一輪學(xué)案第十章實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

溫馨提示：此套題為Word版，請(qǐng)按住Ctrl,滑動(dòng)鼠標(biāo)滾軸，調(diào)節(jié)合適的觀看比例，答案解析附后。關(guān)閉Word文檔返回原板塊。第十章實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(命題指數(shù)★★★★★)命題角度1:定性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【典例1】(2020·全國(guó)Ⅰ卷)為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力,利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),回答下列問題:(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液,需要的儀器有藥匙、玻璃棒、(從下列圖中選擇,寫出名稱)。

(2)電池裝置中,鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù),鹽橋中應(yīng)選擇作為電解質(zhì)。

陽離子u∞×108/(m2·s-1·V-1)陰離子u∞×108/(m2·s-1·V-1)Li+4.07HCQUOTE4.61Na+5.19NQUOTE7.40Ca2+6.59Cl-7.91K+7.62SQUOTE8.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?鹽橋中的陽離子進(jìn)入___________電極溶液中。

(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后,測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L-1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?石墨電極溶液中c(Fe2+)=。

(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可知石墨電極的電極反應(yīng)式為,鐵電極的電極反應(yīng)式為。因此,驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于,還原性小于。

(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液,將鐵電極浸泡一段時(shí)間,鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是_______________________________________________________________________。

【解析】(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽,由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管。(2)Fe2+、Fe3+能與HCQUOTE反應(yīng),Ca2+能與SQUOTE反應(yīng),FeSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽,水溶液呈酸性,酸性條件下NQUOTE能與Fe2+反應(yīng),根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”,鹽橋中陰離子不可以選擇HCQUOTE、NQUOTE,陽離子不可以選擇Ca2+,另鹽橋中陰、陽離子的遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近,根據(jù)表中數(shù)據(jù),鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極,則鐵電極為負(fù)極,石墨電極為正極,鹽橋中陽離子向正極移動(dòng),則鹽橋中的陽離子進(jìn)入石墨電極溶液中。(4)根據(jù)(3)的分析,鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-Fe2+,石墨電極上未見Fe析出,石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-Fe2+,電池反應(yīng)一段時(shí)間后,測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L-1,根據(jù)得失電子守恒,石墨電極溶液中c(Fe2+)增加0.04mol·L-1,石墨電極溶液中c(Fe2+)=0.05mol·L-1+0.04mol·L-1=0.09mol·L-1。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-Fe2+,鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-Fe2+;電池總反應(yīng)為Fe+2Fe3+3Fe2+,根據(jù)同一反應(yīng)中,氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物,則驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于Fe3+,還原性小于Fe。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液,將鐵電極浸泡一段時(shí)間,鐵電極表面被刻蝕活化,發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Fe2(SO4)33FeSO4,要檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成,只要檢驗(yàn)溶液中不含F(xiàn)e3+即可,檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是取活化后溶液少許于試管中,加入KSCN溶液,若溶液不出現(xiàn)血紅色,說明活化反應(yīng)完成。答案:(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L-1(5)Fe3++e-Fe2+Fe-2e-Fe2+Fe3+Fe(6)取少許溶液,加入KSCN溶液,不出現(xiàn)血紅色命題角度2:定量實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【典例2】(2020·天津等級(jí)考)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理:CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2實(shí)驗(yàn)步驟:(1)判斷SQUOTE沉淀完全的操作為。

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為___________________________。

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為。

(4)固體質(zhì)量為wg,則c(CuSO4)=_____________________mol·L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯,則測(cè)得c(CuSO4)___(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理:Zn+CuSO4ZnSO4+CuZn+H2SO4ZnSO4+H2↑實(shí)驗(yàn)步驟:①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌,反應(yīng)完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫,移動(dòng)E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為。

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號(hào))。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測(cè)得H2體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)=dg·L-1,則c(CuSO4)=________________mol·L-1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測(cè)得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度:(填“是”或“否”)。

【解析】(1)判斷SQUOTE沉淀完全,可以用BaCl2溶液檢驗(yàn)溶液中無SQUOTE,操作為向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液,無白色沉淀生成,則沉淀完全。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈,可以檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl-,所選用的試劑為AgNO3溶液。(3)灼燒固體在坩堝中進(jìn)行,故步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為坩堝。(4)所得固體為BaSO4,n(BaSO4)=QUOTEmol,根據(jù)CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2,n(CuSO4)=n(BaSO4)=QUOTEmol,故c(CuSO4)=QUOTE=QUOTEmol·L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯,則沉淀質(zhì)量偏小,測(cè)定結(jié)果偏低。(6)組裝完實(shí)驗(yàn)裝置后,需要檢查裝置氣密性,因此步驟②為檢查裝置氣密性。(7)步驟⑥是測(cè)定生成的氫氣的體積,需要恢復(fù)到室溫,是因?yàn)闅怏w密度受溫度影響。(8)根據(jù)Zn+CuSO4ZnSO4+Cu、Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑,則n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2),故n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)=QUOTE-QUOTE=(QUOTE-QUOTE)mol,故c(CuSO4)=(QUOTE-QUOTE)mol÷(25×10-3L)=QUOTEmol·L-1。(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則壓強(qiáng)偏大,導(dǎo)致氫氣體積偏小,n(CuSO4)偏大,故測(cè)定結(jié)果偏高。(10)Mg的活動(dòng)性比Zn強(qiáng),Zn不能與MgSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng),故不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。答案:(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液,無白色沉淀生成,則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)QUOTE(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)QUOTE(9)偏高(10)否1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì):(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路。根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器,設(shè)計(jì)合理的裝置,并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。(2)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則。a.基本原則:科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理。b.實(shí)驗(yàn)流程:科學(xué)合理。c.安全性:保護(hù)人身、儀器、環(huán)境安全。d.可行性:儀器、條件、試劑在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求。e.簡(jiǎn)約性:步驟少、儀器裝置簡(jiǎn)單、節(jié)省藥品、效果好。(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟。2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià):(1)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的主要形式。從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來看,實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類。①實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)。對(duì)比各方案裝置,從裝置的合理性、操作的簡(jiǎn)便可行性等方面進(jìn)行全面分析,選出最佳裝置。②實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)。緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?對(duì)各方案的原理綜合考慮,從原理是否科學(xué)、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析,選出最佳方案。(2)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的解題思路。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理,操作與裝置是否簡(jiǎn)單可行,以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評(píng)價(jià)。①從“科學(xué)性”和“可行性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)時(shí)可從以下4個(gè)方面分析:實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué);實(shí)驗(yàn)操作是否合理;實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便;實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。②從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒;原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高;實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。③從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。命題點(diǎn)1:客觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))1.(2021·南京模擬)河水中含有一些懸浮物和膠體,用自然沉降法難以除去,常加入混凝劑使其聚集成較大顆粒而沉淀除去?，F(xiàn)有盛有河水的三個(gè)燒杯,做如下實(shí)驗(yàn),下列說法不正確的是()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象燒杯1加入FeSO4?7H2O,攪拌靜置一段時(shí)間河水仍然渾濁燒杯2加入適量NaOH溶液調(diào)整pH=9,然后加入FeSO4?7H2O,攪拌靜置一段時(shí)間河水變得澄清燒杯3加入Fe2(SO4)3,攪拌靜置河水迅速變得澄清A.混凝劑除去懸浮物質(zhì)的過程既有物理變化又有化學(xué)變化B.FeSO4?7H2O是常用的混凝劑,它在水中最終生成Fe(OH)2沉淀C.Fe2+在堿性條件下更易被氧化D.除去河水中的Ca2+、Mg2+,可向水中加入生石灰后再加入純堿【解析】選B。混凝劑FeSO4?7H2O,被氧化、水解生成Fe(OH)3,Fe2(SO4)3水解生成Fe(OH)3,Fe(OH)3膠體具有吸附作用,因此除去懸浮物質(zhì)的過程既有物理變化又有化學(xué)變化,故A正確;根據(jù)A中分析FeSO4?7H2O是常用的混凝劑,它在水中最終生成Fe(OH)3,故B錯(cuò)誤;根據(jù)燒杯2中實(shí)驗(yàn)Fe2+在堿性條件下更易被氧化,生成Fe(OH)3,故C正確;除去河水中的Ca2+、Mg2+,可向水中加入生石灰除掉Mg2+,反應(yīng)后再加入純堿除掉Ca2+,故D正確。命題點(diǎn)2:客觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))2.為檢驗(yàn)?zāi)臣拥馐雏}中是否含有KIO3,取相同食鹽樣品進(jìn)行下表所示實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)①實(shí)驗(yàn)②實(shí)驗(yàn)③振蕩,溶液迅速變?yōu)樗{(lán)色振蕩,一段時(shí)間后溶液變?yōu)闇\藍(lán)色振蕩,溶液變?yōu)闇\黃色下列說法不正確的是()A.僅由實(shí)驗(yàn)①不能證明食鹽樣品中存在KIO3B.實(shí)驗(yàn)②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為4I-+O2+4H+2I2+2H2OC.實(shí)驗(yàn)③變?yōu)闇\黃色是因?yàn)镕e2+被氧化D.以上實(shí)驗(yàn)說明離子的還原性:I->Fe2+【解析】選D。實(shí)驗(yàn)①中溶液迅速變?yōu)樗{(lán)色,說明溶液中有I2,但僅由實(shí)驗(yàn)①不能說明是碘化鉀在酸性條件下被KIO3氧化,不能證明食鹽中存在KIO3,A說法正確;實(shí)驗(yàn)②碘化鉀在酸性條件下被空氣中的氧氣氧化,則一段時(shí)間后變藍(lán),反應(yīng)的離子方程式為4I-+O2+4H+2I2+2H2O,B說法正確;實(shí)驗(yàn)③溶液呈淺黃色,為鐵離子的顏色,說明亞鐵離子被氧化,可能是被空氣中的氧氣氧化或被碘酸鉀氧化,C說法正確;②中說明碘離子能夠被氧氣氧化,③中說明亞鐵離子能夠被氧氣或碘酸鉀氧化,以上實(shí)驗(yàn)不能判斷I-和Fe2+的還原性強(qiáng)弱,D說法錯(cuò)誤。命題點(diǎn)3:主觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))3.(2021·安慶模擬)實(shí)驗(yàn)室以綠礬(FeSO4·7H2O)制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[(NH2CH2COO)2Fe],有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下:甘氨酸(NH2CH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于乙醇,兩性化合物易溶于水和乙醇,有強(qiáng)酸性和還原性易溶于水,難溶于乙醇實(shí)驗(yàn)過程:Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的綠礬溶液。Ⅱ.制備FeCO3:向配制好的綠礬溶液中,緩慢加入200mL1.1mol·L-1NH4HCO3溶液,邊加邊攪拌,反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。Ⅲ.制備(NH2CH2COO)2Fe:實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持和加熱儀器已省略),將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈,接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中:實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液時(shí),為防止FeSO4被氧化變質(zhì),應(yīng)加入的試劑為(寫化學(xué)式)。再滴加少量稀硫酸的作用是。

