《富銦物料中銦含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/TXXXX—202X富銦物料中銦含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了鋅冶煉富銦物料中銦含量的測定方法。本文件適用于鋅冶煉過程中得到的富銦物料中銦含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：0.10%~10.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸溶解，在混合酸介質(zhì)中以釔為內(nèi)標溶液，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定發(fā)射強度，按照內(nèi)標標準工作曲線法計算出銦含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.3氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.4高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.5銦標準貯存溶液：稱取0.50g金屬銦（wIn≥99.99%，m1精確到0.0001g）于300mL燒杯中，加入25mL硝酸（5.2），低溫加熱至溶解完全，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，將試液轉移入預先烘干稱重的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m2），混勻，此溶液1g含（m1/m2）g銦。5.6銦標準溶液：移取10.0mL銦標準貯存溶液（5.5）于預先烘干稱重的100mL容量瓶中，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m3），加入3mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m4），混勻。此溶液1g含[m1.m3/(m2.m4）]μg銦。2YS/TXXXX—202X5.7釔標準溶液：稱取0.1270g三氧化二釔（wY2O3≥99.99％，預先經(jīng)1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫），置于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1+1），加熱溶解，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.10mg釔。5.8氬氣（體積分數(shù)不小于99.996%）。6儀器設備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器的最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。——儀器的實際分辨率：200nm處光譜分辨率應小于0.010nm；——儀器的短期穩(wěn)定性：測量10次最小濃度的標準溶液中各元素的發(fā)射強度。計算其標準偏差，其相對標準偏差應小于2.0%；——推薦的分析譜線見表1。表1推薦的分析譜線元素InY（內(nèi)標）譜線波長/nm325.609324.2286.2燒杯：容積250mL，聚四氟乙烯材質(zhì)，帶蓋。7樣品7.1樣品粒度應不大于0.074mm。7.2樣品在105℃±5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗步驟8.1試料稱取0.20g樣品m（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水潤濕，加入15mL鹽酸（5.1）、5mL硝酸（5.2）、2mL高氯酸（5.4）、3mL氫氟酸（5.3），蓋上聚四氟乙烯蓋，低溫加熱冒濃白煙呈濕鹽狀直至清亮，取下稍冷，加入10mL鹽酸（5.1），用少量水沖洗聚四氟乙烯蓋及杯壁，加熱溶解鹽類，取下冷卻。將試液移入預先烘干稱重的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m5），混勻。8.4.2根據(jù)銦的質(zhì)量分數(shù)按表2移取試液于預先烘干稱重的100mL容量瓶中，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m6）。加入5.00mL釔標準溶液（5.7），加入3mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差（m7），混勻。3YS/TXXXX—202X表2試料移取體積%8.4.3在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，以釔為內(nèi)標，測量試液（8.4.2）及隨同試料空白溶液（8.3）中銦的發(fā)射強度，從工作曲線上查得銦的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銦標準溶液（5.6）于6個已預先稱重的100mL容量瓶中，稱重并記錄轉入溶液重量。8.5.2以上6個容量瓶中分別加入5.00mL釔標準溶液（5.7），加入3mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，稱重并記錄轉入全部溶液前后重量差，混勻。8.5.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測量系列標準溶液中銦的發(fā)射強度，以銦的質(zhì)量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理銦含量以銦的質(zhì)量分數(shù)wIn計，按公式（1）計算：WIn=×100%…………(1)式中：ρ——測得被測試料溶液中銦的質(zhì)量濃度，單位為克每克（g/g）；ρ0——測得空白溶液中銦的質(zhì)量濃度，單位為克每克（g/g）；m7——移取的溶液定容后的溶液質(zhì)量，單位為克（g）；m5——試料溶解定容后的溶液質(zhì)量，單位為克（g）；m——稱取的試料質(zhì)量，單位為克（g）；m6——移取的溶液質(zhì)量，單位為克（g）；當結果大于等于1.00%時，表示至小數(shù)點后兩位；當結果小于1.00%時，表示至小數(shù)點后三位。10精密度10.1重復性精密度數(shù)據(jù)是在2021年由15家實驗室對銦含量5個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的銦含量在重復性條件下獨立測定7次或11次。測量的原始數(shù)據(jù)見附錄A。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3重復性限r(nóng)/%4YS/TXXXX—202X10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4再現(xiàn)性限wIn/%R/%11試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試樣；——本文件編號；——分析結果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。5YS/TXXXX—202X（資料性）精密度實驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2021年由15家實驗室對銦含量5個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的銦含量在重復性條件下獨立測定7次或11次。