食品中錫測定

廣廣西西工工商商職職業(yè)業(yè)技技術術學學院院精精品品課課程程

《《食食品品分分析析與與檢檢驗驗》》6.6食品中錫的測定6．6食品中錫的測定方法廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》一、概述二、測定方法廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》1)原理樣品經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中，四價錫離子與苯藥酮形成微溶性橙紅色配合物，在保護性膠體存在下與標準系列比較定量。2)儀器和試劑廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》(1)儀器①分光光度計。

②馬福爐。(2)試劑①酒石酸溶液(100g/L)。②抗壞血酸溶液(10g/L)，臨用時配制。③動物膠溶液(5g/L)，臨用時配制。④酚酞指示液(10g/L:稱取lg酚酞，用乙醇溶解至

100mL。⑤氨水(1十1)。⑥硫酸(1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水內，混勻。⑦苯藥酮溶液(0·1g/L):稱取0·010g苯勿酮(1，3，輕基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1十9)數(shù)滴溶以甲醇稀釋至100mL。⑧錫標準儲備液:準確稱取0·1000g金屬錫(99·置于小燒杯中，加10mL硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1十9)多次洗滌燒杯，洗液并容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于l.0mg錫。⑨錫標準使用液:吸取l0.0mL錫標準儲備液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1十9)稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當于10.0ug錫。廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》3)分析步驟廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》(1)樣品消化①硝酸-硫酸法。同食品中總砷的測定。②灰化法。稱取5.00g固體樣品，置于石英或瓷埔鍋中，加熱至炭化(液體樣品則吸取5.00mL，置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸干再加熱至炭化)然后移人馬福爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加lmL硝酸(1十1)，潤濕灰分，用小火蒸干，在500℃灼燒lh，放冷，取出柑揭。加lmL硝酸(1十l)，加熱，使灰分溶解，移入5OmL容量瓶中，用水洗滌柑禍，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。(2)測定廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》①標準曲線的繪制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.1.00mL錫標準使用液(相當0.0、2.0、4.0、6.0、8.010.0ug錫)，分別置于2SmL比色管中。各加入0.5mI酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混勻，再各加入氨水(1十1)中和至淡紅色，加3mL硫酸(1十9)、lmL動物膠溶液(5g/L及2.5mL抗壞血酸溶液(10g/L)，再加至25mL，溫勻，再各加2mL苯藥酮溶液(0·lg/L)，混勻，lh后，用2cm比色杯以水調節(jié)零點，于波長490nm處測吸光度，并繪制標準曲線。③樣品及試劑空白測定。吸取1.00~5.00mL樣品消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于25mL比色管申。按標準曲線制備程序，依法操作，測定吸光度，并從標準曲線查出相應的錫含量。4)結果計算式中:X一一樣品中錫的含量，mg/kg;ml一一測定用樣品消化液中錫的含量，ug;m2一一試劑空白液中錫的含量，ug;m一一樣品質量，g;V2一一-樣品消化液的總體積，mL;V1一一測定用樣品消化液的體積，mL。廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西工商職業(yè)技術學院精品課程《食品分析與檢驗》廣西