(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中:生成沉淀的離子方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ中:①C中盛檸檬酸溶液的儀器名稱為。

②裝置A中所盛放的藥品是。(填序號(hào))

A.Na2CO3和稀H2SO4B.CaCO3和稀H2SO4C.CaCO3和稀鹽酸③確認(rèn)C中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

④加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解,另一個(gè)作用是。

⑤洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀,所選用的最佳洗滌試劑是。(填序號(hào))

A.熱水B.乙醇溶液C.檸檬酸溶液⑥若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g,則產(chǎn)率為%。

【解析】(1)Fe2+具有還原性,能被空氣中的氧氣氧化,因此需要加入Fe粉,防止Fe2+被氧化;Fe2+能發(fā)生水解,加入稀硫酸的目的是抑制Fe2+的水解;(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ制備的是FeCO3,所用試劑為FeSO4和NH4HCO3,利用HCQUOTE的電離HCQUOTECQUOTE+H+,Fe2+結(jié)合CQUOTE,促使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行,H+濃度增大,H+與HCQUOTE反應(yīng)生成CO2,因此離子方程式為Fe2++2HCQUOTEFeCO3↓+CO2↑+H2O;(3)①根據(jù)儀器的特點(diǎn),盛放檸檬酸的儀器是恒壓滴液漏斗;②裝置A制備CO2,裝置A為啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置,因此盛放的藥品是CaCO3和鹽酸,故C正確;③空氣排盡,CO2充滿裝置,即裝置D中出現(xiàn)白色沉淀或溶液變渾濁;④根據(jù)信息,檸檬酸具有還原性和強(qiáng)酸性,能夠促進(jìn)FeCO3的溶解,防止Fe2+被氧化;⑤甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于乙醇,因此用乙醇溶液洗滌,故選項(xiàng)B正確;⑥甘氨酸亞鐵的物質(zhì)的量為0.2÷2=0.1(mol),質(zhì)量為20.4g,產(chǎn)率為QUOTE×100%=85%。答案:(1)Fe防止Fe2+水解(2)Fe2++2HCQUOTEFeCO3↓+CO2↑+H2O(3)①恒壓滴液漏斗②C③D中澄清石灰水變渾濁④防止二價(jià)鐵被氧化⑤B⑥85命題點(diǎn)4:主觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))4.(2021·西安模擬)Mn2O3是一種重要的工業(yè)原料,在電磁和有機(jī)合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用CH4還原MnO2制備Mn2O3,并測(cè)定產(chǎn)品純度。請(qǐng)回答下列問題:Ⅰ.制備Mn2O3(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示)。已知:Al4C3+12H2O4Al(OH)3+3CH4↑(1)儀器a的名稱為。

(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置,檢驗(yàn)裝置的氣密性,加入試劑,_______________________(填操作步驟),

點(diǎn)燃裝置C處酒精燈。(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷,改進(jìn)措施為。

Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品中Mn2O3的純度(只考慮產(chǎn)品中混有少量未參與反應(yīng)的MnO2)ⅰ實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,取儀器b中所得固體7.19g,加入足量硫酸酸化的KI溶液,使固體中錳元素全部轉(zhuǎn)化為Mn2+;ⅱ將所得溶液稀釋至500mL;ⅲ取25.00mL稀釋后的溶液,滴加淀粉溶液作指示劑,用0.200mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),消耗25.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)(5)步驟ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________________。

(6)步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(7)所取固體中Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。

【解析】(1)根據(jù)圖中信息得到儀器a的名稱為球形干燥管;(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置,檢驗(yàn)裝置的氣密性,加入試劑,打開分液漏斗的活塞,一段時(shí)間后,在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純,點(diǎn)燃裝置C處酒精燈;(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì),根據(jù)元素守恒得到二氧化碳和水,因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8MnO2+CH44Mn2O3+CO2+2H2O;(4)甲烷是可燃性氣體,反應(yīng)時(shí)還有甲烷未參與反應(yīng),因此上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷,改進(jìn)措施為在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集;(5)步驟ⅰ中發(fā)生的是MnO2在酸性條件下氧化碘離子,Mn2O3在酸性條件下氧化碘離子,因此反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2I-Mn2++2H2O+I2、Mn2O3+6H++2I-2Mn2++3H2O+I2;(6)開始溶液是藍(lán)色,開始滴定,顏色逐漸變淺,因此步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液藍(lán)色消失,且30s不恢復(fù)原色;(7)根據(jù)2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI得到n(I2)=QUOTE×0.200mol·L-1×0.025L×20=0.05mol,設(shè)Mn2O3物質(zhì)的量為xmol,MnO2物質(zhì)的量為ymol,根據(jù)反應(yīng)方程式MnO2+4H++2I-Mn2++2H2O+I2、Mn2O3+6H++2I-2Mn2++3H2O+I2,則有xmol+ymol=0.05mol,158g?mol-1×xmol+87g?mol-1×ymol=7.19g,得到x=0.04,Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w=QUOTE×100%≈87.9%。答案:(1)球形干燥管(2)打開分液漏斗的活塞,一段時(shí)間后,在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純(3)8MnO2+CH44Mn2O3+CO2+2H2O(4)在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集(5)MnO2+4H++2I-Mn2++2H2O+I2、Mn2O3+6H++2I-2Mn2++3H2O+I2(6)溶液藍(lán)色消失,且30s不恢復(fù)原色(7)87.9%【加固訓(xùn)練—拔高】1.(2021·東營(yíng)模擬)化學(xué)小組探究FeCl3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)產(chǎn)物,利用如圖裝置進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn):Ⅰ.向盛有0.1mol·L-1FeCl3溶液的三頸瓶中,滴加一定量0.1mol·L-1Na2S溶液,攪拌,能聞到臭雞蛋氣味,產(chǎn)生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L-1Na2S溶液的三頸瓶中,滴加少量0.1mol·L-1FeCl3溶液,攪拌,產(chǎn)生沉淀B。已知:①FeS2為黑色固體,且不溶于水和鹽酸。②Ksp(Fe2S3)=1×10-88,Ksp(FeS2)=6.3×10-31,Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38,Ksp(FeS)=4×10-19回答下列問題:(1)NaOH溶液的作用是________________________________________。小組同學(xué)猜測(cè),沉淀A、B可能為S、硫化物或它們的混合物。他們?cè)O(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究:實(shí)驗(yàn)一、探究A的成分取沉淀A于小燒杯中,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):(2)試劑X是。由此推斷A的成分是(填化學(xué)式)。