測試的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)實驗室水平數(shù)w/%2#3#4#5#110.5682.864.796.448.2920.5762.834.886.318.2230.5772.844.796.358.2140.5682.864.696.298.2450.5822.864.706.448.3160.5852.814.736.328.1370.5842.834.786.458.2380.5822.934.736.368.1690.5802.864.746.388.200.5782.904.726.448.140.5822.884.716.418.18210.5692.734.646.468.3620.5632.774.666.548.2830.5652.784.596.478.2540.5662.854.626.548.3350.5732.734.686.448.2760.5692.714.646.518.2370.5712.834.696.438.3680.5622.774.646.508.3390.5582.814.656.428.310.5722.784.676.458.260.5672.804.666.488.25310.5872.744.616.478.3020.5942.734.656.438.2130.5902.754.696.488.3040.5802.774.686.448.2550.5842.794.666.468.1860.5972.754.696.498.2870.5822.744.616.398.29410.6052.744.59（*）6.307.9220.6012.734.59（*）6.478.0630.5942.714.60（*）6.348.1840.6082.694.44（*）6.368.166YS/TXXXX—202X表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)（續(xù)）50.6012.604.31（*）6.418.0860.5982.684.26（*）6.388.0570.5922.744.49（*）6.348.0580.5982.694.49（*）6.338.0890.5982.704.52（*）6.438.130.5912.724.52（*）6.458.180.6012.654.556.478.12510.5432.814.616.428.0920.5532.824.626.298.0630.5352.794.556.238.1240.5682.764.546.488.0450.5782.804.586.288.2760.5592.774.596.388.2970.5742.864.746.488.0480.5692.884.706.288.2790.5852.874.756.388.290.5692.904.556.368.140.5612.844.556.348.15610.5362.864.706.598.3320.5402.824.646.648.4230.5422.844.676.528.4540.5332.854.696.608.2850.5342.824.656.548.3560.5452.834.736.438.2570.5662.834.726.398.2580.5572.834.696.528.2690.5492.854.80（*）6.508.370.5632.844.706.418.210.5582.844.686.388.24710.5662.794.706.328.1820.6042.854.736.358.0630.5892.864.696.298.1140.5682.874.776.278.1850.5982.794.676.388.0460.5992.854.786.228.1270.6002.884.826.288.1480.6012.854.766.258.2090.5942.914.716.278.140.5872.884.806.288.110.5912.844.816.278.177YS/TXXXX—202X表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)（續(xù)）810.5692.844.846.418.1620.5792.874.756.358.2530.5682.804.826.458.2540.5742.864.776.408.1950.5682.814.786.468.2560.5742.804.756.468.1970.5752.834.836.388.2580.5772.834.766.438.2490.5832.814.846.368.200.5812.824.796.428.140.5792.814.776.428.23910.5982.744.696.398.1620.5942.704.546.398.1830.5932.774.556.458.2340.5922.834.656.378.2350.6002.784.596.378.1860.6012.754.616.498.1170.5972.834.646.388.2080.5992.774.596.478.2490.6052.794.616.448.240.5992.804.676.438.160.5952.774.616.378.1310.642（**）2.924.816.698.3320.622（**）2.934.796.538.3030.645（**）2.904.846.768.4440.631（**）2.874.856.608.4650.644（**）2.944.806.688.4260.646（**）2.934.836.538.4070.650（**）2.884.886.608.4310.560（**）2.504.646.448.2320.560（**）2.594.606.378.1930.569（**）2.744.666.628.5340.625（**）2.714.656.558.4650.590（**）2.764.706.578.4160.610（**）2.704.536.498.3770.626（**）2.674.566.317.9880.627（**）2.744.416.358.3090.616（**）2.644.566.348.140.620（**）2.744.516.398.230.651（**）2.664.546.388.578YS/TXXXX—202X表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)（續(xù)）10.5752.71（*）4.666.398.1520.5692.80（*）4.626.368.1830.5672.82（*）4.616.498.0540.5782.89（*）4.576.328.3350.5672.86（*）4.586.508.2560.5792.72（*）4.666.538.3770.5732.80（*）4.616.348.2480.5682.86（*）4.706.378.2090.5712.87（*）4.756.378.170.5762.77（*）4.726.368.250.5742.87（*）4.696.418.1010.6162.944.927.08（**）8.41（**）20.5982.944.826.76（**）8.70（**）30.6052.834.646.78（**）8.61（**）40.6072.904.636.80（**）8.73（**）50.6142.954.786.70（**）8.52（**）60.5922.864.626.69（**）8.50（**）70.6182.894.766.87（**）8.48（**）80.6102.914.917.04