塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范

本規(guī)范適用于光散射式激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器(以下簡(jiǎn)稱粒子計(jì)數(shù)器)的校準(zhǔn)。2.1單分散粒子(monodisperseparticle)一批聚苯乙烯球狀粒子，其粒子直徑分布的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%,參見(jiàn)附錄A?？諝庵心撤N離散粒子的直徑(簡(jiǎn)稱粒徑),是與散射光的強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的某單分散粒在規(guī)定的采樣流量和采樣時(shí)間內(nèi)，被測(cè)空氣單位體積中存在的不小于指定粒徑的離2.4粒徑分布誤差(errorofparticlesize)粒子計(jì)數(shù)器對(duì)不同粒徑粒子在氣溶膠中所占百分比進(jìn)行測(cè)量時(shí)的測(cè)量誤差。粒子計(jì)數(shù)器是測(cè)定潔凈空氣中離散粒子的粒徑及其粒子濃度，以確定潔凈室和潔凈環(huán)境的潔凈度等級(jí)的儀器。塵埃粒子計(jì)數(shù)器亦可用于空氣含塵量的測(cè)量，以及凈化臺(tái)和粒子計(jì)數(shù)器主要由氣路系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。其工作原理是：空氣中的粒子對(duì)入射光有散射作用，散射光的強(qiáng)度與粒徑有關(guān)。將含有塵埃顆粒的空氣從塵埃粒子計(jì)數(shù)器的采樣口吸入，通過(guò)光敏感區(qū)時(shí)，塵埃粒子受光照射，散射出與粒子大小成一定比例關(guān)系的光脈沖信號(hào)，該信號(hào)被光敏器件接受并轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電脈沖信號(hào)再被放大，通過(guò)對(duì)一個(gè)檢測(cè)周期內(nèi)電脈沖的計(jì)數(shù)，便可得知單位體積采樣空氣中的4計(jì)量特性4.1外觀要求無(wú)影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷：各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠，不應(yīng)有影響使用的損傷和變形；各旋鈕和開(kāi)關(guān)無(wú)損傷和卡死現(xiàn)象。4.3電氣強(qiáng)度2儀器經(jīng)受1.5kV/50Hz交流試驗(yàn)電壓，保持1min,不應(yīng)出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象。不大于10min。采樣流量設(shè)定值的誤差不超過(guò)±5%。采樣時(shí)間6min的計(jì)時(shí)誤差不超過(guò)±1s。在相同測(cè)量條件下，粒子濃度連續(xù)測(cè)量值的重復(fù)性不大于10%FS。4.8粒徑分布誤差0.5μm、5μm粒徑擋分布誤差不超過(guò)±30%。粒子計(jì)數(shù)器處于正常工作狀態(tài)后，0.5μm粒徑擋的粒子濃度示值誤差不超過(guò)注：以上技術(shù)指標(biāo)供校準(zhǔn)時(shí)參考。環(huán)境溫度：(20±5)C;環(huán)境相對(duì)濕度：<75%RH;供電電源：(220±22)V,(50±2)Hz;實(shí)驗(yàn)室：潔凈度10000級(jí)的凈化室或凈化區(qū)。5.2.1單分散粒子：(0.1～10)μm各粒徑擋的單分散粒子，其粒徑分布的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。單分散粒子的稀釋液見(jiàn)附錄A。5.2.2塵埃粒子發(fā)生測(cè)量裝置：發(fā)生粒子粒徑范圍(0.1～10)μm,粒子濃度(1000~100000)個(gè)/28.3升；流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h;粒子濃度測(cè)量的重復(fù)性≤5%。技術(shù)要求詳見(jiàn)附錄B,5.2.3秒表：分度值0.01s。5.2.4流量計(jì)：40L/1.5級(jí)和4L/1.5級(jí)。5.2.5純水：采用反滲透法制得的，滿足GB/T17323—1998的純凈水。5.2.7微量進(jìn)樣器：10μL,4%FS。5.2.8超高效過(guò)濾器：可過(guò)濾0.1μm的粒子。5.2.10耐壓測(cè)試儀：(0～5)kV,5級(jí)。6.1外觀要求36.2絕緣電阻儀器處于非工作狀態(tài)，開(kāi)關(guān)置于接通位置，用500V兆歐表檢查粒子計(jì)數(shù)器的電源相線、中線的連線與地線端之間的絕緣電阻。6.3電氣強(qiáng)度儀器處于非工作狀態(tài)，開(kāi)關(guān)置于接通位置，用耐壓測(cè)試儀在電源相線、中線的連線與地線端加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓為頻率50Hz的基本正弦波交流電壓，泄漏電流最大不6.4自凈時(shí)間儀器預(yù)熱進(jìn)入正造工作狀態(tài)后，先對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣進(jìn)公整子濃度測(cè)量1min,然后將粒子計(jì)數(shù)器采樣口接超高效過(guò)濾器(或儀器自備的自凈),使粒子計(jì)數(shù)器處于自凈狀態(tài)，并開(kāi)始過(guò)時(shí)。每次采樣時(shí)間為1min,并且連續(xù)進(jìn)行粒子濃度三次為零時(shí)停止計(jì)時(shí)。6.5流量誤差6.5.1采樣流量要求在10000的潔凈室中進(jìn)行，并記錄下測(cè)量時(shí)的溫度、濕度和大氣6.5.2將標(biāo)淮流量計(jì)接在儀器的進(jìn)氣口上，接管盡可能短。開(kāi)機(jī)，開(kāi)采樣泵，粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正常王作狀態(tài)后，調(diào)整儀器流量至其設(shè)定值。測(cè)定其流量工次，0.5h后再同6.6計(jì)時(shí)誤差6.6.1粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正希亞作狀態(tài)后，將采樣時(shí)間設(shè)定在6min,同時(shí)啟動(dòng)秒表和粒子計(jì)數(shù)器，待粒子計(jì)數(shù)器到達(dá)設(shè)定的基料陸時(shí)一停止計(jì)時(shí)，記錄秒表最后顯示時(shí)6.6.2按式(2)計(jì)算計(jì)時(shí)誤差△t:式中：to——粒子計(jì)數(shù)器的采樣定時(shí)時(shí)間，to=360s;t——秒表計(jì)時(shí)時(shí)間。