實(shí)驗(yàn)二、探究B的成分取沉淀B于小燒杯中,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):(3)向試管a中加入試劑Y,觀察到明顯現(xiàn)象,證明溶液中存在Fe2+,試劑Y是,明顯現(xiàn)象是。由此推斷B的成分是(填化學(xué)式)。

(4)請(qǐng)分析Ⅱ中實(shí)驗(yàn)未得到Fe(OH)3的原因是__________________________。

【解析】(1)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了臭雞蛋氣味的H2S有毒氣體,為避免污染環(huán)境,用氫氧化鈉吸收;(2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象中分離出淡黃色固體硫,硫的溶解度是易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水,固體加鹽酸后溶解聞到臭雞蛋氣味,說明是FeS;(3)亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀,亞鐵離子遇到NaOH溶液生成白色沉淀,轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色;FeCl3溶液和Na2S溶液間可發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3也可發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成FeS和S的混合物,根據(jù)加試劑X得溶液甲加熱無淡黃色固體,說明無硫單質(zhì),及后續(xù)實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)象,故FeCl3溶液和Na2S溶液間發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3;(4)已知Ksp[Fe(OH)3]=10-38,Ksp(Fe2S3)=10-88,可知Fe2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3,則Fe3+更容易生成Fe2S3沉淀。答案:(1)吸收H2S有毒氣體(2)二硫化碳FeS和S的混合物(3)K3[Fe(CN)6]溶液或NaOH溶液生成藍(lán)色沉淀或生成白色沉淀,轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色Fe2S3(4)由溶度積數(shù)據(jù)知,Fe2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3,Fe3+更容易生成Fe2S3沉淀2.(2021·天山模擬)中美貿(mào)易戰(zhàn)的矛盾激化,讓我們看到了中國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)存在的諸多不足,俗話說“亡羊補(bǔ)牢,為時(shí)未晚”,找出存在的不足,然后針對(duì)地去解決問題,才能讓半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大起來。三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料,常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實(shí)驗(yàn)室模擬PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量。資料卡片:物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)分子質(zhì)量其他PCl3-111.876.1137.5遇水劇烈水解,易與O2反應(yīng)POCl32105.3153.5遇水劇烈水解,能溶于PCl3SOCl2-10578.8119遇水劇烈水解,受熱易分解請(qǐng)回答下列問題:(1)若選用Na2SO3固體與70%濃H2SO4制取SO2,反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________________________________________。

(2)溶液A為飽和食鹽水,乙裝置中應(yīng)該盛裝的試劑為(填“P2O5”“堿石灰”“濃H2SO4”或“無水硫酸銅”);反應(yīng)裝置圖的虛框中未畫出的儀器最好選擇(填“己”或“庚”)。

(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外,還有。

(4)水浴加熱三頸燒瓶,控制反應(yīng)溫度在60～65℃,其原因是。

(5)通過佛爾哈德法可測(cè)定經(jīng)過提純后的產(chǎn)品中POCl3的含量:準(zhǔn)確稱取1.600g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解,將水解液配成100mL溶液,取10.00mL于錐形瓶中,加入0.2000mol·L-1的AgNO3溶液20.00mL(Ag++Cl-AgCl↓),再加少許硝基苯,用力振蕩,使沉淀被有機(jī)物覆蓋。加入NH4Fe(SO4)2作指示劑,用0.1000mol·L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3至終點(diǎn)(Ag++SCN-AgSCN↓),做平行實(shí)驗(yàn),平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________________________。②POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

③已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10mol2·L-2,Ksp(AgSCN)=2×10-12mol2·L-2,若無硝基苯覆蓋沉淀表面,測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將(填“偏大”“偏小”“無影響”)。

