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文檔簡介
電子科技大學(xué)光電信息學(xué)院本科教學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)書〔試驗(yàn)〕課程名稱:發(fā)光原理根底電子科技大學(xué)教務(wù)處制表試驗(yàn)一、材料的光致發(fā)光爭論一、 試驗(yàn)?zāi)康模?、了解發(fā)光材料的激發(fā)和放射過程2、把握用熒光分光光度計測量發(fā)光材料激發(fā)光譜和放射光譜的測量方法二、 試驗(yàn)原理:電磁輻射時,僅伴隨極少量的熱輻射,因此與熱輻射發(fā)光具有本質(zhì)的區(qū)分。發(fā)光材料由基質(zhì)和激活劑〔發(fā)光中心〕Al2O3:C3+23E3+A2O3Y
。發(fā)光物質(zhì)可以被多種形式的能為發(fā)光材料爭論的重要手段。發(fā)光物質(zhì)的發(fā)光過程中的光吸取、輻射躍錢、無輻射躍遷、能量傳輸?shù)戎饕^程可以用位形坐標(biāo)模心的位形坐標(biāo)模型,下部那條拋物g表示系統(tǒng)處于最低能態(tài)即基態(tài)時的能量與位形的關(guān)系。拋物線的
2 31:位形坐標(biāo)最低點(diǎn)表示離子處于平衡位置時的能量。假設(shè)將金屬離子與配位體當(dāng)作一個諧振子,其振動總能量為Evv
1) ,其中,v是諧振量子數(shù),v=0,1,2,…正2整數(shù);ν是諧振子的振動頻率。在確定零度時,在最低振動能級v 0時系統(tǒng)最00
點(diǎn)。發(fā)光中心占據(jù)基態(tài)最低振動能級,中心離子四周的配位體在00
的位置上作平衡振動。在較高圖2圖2:位形坐標(biāo)圖中在兩個發(fā)生相對位移的拋物線間的光吸取躍遷所引起的寬帶吸取示意1中上部那條拋物線e就表示系統(tǒng)處于激發(fā)態(tài)時的狀況,它的拋物線位移了ΔR。光吸取的躍遷從最低振動能級開頭,因此,00
處,此處的振動波0能性較小,躍遷還有可能從比RR開00R>R時000
時,則相反。0〔激發(fā)態(tài)離等于激發(fā)態(tài)的平衡距離。位形坐標(biāo)的變0化為ΔR,該過程稱為弛豫作用。通常在弛豫過程中沒有放射。從激發(fā)態(tài)的最低振動能級系統(tǒng)可以自躍遷表現(xiàn)為寬帶放射。通過放射,中心回到基態(tài)的高振動能級然后再次弛豫回到基態(tài)的低振動能級。由于存在弛豫過程,放射譜峰要比吸取譜峰處于更低的能量區(qū)域。激發(fā)帶的最大值和放射帶的最大值之STOKES位移。明顯,ΔR越大,STOKES位移越大,吸取、放射帶越寬。紫外光激發(fā)熒光粉發(fā)光是爭論發(fā)光材料發(fā)光性能和發(fā)光中心在基質(zhì)晶格中能級970CRT熒光分光光度計來爭論發(fā)光材料的激發(fā)光譜和放射光譜。970CRT熒光分光光度計的光學(xué)系統(tǒng)從功能上劃分可分為兩大局部〔4所示,即激發(fā)光路和放射光強(qiáng)度呈正比。