6.7重復(fù)性6.7.1使用附錄B裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，被檢儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自凈。6.7.2將0.5μm左右的單分散粒4中，霧化后粒子濃度控制在(4500～5500)個(gè)/28.3升之間。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。6.7.3在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，連續(xù)采樣至少10次。6.7.4按式(3)計(jì)算0.5μm的粒子濃度cus的平均值cas:式中：cnsx——被檢粒子計(jì)數(shù)器大于等于0.5μm的粒子濃度各次測(cè)量值。6.7.5粒子計(jì)數(shù)器的重復(fù)性s按照式(4)計(jì)算引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值10000個(gè)/28.3升。6.8粒徑分布誤差6.8.1粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先進(jìn)行自凈。6.8.2按照6.7.2方法，將0.6μm左右單分散粒子稀釋液通過(guò)附錄B裝置輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。6.8.3在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，連續(xù)采樣3次。6.8.4按式(5)計(jì)算粒徑分布hu:式中：cas——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第i次測(cè)量值co.s——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第i次測(cè)量值。6.8.5按式(6)計(jì)算粒徑分布的平均值h?:6.8.6粒子計(jì)數(shù)器再進(jìn)行自凈。6.8.7按照6.7.2方法，將0.4μm左右單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子通過(guò)附錄B粒子濃度發(fā)霧裝置輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。6.8.8在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，連續(xù)采樣3次，每次采樣6.8.9按式(7)計(jì)算粒徑分布h?,:式中：cns——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第j次測(cè)量值；cny——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第；次測(cè)量值。、6.8.10按式(8)計(jì)算粒徑分布的平均值五：56.8.11按式(9)計(jì)算粒徑分布誤差△h:使用0.6μm粒子測(cè)量時(shí)h理論m=100%,使用0.4μm粒子測(cè)量時(shí)h論m=0%。6.8.12同樣的方法，測(cè)量并計(jì)算5.0擋粒徑分布誤差。6.9粒子濃度示值誤差6.9.1粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過(guò)預(yù)熱時(shí)間后，先進(jìn)行自凈。6.9.2將0.5μm單分散粒子稀釋液通過(guò)附錄B的裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在(4500～5500)個(gè)/28.3升之間。6.9.3在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測(cè)10次。6.9.4按式(10)計(jì)算精密計(jì)數(shù)器10次測(cè)量的平均值c:6.9.5按式(11)計(jì)算被檢粒子計(jì)數(shù)器10次測(cè)量值的平均值?式中：Co.被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第k次測(cè)量值。6.9.6按式(12)計(jì)算粒子濃度示值誤差Ya:式中：cx——引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值10000個(gè)/28.3升，6.9.7同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000～55000)個(gè)/28.3升之間用上述方法，檢測(cè)并計(jì)算出粒子濃度示值誤差γ?:式中：cx引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值100000個(gè)/28.3升。7校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)該在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告至少包括以下信息標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)送校單位和地址；送校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；6校準(zhǔn)日期，需要時(shí)應(yīng)說(shuō)明送校日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)該對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范；校準(zhǔn)所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的有效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；8復(fù)校時(shí)間間隔7單分散粒子乳液的稀釋和儲(chǔ)存方法A.1單分散粒子的儲(chǔ)存方法A.1.1高濃度的聚苯乙烯乳液稱為原液，需放入冰箱中儲(chǔ)存。A.1.2冰箱的溫度保持在(5～15)℃之間。放入冰箱中儲(chǔ)存。A.1.4必須將溶液搖勻后，才可以取出需要的數(shù)量使用。A.1.5如果溶液出現(xiàn)締塊現(xiàn)象，一般應(yīng)做報(bào)廢處理。A.2.1將高濃度的聚苯乙烯原液直接滴于干凈的微量燒杯中，以避免原液污染。A.2.2選取1OL的微量取樣器將50μL的原液由微量燒杯中移大100mL容量瓶中，A.2.3向容量瓶中注入純水，接近100mL刻線時(shí)，蓋緊容量瓶塞。來(lái)回反轉(zhuǎn)3次，使溶液充分混谷。再將純水注入，直至到達(dá)100mL刻線處。