【解析】(1)Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫和水,反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O;(2)溶液A中飽和食鹽水的作用是除去氯氣中混有的氯化氫,裝置乙中盛有酸性固體干燥劑五氧化二磷,干燥氯氣,防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中導(dǎo)致三氯氧磷水解;裝置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷、三氯氧磷等,防止三氯化磷、三氯氧磷等受熱揮發(fā),降低三氯氧磷的產(chǎn)率,為增強(qiáng)冷凝效果不能選用直形冷凝管,應(yīng)選擇裝置己;(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外,還可以起到觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速,有利于反應(yīng)充分進(jìn)行;(4)因若溫度太低,反應(yīng)速率太慢,若溫度太高,PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā),降低三氯氧磷的產(chǎn)率,所以實(shí)驗(yàn)時(shí)用水浴加熱三頸燒瓶,控制反應(yīng)溫度在60～65℃;(5)①由題意可知,測(cè)定POCl3產(chǎn)品含量時(shí)以NH4Fe(SO4)2溶液為指示劑,用KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色;②KSCN的物質(zhì)的量為0.1mol·L-1×0.01L=0.001mol,根據(jù)反應(yīng)Ag++SCN-AgSCN↓,可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.001mol,則與POCl3和水反應(yīng)生成的氯化氫反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量為(0.004mol-0.001mol)=0.003mol,水解生成的氯化氫的物質(zhì)的量為0.003mol,由題意可知1.600g樣品中POCl3的物質(zhì)的量為QUOTE×QUOTE=0.01mol,所以產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為QUOTE×100%≈95.9%;③加入少量硝基苯可以使生成的氯化銀沉淀離開溶液,如果不加硝基苯,在水溶液中部分氯化銀可以轉(zhuǎn)化成AgSCN,已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10mol2·L-2,Ksp(AgSCN)=2×10-12mol2·L-2,AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不進(jìn)行此操作,則會(huì)有AgCl部分電離,消耗的KSCN溶液偏多,導(dǎo)致樣品中氯元素的含量偏小,測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏小。答案:(1)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O(2)P2O5己(3)通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速(4)溫度太低,反應(yīng)速率太慢;溫度太高,PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā),降低三氯氧磷的產(chǎn)率(5)①滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色②95.9%③偏小考點(diǎn)一無機(jī)物的制備(命題指數(shù)★★★★★)一、氣體的制備1.常見的氣體制備原理:(1)O2:2KClO32KCl+3O2↑、2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑或2H2O22H2O+O2↑。(2)H2:Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑。(3)NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑;NH3·H2ONH3↑+H2O。(4)CO2:CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2↑。(5)Cl2:MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O;2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。(6)SO2:Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。(7)NO:3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O。(8)NO2:Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O。(9)H2S:FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑。(10)C2H4:C2H5OHC2H4↑+H2O。(11)C2H2:CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑。2.常見氣體制備的發(fā)生裝置:氣體制備裝置注意事項(xiàng)“固—固”加熱裝置(該裝置可用于制備O2和NH3等)A.試管口應(yīng)略向下傾斜,防止水蒸氣冷凝回流炸裂試管B.試管夾夾在距試管口1/3處C.藥品應(yīng)平鋪于試管底部D.導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過長(zhǎng),粉末狀固體應(yīng)在試管口堵一團(tuán)棉花E.實(shí)驗(yàn)前先檢驗(yàn)裝置的氣密性F.加熱時(shí),先預(yù)熱,且用外焰加熱“固(液)—液”加熱裝置(該裝置可用于制備Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO等)A.實(shí)驗(yàn)前檢驗(yàn)裝置的氣密性B.加熱燒瓶需要墊石棉網(wǎng)C.加熱時(shí)要先預(yù)熱,使受熱均勻D.加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎瓷片,防暴沸E.制乙烯時(shí)不必用分液漏斗,但要用溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度F.若使用分液漏斗,滴液前先打開上口活塞或?qū)⑸峡诨钊幮】讓?duì)準(zhǔn)凹槽,以保證液體順利滴下;分液漏斗中液體滴完后,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉漏斗活塞,防止氣體經(jīng)分液漏斗逸出“固(液)-液”不加熱裝置(該裝置可用于制備H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2等)A.使用前檢驗(yàn)裝置的氣密性B.使用長(zhǎng)頸漏斗應(yīng)將下端管口插入液面以下C.制H2S時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中D.啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱(也不能大量放熱)條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2、NO2)3.常見的氣體凈化除雜裝置:(1)設(shè)計(jì)原則:根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類型。裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng),與主要?dú)怏w不反應(yīng);裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w,主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(3)常見的除雜方法。①物理方法。a.液化法:利用沸點(diǎn)不同從空氣中分離出N2和O2。b.水洗法:利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。②化學(xué)方法。a.氧化還原法:通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2;通過灼熱的CuO除去H2、CO等。b.酸堿法:將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2。c.沉淀法:除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液,H2S+CuSO4CuS↓+H2SO4。(4)吸收劑的選擇。①原則。不減原則:通過操作之后,目標(biāo)氣體的量不能減少;不反應(yīng)原則:除雜試劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)。②常見吸收劑。試劑適用范圍濃硫酸利用吸水性,可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣(不能用于干燥H2S、HI、HBr、NH3)NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性氣體飽和NaHCO3溶液/NaHSO3溶液可除去CO2/SO2中混有的HCl等氣體酸性KMnO4溶液可除去SO2、H2S等還原性氣體CuSO4溶液除去H2S、PH3等氣體CCl4或苯等有機(jī)溶劑除去Br2、苯蒸氣等③常見干燥劑。酸性干燥劑濃硫酸、P2O5可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3,但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等,但不能干燥NH34.常見的氣體收集裝置:收集方法收集裝置適用范圍向上排空氣法適用于收集密度比空氣大的氣體,如CO2、Cl2、HCl等向下排空氣法適用于收集密度比空氣小的氣體,如H2、NH3等排水法(或排飽和溶液法)適用于收集難溶或微溶于水,且與水不反應(yīng)的氣體,如H2、O2、NO、C2H2、N2、CO等;也可排飽和溶液,如Cl2(排飽和食鹽水)5.常見的尾氣處理裝置尾氣處理方法尾氣處理裝置適用范圍直接排放/適用于空氣組分O2、N2水溶解法適用于極易溶于水的HX、NH3等堿液(或堿性干燥劑)吸收法適用于Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等酸性氣體燃燒法適用于可燃且燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無害的氣體,如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等收集法適用于處理直接排放污染空氣的氣體,如CO、H2S、SO2等二、幾種非氣體物質(zhì)的制備1.氫氧化鋁的制備:(1)原理。①鋁鹽法:Al3++3NH3·H2OAl(OH)3↓+3NQUOTE。②偏鋁酸鹽法:AlQUOTE+CO2+2H2OAl(OH)3↓+HCQUOTE。③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法:Al3++3AlQUOTE+6H2O4Al(OH)3↓。(2)注意事項(xiàng)。氫氧化鋁屬于兩性氫氧化物,能溶于氫氧化鈉溶液,但不溶于氨水,制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。2.氫氧化亞鐵的制備:(1)原理:離子方程式:Fe2++2OH-Fe(OH)2↓。(2)注意事項(xiàng)。①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性,易被空氣中的O2氧化而迅速變色,因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣。②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下,再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油,以減少與空氣的接觸。3.氫氧化鐵膠體的制備:實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水,加熱至沸騰,然后向沸水中逐滴加入1～2mLFeCl3飽和溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色,停止加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈紅褐色透明狀化學(xué)方程式FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl4.氨堿法制純堿:制備原理向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水,然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3,因?yàn)镹aHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解得到純堿、水和二氧化碳化學(xué)方程式NaCl+NH3+H2O+CO2NaHCO3↓+NH4Cl2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑1.判斷下列說法是否正確,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”(1)SO2是還原性氣體,不能用濃硫酸干燥。()提示:×。SO2與濃硫酸不反應(yīng),可以用濃硫酸干燥。(2)吸收NH3可用如圖裝置,或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCl4換成苯。()提示:×。NH3極易溶于水,如題圖所示裝置可以防倒吸,苯的密度小于水,不能有效防倒吸。(3)使用MnO2作催化劑制備氧氣,不一定需要加熱。()提示:√。若用MnO2催化氯酸鉀分解需要加熱,而催化過氧化氫分解不需加熱。(4)除去SO2中混有的HCl氣體,可將氣體通過裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶,再干燥。()提示:×。除雜試劑應(yīng)選用飽和NaHSO3溶液。(5)實(shí)驗(yàn)室中可利用二氧化錳或高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣,兩制備方法中氯氣的發(fā)生裝置完全相同。()提示:×。二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱,高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)不需要加熱,二者制備氯氣的裝置不同。(6)可利用如圖裝置收集氫氣。()提示:√。氫氣難溶于水,可用排水法進(jìn)行收集。2.實(shí)驗(yàn)室合成硫酰氯要先制取干燥氯氣。制備干燥純凈的氯氣所用儀器如圖:上述儀器的連接順序:e接,接,接,接(按氣流方向,用小寫字母表示)。

