèi)容1適用范圍生活飲用水鉻（六價）的測定2使用儀器設備分光光度計3方法步驟及條件3.1吸取20ml水樣（含六價鉻超過10ug時，可吸取適量水樣稀釋至50ml），置于50ml比色管中。3.2另取50ml比色管9支，分別加入六價鉻標準溶液0ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,和10.00ml，加純水至刻度線。3.3向水樣及標準管中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液，立即混勻，放置10min。3.4于540nm波長，用3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。3.5計算水樣中六價鉻的質(zhì)量濃度計算：Ρ=M/VΡ--水樣中六價鉻的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；-從標準曲線上查的的樣品管中六價鉻的質(zhì)量，單位為微克（ug）；V--水樣體積，單位為毫升（mL）。3.2標準曲線的繪制體積（ml）00.200.501.002.004.006.008.0010.00含量（ug）00.200.501.002.004.006.008.0010.00吸光度（A）0.0120.0180.0240.0440.0810.1470.2150.2850.346標準曲線Y=bX+a;a=-0.001b=0.0339r=0.99979空白值吸光度不超過0.030,；標準曲線相關(guān)性大于0.999。3.3檢出限測試數(shù)據(jù)平行號試樣測定值（mg/L）10.00320.00230.00440.00350.00260.00370.004平均值平均值xi（mg/L）0.003標準偏差Si（mg/L）0.000818t(n-1,0.99)3.143檢出限D(zhuǎn)L（mg/L）0.00257綜上所述測得的檢出限小于0.004mg/L，符合本標準要求。3.4方法精密度測試數(shù)據(jù)平行號樣品1（0.02mg/L）樣品2（0.080mg/L）樣品3（0.160mg/L）10.0200.0780.15920.0210.0790.16030.0190.0800.16240.0200.0790.16350.0200.0780.16160.0200.0800.163平均值(mg/L)0.0200.0790.161標準偏差S（mg/L）0.000630.000890.00529相對標準偏差RSD（%）3.151.123.283.5方法準確度試驗測定的有證標準物質(zhì)濃度在準確度范圍內(nèi)，試驗準確度達到要求。準確度測試數(shù)據(jù)平行號樣品1（0.02mg/L）樣品2（0.080mg/L）樣品3（0.160mg/L）測定結(jié)果(mg/L)10.0200.0780.15920.0210.0790.16030.0190.0800.16240.0200.0790.16350.0200.0780.16160.0200.0800.163平均值(mg/L)0.0200.0790.161標準值(mg/L)0.0200.0800.160相對誤差RE—-0.0010.0013.6回收率試驗：在含六價鉻0.078mg/L和0.080mg/L的50mL比色管中，加入1mg/L標準物質(zhì)做回收率試驗?；厥章试囼灱訕饲皹悠罚╩g/L）加標量（mL）回收量（mg/L）加標回收率(%)0.07790.500.08791020.08020.500.089795.9綜上所述,紫外分光光度法測定水中鉻六價的方法測定結(jié)果滿意，檢出限能夠滿足國家標準檢出限要求，方法精密度和準確度高，本實驗室的證實實驗符合生活飲用水標準檢驗方法金屬指標鉻（二苯碳酰二肼）GB/T5750.6-2006