4、970CRT工作原理簡圖信號輸出發(fā)射檢測光路部分光電倍增管光柵單2樣品光柵單色儀信號輸出發(fā)射檢測光路部分光電倍增管光柵單2樣品光柵單色儀1氙燈激發(fā)光路局部也可以測量發(fā)光材料的放射光譜。三、 試驗(yàn)儀器與材料:1、970CRT熒光分光光度計;2、熒光粉;3、硝棉溶液;4、玻片;5、退火爐。四、 試驗(yàn)步驟A、試驗(yàn)預(yù)備1、取少量熒光粉與硝棉溶液混合制成熒光粉漿;2、將熒光粉漿涂敷在玻璃基片上3、將涂敷了熒光粉漿的玻片放入退火爐,升溫至450℃,保溫30min,使硝棉分解4、從退火爐中取出玻片,冷卻后放入970CRT熒光分光光度計樣品室5、按操作規(guī)程依次翻開氙燈電源、主機(jī)電源、打印機(jī)電源、監(jiān)視器電源和計算機(jī)電源6、初始化完成后點(diǎn)擊圖譜掃描快捷鍵進(jìn)入圖譜掃描B、預(yù)掃描1、點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置按鈕設(shè)置掃描參數(shù)如下:掃描方式:EMEX200~400nm范圍內(nèi)設(shè)定;EM掃描范圍:400~800nm靈敏度:6;EX縫寬:2;EM縫寬:5;2、按掃描鍵按鈕開頭掃描,此時,紅燈亮、綠燈滅,掃描完成后保存圖譜。3、依據(jù)掃描狀況,調(diào)整靈敏度和狹縫寬度使輸出圖譜強(qiáng)度適宜。4EXEM掃描。5、掃描完成后翻開圖譜,找動身射峰的位置,打印輸出。C、激發(fā)光譜掃描1EX掃描,EM波長設(shè)置為放射峰的波長值,EX200~400nm2、掃描完成激發(fā)光譜測量,打印輸出D、放射光譜掃描1EM掃描,EX設(shè)定為激發(fā)光譜峰值波長,EM波長范圍400~800nm2、掃描完成激發(fā)光譜掃描,打印輸出。E、激發(fā)光譜內(nèi)不同波長激發(fā)光的放射光譜1EXEM掃描2、翻開圖譜,打印輸出F、放射光譜內(nèi)不同波長放射光的激發(fā)光譜1EMEX掃描2、翻開圖譜,打印輸出GSTOKES位移計算為峰值波長和放射光譜為峰值波長線,打印輸出H、完畢試驗(yàn)1、按開機(jī)相反挨次關(guān)閉儀器電源。2、取出樣品。五、 試驗(yàn)報告:、記錄發(fā)光材料的涂敷過程,尤其留意焙燒過程中熒光粉薄膜的變化,并分析其緣由;2、比較不同激發(fā)光波長激發(fā)下熒光粉的放射光譜以及不同放射光波長時激發(fā)光譜的狀況;取最大峰值波長計算stokes位移。六、 留意事項(xiàng)1、熒光分光光度計屬于周密光學(xué)儀器,使用中嚴(yán)禁拍打和猛烈震驚2、氙燈點(diǎn)燃和關(guān)閉時會產(chǎn)生高壓脈沖,在系統(tǒng)工作過程中制止關(guān)閉氙燈電源。3、樣品室請勿長時間翻開,以免灰塵玷污光學(xué)元件。試驗(yàn)二、發(fā)光材料的溫度猝滅特性一、 試驗(yàn)?zāi)康模?、把握固體發(fā)光材料的溫度猝滅特性;的時間掃描功能的使用。二、 試驗(yàn)原理:4eg的無輻射躍遷過程,它對中心的發(fā)光有猝滅作用,降低材料的發(fā)光效率。B點(diǎn)處不是失去振動能而是得到更多的振動能ΔE到達(dá)e上的FFDA曲線無輻射馳豫到基態(tài)的ABF點(diǎn)高,猝滅就更簡潔發(fā)生了。較高的溫度才能使發(fā)光中心獲得能點(diǎn)躍遷概率與exp(1eE/kT)成正IT系可由下式表達(dá):II0