提示:dcabihg命題角度1:氣體的制備、凈化、收集【典例1】(2021·濟(jì)南模擬)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(夾持和凈化裝置省略)。僅用以下實(shí)驗(yàn)裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn),最合理的選項(xiàng)是()選項(xiàng)a中的液體b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的液體A濃氨水堿石灰NH3H2OB濃硝酸CuNO2H2OC濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液D稀硝酸CuNONaOH溶液【解析】選C。濃氨水與堿石灰不加熱可以制取氨氣,但是氨氣的密度比空氣小,不能用向上排空氣法收集,A錯(cuò)誤;濃硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體,NO2密度比空氣大,可以用向上排空氣法收集,NO2是大氣污染物,但NO2若用水吸收,會(huì)發(fā)生反應(yīng):3NO2+H2O2HNO3+NO,產(chǎn)生的NO仍然會(huì)污染空氣,B錯(cuò)誤;濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),產(chǎn)生Na2SO4、H2O、SO2,SO2密度比空氣大,可以用向上排空氣法收集,SO2是大氣污染物,可以用NaOH溶液吸收,發(fā)生反應(yīng)為SO2+2NaOHNa2SO3+H2O,為防止倒吸,安裝了倒扣漏斗,從而達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的,C正確;稀硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體,NO與空氣中的氧氣會(huì)發(fā)生反應(yīng),所以不能用排空氣法收集,D錯(cuò)誤。(2021·濰坊模擬)圖中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑,可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是()選項(xiàng)氣體abcASO2濃硫酸亞硫酸鈉堿石灰BCO2鹽酸碳酸鈣飽和NaHCO3CNO稀硝酸銅屑H2ODNO2濃硝酸銅屑NaOH溶液【解析】選B。亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫,二氧化硫能與堿石灰反應(yīng),不能用堿石灰來凈化二氧化硫,故A錯(cuò)誤;鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳,鹽酸有揮發(fā)性,所以生成的二氧化碳中有氯化氫,氯化氫和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳,飽和的碳酸氫鈉和二氧化碳不反應(yīng),所以可用飽和碳酸氫鈉洗氣,二氧化碳的密度大于空氣的密度,所以可用向上排空氣法收集,故B正確;銅和稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮,一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮,所以不能用排空氣法收集一氧化氮,故C錯(cuò)誤;銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮,濃硝酸有揮發(fā)性,所以二氧化氮中有硝酸,硝酸能和堿反應(yīng),二氧化氮和堿也反應(yīng),所以不能用氫氧化鈉洗氣,故D錯(cuò)誤?！疽?guī)律方法】氣體制備題的備考策略①氣體制備裝置的選擇,應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物的聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件,選擇“固-固加熱”“固(液)-液加熱”“固(液)-液不加熱”的裝置。如NH3的實(shí)驗(yàn)室制備方法,若選用NH4Cl和Ca(OH)2固體為原料,應(yīng)選用“固-固加熱”裝置;若選用濃氨水為原料,應(yīng)選用“固(液)-液加熱”裝置;若選擇濃氨水和堿石灰為原料,應(yīng)選用“固-液不加熱”裝置。②除雜方法和試劑的選擇,應(yīng)首先考慮制備所得氣體中混有的雜質(zhì),再選擇合適試劑洗去雜質(zhì)同時(shí)不影響目標(biāo)氣體產(chǎn)物;混有的水蒸氣應(yīng)最后除去,干燥劑的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體產(chǎn)物的性質(zhì)決定。如實(shí)驗(yàn)室制備所得Cl2中混有HCl和水蒸氣,應(yīng)先通過飽和食鹽水除去HCl,再用濃硫酸干燥。③收集方式的選擇,應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體的溶解性和密度選擇,若不溶于水且不與水反應(yīng)(如NO等)可選用排水法,密度大于空氣(如CO2等)可選用向上排空氣法,密度小于空氣(如H2等)可選用向下排空氣法,某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cl2可用排飽和食鹽水的方法)。④尾氣處理方法的選擇,應(yīng)考慮尾氣的性質(zhì),若易溶于水的氣體(如NH3等)可用水吸收尾氣并防倒吸;易與堿反應(yīng)的酸性氣體(如SO2等)可用堿液吸收;易燃的氣體(如CH4等)可點(diǎn)燃處理;不能直接處理的氣體(如NO等)可收集?！镜淅?】(2021·石嘴山模擬)圖中裝置可以用來制取、洗滌、干燥、收集(不考慮尾氣處理)氣體。該裝置可用于()A.鋅和鹽酸生成氫氣B.二氧化錳和濃鹽酸生成氯氣C.碳酸鈣和鹽酸生成二氧化碳D.濃氨水和燒堿制取氨氣【解析】選A。鋅和鹽酸反應(yīng)生成的氫氣可以用水除去揮發(fā)出來的氯化氫氣體,可以用濃硫酸干燥,可以用向下排空氣法收集,因此該裝置可用于鋅和鹽酸反應(yīng)制取氫氣,故A正確;二氧化錳和濃鹽酸生成氯氣,反應(yīng)需加熱,氯氣和水反應(yīng),氯氣比空氣重應(yīng)用向上排空氣法收集,故B錯(cuò)誤;二氧化碳的密度比空氣大,不能用向下排空氣法收集,因此該裝置不能用于碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳,故C錯(cuò)誤;氨氣極易溶于水,能和濃硫酸反應(yīng),不能用濃硫酸干燥氨氣,因此該裝置不能用于濃氨水和燒堿混合制取氨氣,故D錯(cuò)誤。命題角度2:非氣體的制備【典例3】(2021·馬鞍山模擬)在一定條件下,向Al2O3和過量C粉的混合物中通入氯氣,可制得易水解的AlCl3,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(尾氣吸收裝置略)。下列說法中正確的是()A.a裝置分液漏斗中藥品為稀鹽酸B.b裝置中盛裝的是濃硫酸C.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先熄滅d處的酒精燈D.e裝置可以用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替實(shí)驗(yàn)?zāi)康?利用Al2O3、過量C粉與氯氣在加熱條件下反應(yīng)制取AlCl3。實(shí)驗(yàn)原理:制備裝置1:利用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下制取氯氣。凈化裝置:氯氣中含有HCl與H2O雜質(zhì),先利用飽和食鹽水除去HCl,用濃硫酸除水。制備裝置2:在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)Al2O3+3Cl2+3C2AlCl3+3CO制取AlCl3。吸收裝置:氯氣有毒需要尾氣處理,且AlCl3易水解需防止水蒸氣進(jìn)入?！窘馕觥窟xC。根據(jù)分析可知,a裝置為二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下制取氯氣的裝置,故a裝置分液漏斗中藥品為濃鹽酸,A錯(cuò)誤;b裝置為吸收揮發(fā)的HCl氣體,盛裝的是飽和NaCl溶液,B錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),為防止倒吸,應(yīng)先熄滅d處的酒精燈,C正確;由于氯化鋁易水解,e中盛裝堿石灰的目的是尾氣處理,并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置d中,若用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替,不能達(dá)到防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置d中的目的,D錯(cuò)誤。在題干不變的條件下,將實(shí)驗(yàn)裝置改為如圖所示的裝置,則下列說法不正確的是()A.c中盛裝的是濃硫酸B.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈,再點(diǎn)燃a處酒精燈C.此反應(yīng)中的尾氣,除氯氣外都可直接排放到大氣中D.該裝置不完善,其中應(yīng)改進(jìn)的一項(xiàng)是在d、e之間添加一個(gè)干燥裝置【解析】選C。A項(xiàng),c中盛裝的是濃硫酸,干燥氯氣,正確;B項(xiàng),實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈,再點(diǎn)燃a處酒精燈,可以充分利用氯氣,正確;C項(xiàng),此反應(yīng)中的尾氣,除氯氣外還有CO等,不能直接排放到大氣中,錯(cuò)誤;D項(xiàng),為防止e裝置中的水蒸氣進(jìn)入d,在d、e之間應(yīng)添加一個(gè)干燥裝置,正確。1.涉氣類制備實(shí)驗(yàn)操作流程:2.涉氣類制備實(shí)驗(yàn)先后順序:(1)裝配儀器時(shí):先下后上,先左后右。(2)加入試劑時(shí):先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí):先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點(diǎn)燃酒精燈。(4)凈化氣體時(shí):一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn):往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn):往往是最后停止通氣。3.氣體制備裝置的改進(jìn):(1)改進(jìn)的目的:用于加熱易熔化的固體物質(zhì),這樣可以有效地防止固體熔化時(shí)造成液體的倒流,如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。(2)“固體+液體氣體”裝置的創(chuàng)新。(3)“固(液)+液氣體”裝置的創(chuàng)新。圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等,便于液體順利流下。