《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第6部分：二氧化硅含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法》

1YS/T273.6-202X本文件規(guī)定了冰晶石中二氧化硅含量的測定方法。本文件適用于冰晶石中二氧化硅含量的測定。測定范圍為0.010%～1.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融，硫酸酸化。在pH值為0.85～0.90范圍內(nèi)，硅與鉬酸銨形成黃色硅鉬雜多酸。在硫酸介質(zhì)中，在酒石酸存在下，經(jīng)抗壞血酸還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1無水碳酸鈉（優(yōu)級純）。5.2硼酸（優(yōu)級純）。5.3硫酸（1+1）。5.4鹽酸（1+1）。5.5氫氧化鈉溶液（200g/L）。5.6鉬酸銨溶液（100g/L稱取100g四水合鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]，用少量水溶解，再用水稀釋至1L，混勻。此溶液貯存于聚乙烯瓶中。5.7酒石酸溶液（300g/L）。5.8抗壞血酸溶液（20g/L），用時現(xiàn)配。5.9對硝基苯酚溶液（1g/L）。5.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g研細(xì)的二氧化硅（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在1000℃灼燒1h，并在干燥器中冷卻至室溫），置于鉑坩堝中，加入5g無水碳酸鈉（優(yōu)級純），混勻，置于950℃高溫爐中熔融10min，取出冷卻，加入熱水，慢慢加熱至完全溶解，冷卻至室溫。將溶液移入1L塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg二氧化硅。2YS/T273.6-202X5.11二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.9）于200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg二氧化硅。用時現(xiàn)配。5.12基體溶液：稱取6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2）于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加水和16mL硫酸（5.3）溶解，移入250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。6儀器設(shè)備6.1分光光度計。6.2高溫爐：能控制溫度在850℃±20℃。6.3鉑坩堝：50mL，帶鉑蓋。7樣品樣品研磨混勻后通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110°C±5°C烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷卻至室溫，備8試驗步驟8.1試料稱取0.50g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑坩堝（6.3）中，加入6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），混勻，蓋上鉑蓋。置于850℃±20℃的高溫爐（6.2）中熔融30min（空白熔5min），取出，冷卻至室溫。8.4.2加入熱水并加熱至熔塊完全溶解，移入盛有10mL硫酸（5.3）的300mL聚四氟乙烯燒杯中，用6mL硫酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘渣，用熱水洗滌坩堝及坩堝蓋，洗液合并于燒杯中，加熱使鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3按表1分取試液（8.4.2）置于100mL容量瓶中。表1分取試液體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSiO2%>0.40～1.008.4.4將試液用水稀釋至60mL～70mL，加一滴對硝基苯酚溶液（5.9用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至亮黃色，再用鹽酸（5.4）調(diào)至無色并過量1.2mL。加入5mL鉬酸銨溶液（5.6），混勻，放置15min~20min。加入5mL酒石酸溶液（5.7）、10mL硫酸（5.3）、5mL抗壞血酸溶液（5.8），用水稀釋至刻度，混勻，放置15min。YS/T273.6-202X8.4.5將部分溶液（8.4.4）移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計（6.1）波長815nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去隨同試樣的空白吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅質(zhì)量。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）于一組100mL容量瓶中，各加入20.0mL基體溶液（5.12），以下按分析步驟8.4.4進(jìn)行操作。8.5.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5.1）移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。減去試劑空白吸光度后，以二氧化硅質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理二氧化硅含量以二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSiO2計，按公式（1）計算：wSiO2=m10一3100%………（1）式中：m1——從工作曲線上查得的二氧化硅質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——移取試液體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限wSiO2%R%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表3