eE/kT)該模型解釋了發(fā)光的溫度猝滅粉的溫度猝滅特性。三、 試驗(yàn)儀器與材料:1、970CRT熒光分光光度計;2、熒光粉;3、硝棉溶液;4、玻片;5、退火爐;6、PID溫度把握儀。四、 試驗(yàn)步驟1、依據(jù)試驗(yàn)一步驟測量熒光粉薄膜的激發(fā)光譜與放射光譜,確定激發(fā)光譜與放射光譜的峰值波長。2、用軟件的“toλ”功能,設(shè)定激發(fā)光與放射光的波長。3、翻開圖譜掃描,進(jìn)展參數(shù)設(shè)置,修改掃描設(shè)置為時間掃描以及激發(fā)與發(fā)射光的波長4PID5度/分鐘5、記錄顯示溫度,同時開頭圖譜掃描6、掃描完畢后記錄顯示的溫度,關(guān)閉加熱電源及溫控電源。7、保存圖譜后翻開圖譜,移動鼠標(biāo),讀出不同時間的相對發(fā)光強(qiáng)度。8、打印輸出后按關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉分光光光度計。五、 試驗(yàn)報告:11分鐘記錄加熱溫度,以圖表與曲線形式給出;2、給動身光強(qiáng)度隨時間變化的曲線3、依據(jù)記錄的溫度時間關(guān)系以及發(fā)光強(qiáng)度-時間關(guān)系變換動身光強(qiáng)度-溫度關(guān)系,以圖表與曲線形式給出4、分析發(fā)光強(qiáng)度-溫度關(guān)系六、 留意事項(xiàng)1、熒光分光光度計屬于周密光學(xué)儀器,使用中嚴(yán)禁拍打和猛烈震驚2、氙燈點(diǎn)燃和關(guān)閉時會產(chǎn)生高壓脈沖,在系統(tǒng)工作過程中制止關(guān)閉氙燈電源。3、樣品室請勿長時間翻開,以免灰塵玷污光學(xué)元件。4、接通加熱電源時檢查有無短路狀況。附錄:970CRT熒光分光光度計使用說明書970CRT儀器構(gòu)成圖1 儀器組成圖123:打印機(jī),通過電纜連接成整機(jī)系統(tǒng)。2主機(jī)與計算機(jī)及打印機(jī)的連接圖。操作使用連接好全部電纜和電源線。開機(jī)步驟〔1開氙燈電源〔2開主機(jī)電源〔3開打印機(jī)電源——開計算機(jī)電源?!?〕〔2〕〔3〕關(guān)主機(jī)電源——〔4〕關(guān)氙燈電源。開氙燈電源后氙燈點(diǎn)亮指示應(yīng)有紅光,反之未點(diǎn)亮。3氙燈點(diǎn)亮指示開計算機(jī)后儀器自動進(jìn)入初始化,初始化大約需要5分鐘時間。4初始化界面儀器初始化后工作參數(shù)已經(jīng)設(shè)置為:EX當(dāng)前波長:350nm。EM當(dāng)前波長:397nm。EX掃描范圍:200nm-800nm。EM掃描范圍:200nm-800nm。EX縫寬:10nm。EM縫寬:10nm。掃描速度:高速。靈敏度:第一位〔最低擋。掃描方式:EM掃描。初始化完畢后儀器進(jìn)入操作界面。上行為開工菜單,下行為快捷操作鍵。5操作界面設(shè)置〔出廠時已設(shè)置好,假設(shè)要更改打印機(jī),用戶可重設(shè)置PDQFL工作狀態(tài)〔關(guān)機(jī)前退出〕的操作。分析;圖譜運(yùn)算功能。測定樣品濃度等功能。S/N比測定等功能。在進(jìn)展定量或定性分析前首先須選〈設(shè)置及測試〉中的參數(shù)設(shè)置,在EXEM波長范圍或時間掃描的時間,同時設(shè)置好靈敏度掃描速度及EX和EM縫寬利用圖譜掃描快捷鍵進(jìn)入圖譜或時間掃描。按鍵開頭掃描,
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