命題點(diǎn)1:氣體的制備、凈化、收集(基礎(chǔ)性考點(diǎn))1.(2021·杭州模擬)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)室制取CO2、NH3和CaCO3的實(shí)驗(yàn)原理或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)【解析】選D。長(zhǎng)頸漏斗下端管口沒有浸沒在液體中,會(huì)導(dǎo)致CO2氣體的逸出,故A錯(cuò)誤;堿石灰會(huì)吸收二氧化碳,不能用于凈化CO2氣體,故B錯(cuò)誤;收集氨氣時(shí)不能用橡皮塞堵住試管,應(yīng)該用棉花,故C錯(cuò)誤;CO2+2NH3+CaCl2+H2OCaCO3↓+2NH4Cl,故可用該裝置制取CaCO3,故D正確。2.(2021·開封模擬)某實(shí)驗(yàn)小組擬利用如圖裝置制取干燥的氮?dú)狻Ｏ铝姓f法錯(cuò)誤的是()A.裝置Ⅰ中發(fā)生的反應(yīng)為NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2OB.裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣C.裝置Ⅱ末端收集純凈干燥的N2只能用向下排空氣法D.加熱片刻后需要將酒精燈移開,說明該反應(yīng)是放熱反應(yīng)【解析】選C。結(jié)合反應(yīng)物和生成物,根據(jù)原子守恒和電子得失守恒,化學(xué)方程式為NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O,故A正確;根據(jù)化學(xué)方程式可知,產(chǎn)物有水蒸氣,且反應(yīng)物為溶液狀態(tài),可知反應(yīng)在產(chǎn)生氮?dú)獾耐瑫r(shí)產(chǎn)生大量水蒸氣,為了便于干燥,先利用裝置Ⅱ?qū)⒔^大多數(shù)水蒸氣冷凝后再用裝置Ⅲ干燥,裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣,故B正確;氮?dú)獾拿芏扰c空氣的密度相差不大,不適合用排空氣法收集,應(yīng)該使用排水法收集,故C錯(cuò)誤;加熱片刻后將酒精燈移開,反應(yīng)仍能進(jìn)行,說明該反應(yīng)自身放熱,屬于放熱反應(yīng),故D正確。命題點(diǎn)2:非氣體物質(zhì)的制備(基礎(chǔ)性考點(diǎn))3.(2021·長(zhǎng)沙模擬)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體,室溫下四氯化鈦是無色液體,沸點(diǎn)為136℃,極易水解。在650～850℃高溫下,將Cl2通入TiO2和炭粉的混合物可得到TiCl4和一種有毒氣體。如圖是實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4的部分裝置,下列說法正確的是()A.裝置A同樣適合實(shí)驗(yàn)室制備氨氣B.裝置B中試劑是飽和食鹽水,其作用是除HCl氣體C.裝置C處發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Cl2+C+TiO2TiCl4+CO2D.裝置D處的直形冷凝管可更換為球形冷凝管【解析】選A。將生石灰放入圓底燒瓶?jī)?nèi),分液漏斗中加入濃氨水,用裝置A可制備氨氣,A正確;因?yàn)樗穆然仒O易水解,所以裝置B中試劑是濃硫酸,其作用是干燥氯氣,B不正確;裝置C中生成的有毒氣體應(yīng)為CO,化學(xué)方程式為2Cl2+2C+TiO2TiCl4+2CO,C不正確;因?yàn)檎魵庠谇蛐卫淠苤欣淠?很難完全流出,所以裝置D處的直形冷凝管不能換成球形冷凝管,D不正確。4.(2021·新安模擬)實(shí)驗(yàn)室用Ca與H2反應(yīng)制取氫化鈣(CaH2)。下列實(shí)驗(yàn)裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.裝置甲制取H2B.裝置乙凈化干燥H2C.裝置丙制取CaH2D.裝置丁吸收尾氣【解析】選D。裝置甲利用稀鹽酸與鋅在簡(jiǎn)易裝置中制取H2,實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?選項(xiàng)A不選;裝置乙利用氫氧化鈉溶液吸收氫氣中的氯化氫氣體、利用濃硫酸干燥氫氣,起到凈化干燥H2的作用,實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?選項(xiàng)B不選;裝置丙利用純凈的氫氣在加熱條件下與鈣反應(yīng)制取CaH2,實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?選項(xiàng)C不選;裝置丁是用于防止空氣中的水蒸氣及氧氣進(jìn)入與鈣或CaH2反應(yīng),實(shí)驗(yàn)原理與吸收尾氣不符合,過量氫氣應(yīng)收集或點(diǎn)燃,選項(xiàng)D選。命題點(diǎn)3:涉氣實(shí)驗(yàn)綜合考查(綜合性考點(diǎn))5.(2021·宿遷模擬)歷史上曾利用“地康法”制氯氣,其原理是以氯化銅作催化劑,利用氧氣氧化氯化氫。如圖為“地康法”制氯氣的模擬裝置。下列有關(guān)說法不正確的是()A.關(guān)閉K2打開K1,若漏斗中的液面不持續(xù)下降,則裝置1的氣密性良好B.打開K3,將濃鹽酸逐滴滴入濃硫酸中可制備反應(yīng)所需要的氯化氫C.裝置2中盛放的是濃硫酸,通過觀察氣泡逸出的快慢可判斷氣體的通入量D.后續(xù)需要凈化氯氣的裝置中,除雜試劑依次為飽和食鹽水、堿石灰【解析】選D。關(guān)閉K2打開K1,漏斗中的液體進(jìn)入裝置1中使其氣壓變大,若漏斗中的液面不持續(xù)下降,則裝置1的氣密性良好,A說法正確;打開K3,將濃鹽酸逐滴滴入濃硫酸中,濃硫酸具有吸水性,濃硫酸吸水放熱促進(jìn)氯化氫氣體逸出,故可制備反應(yīng)所需要的氯化氫,B說法正確;裝置2中盛放的是濃硫酸,通過觀察氣泡逸出的快慢可判斷氣體的通入量,以調(diào)節(jié)氯化氫和氧氣的比例,C說法正確;以氯化銅作催化劑,利用氧氣氧化氯化氫,生成的氯氣中含有水蒸氣和剩余的氯化氫,后續(xù)需要凈化氯氣的裝置中,除雜試劑依次為飽和食鹽水、濃硫酸或無水氯化鈣,氯氣可被堿石灰吸收,D說法不正確。6.(2021·武漢模擬)某研究小組用NaBO2、SiO2和Na的固體混合物與H2在500℃條件下制備NaBH4,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知NaBH4中B為+3價(jià),下列說法錯(cuò)誤的是()A.裝置甲還可以用于制取CO2、H2SB.裝置乙、丙中分別裝有NaOH溶液和濃硫酸C.管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純D.可將反應(yīng)后混合物加水溶解后用重結(jié)晶法提純【解析】選D。鹽酸與鋅反應(yīng)生成氫氣,由于鹽酸具有揮發(fā)性,制取的氫氣中含有氯化氫和水蒸氣,故通過裝置乙中的氫氧化鈉溶液除去氯化氫雜質(zhì),再通過裝置丙中的濃硫酸干燥除去水蒸氣,干燥的氫氣通入管式爐中一段時(shí)間后,對(duì)管式爐尾部流出的氣體先驗(yàn)純,再對(duì)管式爐進(jìn)行加熱,讓氫氣與NaBO2、SiO2和Na固體混合物在500℃條件下反應(yīng)制備NaBH4,反應(yīng)方程式為NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3,據(jù)此解答。裝置甲為塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體的裝置,可以看作啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置,實(shí)驗(yàn)室用大理石或石灰石與稀鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳,用硫化亞鐵固體與稀鹽酸或稀硫酸反應(yīng)制取硫化氫,都屬于塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體,裝置甲可以用于制取CO2、H2S,故A正確;根據(jù)分析裝置乙、丙分別用于除去氫氣中混有的氯化氫和水蒸氣,NaOH溶液可與氯化氫反應(yīng),濃硫酸具有吸水性,故B正確;氫氣通入管式爐中與NaBO2、SiO2和Na固體混合物在500℃條件下反應(yīng)制備NaBH4,高溫下,管式爐中若含有空氣,氫氣與氧氣反應(yīng)會(huì)引發(fā)爆炸,則管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純,故C正確;根據(jù)分析,管式爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3,NaBH4中B為+3價(jià),則H為-1價(jià),將反應(yīng)后混合物加水溶解后,NaBH4可與水發(fā)生反應(yīng):NaBH4+2H2ONaBO2+4H2↑,無法做到NaBH4提純,故D錯(cuò)誤。7.(2021·石家莊模擬)下列裝置用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣或驗(yàn)證氨氣的化學(xué)性質(zhì),其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用裝置甲制取氨氣B.用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣C.用裝置丙驗(yàn)證氨氣具有還原性D.用裝置丁吸收尾氣【解析】選C。實(shí)驗(yàn)室采用裝置甲制取氨氣時(shí),分液漏斗中盛裝濃氨水,圓底燒瓶中盛放氫氧化鈉固體或生石灰,圖示藥品使用不正確,不能用來制取氨氣,A項(xiàng)錯(cuò)誤;氨氣與濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銨,不能用濃硫酸干燥氨氣,B項(xiàng)錯(cuò)誤;丙裝置中發(fā)生反應(yīng):2NH3+3CuON2+3Cu+3H2O,可以驗(yàn)證氨氣具有還原性,C項(xiàng)正確;氨氣與水直接接觸,不能起防倒吸的作用,D項(xiàng)錯(cuò)誤。8.(2021·太原模擬)“化學(xué)多米諾實(shí)驗(yàn)”是只需控制第一個(gè)反應(yīng),就能使若干化學(xué)實(shí)驗(yàn)依次發(fā)生,如圖所示。已知:①Cu2++4NH3·H2O4H2O+[Cu(NH3)4]2+(該反應(yīng)產(chǎn)物可作為H2O2的催化劑);②已知裝置A、C中所用硫酸的濃度相同,裝置B、D中所用金屬鋅的質(zhì)量完全相同下列說法錯(cuò)誤的是 ()A.該實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵條件是整套裝置的氣密性良好B.因?yàn)樾纬稍姵?所以裝置D中生成氫氣的反應(yīng)速率一定大于BC.導(dǎo)管a的作用是平衡A和B內(nèi)氣壓D.裝置H中出現(xiàn)淺黃色渾濁,可證明非金屬性:O>S【解析】選B。