8塵埃粒子發(fā)生測(cè)量裝置本裝置工作原理圖如下：B.1工作原理噴霧頭中裝有某粒徑的單分散粒子稀釋液。用噴霧干燥法，在本裝置(如圖B.1)的緩沖器中，得到穩(wěn)定的單分散粒子的氣溶膠。精密粒子計(jì)數(shù)器可顯示氣溶膠的粒子濃B.2.3使用本裝置，粒子濃度測(cè)量的重復(fù)性≤5%。B.2.4本裝置中的精密粒子計(jì)數(shù)器必須參加國(guó)家組織的比對(duì)，并獲得滿意結(jié)果，方可進(jìn)行粒子濃度示值誤差的校準(zhǔn)，用n臺(tái)精密粒子計(jì)數(shù)器對(duì)同一塵埃粒子發(fā)生測(cè)量裝置發(fā)生的穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，取這些測(cè)量結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，同時(shí)分別給n臺(tái)精密粒子計(jì)數(shù)器賦值。9附錄C單分散粒子的氣溶膠濃度的調(diào)整C.1單分散粒子的氣溶膠濃度[濃度范圍(4500～5500)個(gè)/28.3升]的調(diào)整方法粒子濃度示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定D.1評(píng)定模型式中：(被校準(zhǔn)儀器粒子濃度示值的算術(shù)平均值；c,——精密粒子計(jì)數(shù)器測(cè)得的粒子濃度平均值。為約定真值；cy——引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值。通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。校準(zhǔn)規(guī)范對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量重復(fù)性要求不大于10%FS,實(shí)際測(cè)量時(shí)連續(xù)測(cè)量10次粒子濃度得到測(cè)量值，可得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度：由精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器粒子確定氣溶膠粒子濃度時(shí)引入的不確定度子計(jì)數(shù)器的比對(duì)報(bào)害給出u(c,)=U/k。以9臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器參加比對(duì)u(c,)=10%FS/1.65=6.4D.3.1靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型靈敏系數(shù)D.3.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表由精密塵埃粒標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u,不確定度來(lái)源被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器的子確定氣溶膠粒子濃度時(shí)引入的不確定度D.3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算由于以上全部輸入量彼此不相關(guān)，因此合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ,(y)與各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度滿足下式：D.3.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度vm為：D.4擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取k=2,則擴(kuò)展不確定度E.1評(píng)定模型E.2h值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定不確定度的主要來(lái)源是：測(cè)量重復(fù)性和單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uE.2.1測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uy測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u,可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量列進(jìn)行評(píng)定，屬A類不確定度。用一臺(tái)被檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器，對(duì)單分散粒子氣溶膠進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得h測(cè)量列28%,測(cè)量列的單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算得s=1.57%。任意選取3臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到3組測(cè)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，分別為1.57%,1.48%,1.35%。合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差s為實(shí)際測(cè)量以3次測(cè)量值為測(cè)量結(jié)果，則可得到E.2.2單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差引起的不確定度u?可根據(jù)單分散粒子的要求給出單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的分散標(biāo)定值引起的不確定度u?=5.0%/1=5.0%,屬B類不確定度。E.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定E.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總?cè)绫鞥.1所示。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u,不確定度來(lái)源C11E.3.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算由于以上全部輸入量彼此不相關(guān)，因此合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△h)與各輸入量的u.(△h)=√uǐ+u2=√0.852+5.02E.3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度vm為