B中稀硫酸和鋅反應(yīng)生成H2,H2進(jìn)入C中,C中壓強(qiáng)增加,把C中的硫酸和硫酸銅混合溶液擠壓到D中,D中Zn和硫酸銅、硫酸反應(yīng)生成Cu和H2,H2進(jìn)入E中,E中壓強(qiáng)增加,把E中的硫酸銅溶液擠壓到F中,Cu2+和氨水生成藍(lán)色Cu(OH)2沉淀,但隨后轉(zhuǎn)化為可溶性的[Cu(NH3)4]2+,被擠入G中,促使H2O2分解,H2O2分解生成的O2進(jìn)入H中和過量H2S溶液反應(yīng),生成淡黃色的S沉淀,揮發(fā)出的H2S氣體被NaOH溶液吸收,避免污染空氣。該實(shí)驗(yàn)是通過改變裝置內(nèi)氣壓引發(fā)后續(xù)反應(yīng),在裝置氣密性良好的前提下才能進(jìn)行,A正確;由于銅離子的氧化性強(qiáng)于氫離子,故鋅先和銅離子發(fā)生反應(yīng)而生成銅,銅離子反應(yīng)后才可以和氫離子反應(yīng)放出氫氣,所以剛開始沒有氫氣產(chǎn)生,故D中生成氫氣的反應(yīng)速率不一定大于B,B錯(cuò)誤;B中稀硫酸和鋅反應(yīng)生成H2,壓強(qiáng)增加,在A和B之間增設(shè)了導(dǎo)管a,其作用是平衡A和B內(nèi)氣壓,使稀硫酸順利流下,C正確;根據(jù)分析可知G中生成的O2進(jìn)入H中和過量H2S溶液反應(yīng),生成淡黃色的沉淀,則發(fā)生了反應(yīng):2H2S+O22S↓+2H2O,此反應(yīng)中O2為氧化劑,S為氧化產(chǎn)物,根據(jù)氧化還原反應(yīng)強(qiáng)弱規(guī)律,氧化性:氧化劑>氧化產(chǎn)物,即氧化性:O2>S,根據(jù)單質(zhì)的氧化性越強(qiáng),元素的非金屬性越強(qiáng),所以非金屬性O(shè)>S,D正確。9.(2021·興寧模擬)ClO2是一種極易溶于水且?guī)缀醪慌c冷水反應(yīng)的黃綠色氣體(沸點(diǎn)11℃),實(shí)驗(yàn)室制備純凈ClO2溶液的裝置如圖所示:已知下列反應(yīng):NaClO3+HClNaCl+ClO2+Cl2+H2O;NaClO2+HClNaCl+ClO2+H2O;NaClO2+Cl2NaCl+ClO2(均未配平)。下列說法正確的是()A.a中通入的N2可用CO2或SO2代替B.b中NaClO2可用飽和食鹽水代替C.c中廣口瓶最好放在冰水浴中冷卻D.d中吸收尾氣后只生成一種溶質(zhì)【解析】選C。根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置和反應(yīng)方程式可知,a中用鹽酸和NaClO3反應(yīng)制取ClO2,由于制取的ClO2中混有氯氣和揮發(fā)出的氯化氫氣體,可用b裝置吸收氯氣和氯化氫,再用c中的蒸餾水吸收ClO2,獲得純凈ClO2溶液,d中的氫氧化鈉用于吸收尾氣,防止污染環(huán)境,據(jù)此分析解答。a中通入N2的目的是氮?dú)庑再|(zhì)穩(wěn)定且不影響實(shí)驗(yàn),可將a中產(chǎn)生的ClO2和Cl2吹出并進(jìn)入后續(xù)裝置,繼續(xù)實(shí)驗(yàn),二氧化硫具有還原性,可將ClO2、NaClO3等物質(zhì)還原,故A錯(cuò)誤;b中NaClO2的作用是吸收ClO2中混有的氯氣和氯化氫雜質(zhì)氣體,用飽和食鹽水可吸收氯化氫,但不能吸收氯氣,故B錯(cuò)誤;ClO2是一種極易溶于水且?guī)缀醪慌c冷水反應(yīng)的黃綠色氣體,故c中廣口瓶最好放在冰水浴中冷卻,有利于吸收ClO2,故C正確;d中氫氧化鈉和ClO2發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaCl和NaClO3,產(chǎn)物至少兩種,故D錯(cuò)誤。10.(2021·宜賓模擬)實(shí)驗(yàn)室里模擬侯氏制堿原理制備少量小蘇打,下列裝置不正確的是()【解析】選B。實(shí)驗(yàn)室制取氨氣,可利用濃氨水與生石灰在固液不加熱裝置中制取,故A正確;制取二氧化碳不能使用稀硫酸與大理石反應(yīng),稀硫酸與碳酸鈣反應(yīng)生成硫酸鈣微溶,附著在大理石表面,阻礙氣體的制備,故B錯(cuò)誤;制取小蘇打時(shí),先通入氨氣使溶液顯堿性,增大了二氧化碳的溶解度,從而反應(yīng)制取小蘇打,故C正確;碳酸氫鈉溶解度低,以固體形式析出,故采用過濾的方法分離碳酸氫鈉,故D正確。考點(diǎn)二有機(jī)物的制備(命題指數(shù)★★★★★)1.常見的有機(jī)物分離提純方法:(1)蒸餾。實(shí)驗(yàn)原理利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同,通過加熱使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝,從而與高沸點(diǎn)的物質(zhì)分離開來注意事項(xiàng)①使用前要檢查裝置氣密性②蒸餾燒瓶需墊石棉網(wǎng)加熱③蒸餾時(shí)液體體積應(yīng)占蒸餾燒瓶容積的1/3～2/3④溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處⑤冷凝水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)上口出(2)分液。實(shí)驗(yàn)原理分離兩種不互溶液體的混合物注意事項(xiàng)分液時(shí)下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出(3)重結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)原理將晶體用蒸餾水溶解,經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟再次析出晶體,得到更純凈的晶體的過程注意事項(xiàng)①被提純的有機(jī)物在溶劑中的溶解度受溫度影響大,冷卻后容易結(jié)晶析出②雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大,易于除去2.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)與鑒別:物質(zhì)試劑與方法現(xiàn)象與結(jié)論乙烯(1)加溴水或酸性KMnO4溶液。(2)點(diǎn)燃(1)褪色。(2)乙烯燃燒有黑煙醇(乙醇)(1)加活潑金屬鈉。(2)加乙酸、濃硫酸,加熱。(3)紅熱銅絲多次插入乙醇中(1)有氣體放出。(2)有果香味油狀液體生成。(3)銅絲重新光亮,生成有刺激性氣味的物質(zhì)羧酸(乙酸)(1)加紫色石蕊試液。(2)加NaHCO3溶液(1)顯紅色。(2)有氣體逸出酯聞氣味或加稀硫酸有果香味;檢驗(yàn)水解產(chǎn)物淀粉碘水呈現(xiàn)藍(lán)色蛋白質(zhì)(1)加濃硝酸。(2)灼燒(1)微熱后顯黃色。(2)產(chǎn)生燒焦羽毛的氣味3.有機(jī)物的制備:高中課本(必修)中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)(1)苯的取代反應(yīng)。鹵代反應(yīng)原理+Br2+HBr注意事項(xiàng)①反應(yīng)物是苯和液溴②催化劑是Fe或FeBr3(由加入鐵粉和反應(yīng)物液溴制得)③需加碎瓷片,防暴沸④有機(jī)產(chǎn)物為單取代溴苯⑤產(chǎn)物HBr中混有揮發(fā)出的Br2,欲證明該反應(yīng)是取代反應(yīng),應(yīng)先用CCl4試劑除雜后再用AgNO3溶液檢驗(yàn)產(chǎn)品處理水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾硝化反應(yīng)原理+HO—NO2+H2O注意事項(xiàng)①試劑添加順序:濃硝酸—濃硫酸—苯②濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑③加熱方式采用水浴加熱,溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入水浴裝置中④需加碎瓷片,防暴沸⑤有機(jī)產(chǎn)物為單取代硝基苯,有苦杏仁味產(chǎn)品處理水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾(2)乙酸乙酯的制備。反應(yīng)原理CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O注意事項(xiàng)①試劑添加順序:乙醇—濃硫酸—乙酸②濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑③長(zhǎng)導(dǎo)管的作用為導(dǎo)氣和冷凝,不能插入飽和碳酸鈉溶液液面下,防倒吸回流④需加碎瓷片,防暴沸⑤飽和碳酸鈉溶液的作用是溶解乙醇、反應(yīng)乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度產(chǎn)品處理分液1.判斷下列說法是否正確,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”(1)用水能夠鑒別苯、乙醇、硝基苯。()提示:√。水與苯混合,有機(jī)層在上層;水與乙醇任意比互溶,不分層;水與硝基苯混合,有機(jī)層在下層。(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。()提示:√。蠶絲的主要成分是蛋白質(zhì),人造纖維的主要成分是纖維素。(3)乙烷中混有乙烯,可用酸性KMnO4溶液除雜。()提示:×。酸性KMnO4溶液可將乙烯氧化為CO2,引入新雜質(zhì),應(yīng)選用溴水。(4)聚乙烯和聚氯乙烯均可用作食品包裝材料。()提示:×。聚乙烯(PE)可用于包裝食品,聚氯乙烯(PVC)不可。(5)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,除雜試劑飽和Na2CO3溶液可以換成NaOH溶液。()提示:×。乙酸乙酯與NaOH反應(yīng)。(6)溴乙烷與NaOH乙醇溶液加熱可制備乙烯,生成的氣體直接通入酸性KMnO4溶液,紫色褪去即可證明乙烯生成。()提示:×。生成的乙烯中混有揮發(fā)出來的乙醇,乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。(7)向蔗糖水解液中加入銀氨溶液,即可證明水解產(chǎn)物的生成。()提示:×。蔗糖水解液呈酸性,應(yīng)先加入堿將溶液調(diào)至堿性,再用銀氨溶液檢驗(yàn)還原性糖。2.乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下:已知:①氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn):試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/℃34.678.5117.977.1③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2OⅠ.制備過程裝置如圖所示,A中放有濃硫酸,B中放有9.5mL無水乙醇和6mL冰醋酸,D中放有飽和碳酸鈉溶液。(1)寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________。(2)實(shí)驗(yàn)過程中滴加大約3mL濃硫酸,B的容積最合適的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL(3)球形干燥管的主要作用是_________________________________________。

(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液,目的是___________________。

Ⅱ.提純方法:①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。②有機(jī)層用5mL飽和食鹽水洗滌,再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌,最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中,用無水硫酸鎂干燥,得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾,收集77.1℃的餾分,得到純凈干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液時(shí),選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是、。

(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌,分別主要洗去粗產(chǎn)品中的,,。

【解析】(1)乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng),生成乙酸乙酯和水;(2)實(shí)驗(yàn)過程中圓底燒瓶需要加熱,最大盛液量不超過其容積的2/3,燒瓶?jī)?nèi)液體的總體積為18.6mL,最合適的是50mL,選B;(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸;(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液,目的是便于觀察液體分層(答案合理即可);(5)第①步分液時(shí),選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯。(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌,分別主要洗去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣。答案:(1)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O(2)B(3)防倒吸(4)便于觀察液體分層(5)分液漏斗燒杯(6)碳酸鈉乙醇氯化鈣命題角度1:常見有機(jī)物的制備【典例1】(2019·全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如圖所示,關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是 ()A.向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB.實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶,得到溴苯(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?制備溴苯。(2)實(shí)驗(yàn)原理:制備裝置—利用苯和溴在FeBr3的催化下制備溴苯。(3)凈化裝置—生成的HBr中含有一定量的溴蒸氣,利用Br2易溶于CCl4而除去,防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(4)吸收裝置—HBr與Na2CO3反應(yīng),吸收HBr?！窘馕觥窟xD。向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液后二者會(huì)立即發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生溴化氫和溴苯,所以需先打開K,A正確;由于反應(yīng)過程是放熱的,所以溴蒸氣會(huì)揮發(fā),溶解在CCl4中,故裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色,B正確;本實(shí)驗(yàn)中苯與溴發(fā)生取代反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生溴化氫,可以與碳酸鈉發(fā)生反應(yīng),故裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫,C正確;因溴苯不是固體,是油狀液體,所以反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌,分液后得到溴苯,D不正確。(1)裝置c中倒置漏斗有什么作用?提示:由于HBr氣體易溶于水,因此倒置漏斗有防倒吸作用。(2)此實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裾f明苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)?提示:能。可以從碳酸鈉溶液中有氣體生成說明反應(yīng)中產(chǎn)生了HBr氣體,從而說明此反應(yīng)為取代反應(yīng)。(3)反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌,分液后得到溴苯會(huì)含有一定量的苯,應(yīng)怎樣除去?提示:苯和溴苯為互溶的沸點(diǎn)不同的兩種有機(jī)液體,因此采用蒸餾的方式分離。命題角度2:陌生有機(jī)物的制備【典例2】(2020·全國(guó)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下:名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟:(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定:稱取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}:(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。A.100mLB.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”),當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是。

(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號(hào))。

A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中的方法提純。

【解析】(1)上述液體藥品的總量為101.5mL,根據(jù)“大而近”的原則選擇250mL三頸燒瓶最適宜。(2)為了增加冷凝回流的效果應(yīng)選用球形冷凝管;由題干表格可知甲苯不溶于水,苯甲酸易溶于熱水,無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。(3)高錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,利用亞硫酸氫鈉溶液的還原性除去過量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣。草酸具有還原性,在酸性條件下可被高錳酸鉀氧化為CO2,根據(jù)原子、電子、電荷守恒配平離子方程式2MnQUOTE+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)高錳酸鉀的還原產(chǎn)物通常是Mn2+,也可能生成不溶于水的MnO2,故濾渣的主要成分是MnO2。(5)由題干表格可知苯甲酸在100℃左右開始升華,故干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過高,部分苯甲酸會(huì)因升華而損失。(6)25.00mL中苯甲酸的物質(zhì)的量n(苯甲酸)=n(KOH)=0.01000mol·L-1×21.50×10-3L=2.150×10-4mol,則苯甲酸的純度為QUOTE×100%=86.0%;甲苯的物質(zhì)的量為QUOTEmol,理論生成苯甲酸的質(zhì)量為QUOTEmol×122g·mol-1≈1.72g,則產(chǎn)率為(1.0g×86.0%)÷1.72g×100%=50%。(7)提純固體有機(jī)物苯甲酸通常采用重結(jié)晶的方法。答案:(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣2MnQUOTE+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶【規(guī)律方法】陌生有機(jī)物制備的分析流程【典例3】(2021·日照模擬)醇脫水是合成烯烴的常用方法,實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置(加熱和夾持裝置已省略)如下:可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)量密度/g·cm-3沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng):在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