版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領
文檔簡介
OpticalSpectroscopyInstrumentsICP-AES
Interference
&
BackgroundCorrection
干擾及背景校正ICP-OES為相對量測方法
(Relative
Method)●
定量分析時待測樣品濃度,為相對於根據(jù)校正標準品之儀器訊號所製作之檢量線(校正曲線)對應而得●
假設:相同濃度之校正標準品與待測樣品會產(chǎn)生相同之儀器訊號反應●
實際狀況:由於干擾之存在,上述假設常有出入常見干擾(1)●
基質(zhì)(Matrix)或物理(physical)干擾
由於不同之表面張力surfacetension,固態(tài)溶解 量dissolvedsolidscontent,粘度viscosity,以及溶 液密度density將導致霧化器吸取速率及效率 之改變.
常見干擾(2)化學(Chemical)干擾
ICP-OES由於電漿之高溫,因此為相對化學干 擾較不嚴重之檢測方法常見干擾(3)●
離子化(Ionization)干擾
因為電漿中存在大量更容易游離物種而 改變電漿 中電子/離子組成,因而影響分 析物離子或原子於電漿中之濃度常見干擾(4)光譜(Spectral)及/或背景(Background)干擾
其他同時存在元素之發(fā)射光譜太接近分析物光譜或背景發(fā)射強度變化而影響定 量分析克服物理干擾●
基質(zhì)匹配(Matrixmatching)
●樣品溶液中存在之試劑,亦須添加相同濃 度於校 正標準溶液中●
稀釋
(Dilution)●
內(nèi)標準法(Internalstandardization)●
標準添加法(Standardadditions)內(nèi)標準法(1)
InternalStandardMethod●內(nèi)標準品為用來補償待測物元素之離子或原子數(shù)量之改變,而造成之可能訊號強度增強或減弱.●內(nèi)標準品法是由測量待測元素與另一等量加入所有標準品/樣品中之元素(內(nèi)標準品,InternalStandard,IS)的信號強度比值(ratiooftheintensity)來進行定量分析.選擇內(nèi)標準品條件(1)●內(nèi)標準品之濃度必須於各溶液中均保持一樣.
--高純度●內(nèi)標準品加入溶液的體積應愈少愈好.
●內(nèi)標準品之添加濃度,應產(chǎn)生足夠訊號強度,以提供良好之訊噪比(goodsignaltonoiseratio)選擇內(nèi)標準品條件(2)●內(nèi)標準品及待測元素在電漿中應具有類似之激發(fā)能量(excitationpotentials)
●
較能配合電子轉(zhuǎn)移能階形式及波長選擇內(nèi)標準品條件(3)●
Scandium(Sc),yttrium(Y)andindium(In)為常用之內(nèi)標準品
●
這些均不常見於樣品基質(zhì)之中.●
須確定各波長均無光譜干擾.
●分析元素不會對內(nèi)標準品波長產(chǎn)生干擾
●內(nèi)標準品不會對分析元素波長產(chǎn)生干擾●
為求最佳精確性,最好選擇多重波長校正結(jié)果說明(1)結(jié)果說明(2)●內(nèi)標準品於樣品中測試時,Internalstandardratio比值應接近1.●
當比值不為1,則分析元素之訊號強度將採取適當之修正
●Ratios>1,分析物濃度結(jié)果將調(diào)低
●Ratios<1,分析物濃度結(jié)果將調(diào)高
Ratio=IIS(sample)/IIS(std1)
Corr.ConcValue
analyte=Canalyte/Ratio內(nèi)標準品添加方法1.事先於所有樣品及標準品中加入---技術(shù)?。?!2.於第三泵通道中直接吸入標準添加法
StandardAdditionMethod標準添加法(1)●
當校正標準品無法有效匹配樣品複雜基質(zhì)時使用.例如:廢液槽,lubricatingoil…●
將樣品分成完全相同之三(或四)等份,並由此三(或四)等份進行校正曲線之製作.
●addition0=sample+NOSpike
●addition1=sample+StandardSpike
●addition2=sample+StandardSpike標準添加法(2)●
由於樣品存在於各標準添加瓶中為等量,因此基質(zhì)影響抵銷.●樣品濃度是由檢量線外插至X軸截距取負值而得.●
若所有樣品均為同一基質(zhì),則接續(xù)之樣品可繼續(xù)沿用此檢量線.●若樣品基質(zhì)改變,則添加曲線必須依不同之基質(zhì)而重新製作!!!標準添加法檢量線圖標準添加法規(guī)劃範例克服離子化干擾●
影響:
原子光譜線信號增強,離子光譜線減弱●
調(diào)整最佳化觀測高度(垂直式電漿)
●
Avoidareasintheplasmawhereeasilyionizableelements (Ca,Mg,Na,K)caninterfere●
加入游離抑制劑,e.g.,LiorCs(通常用於水平式電漿)●
基質(zhì)匹配
●
Consistencyinstandardandsamplesolutionmatriceswill makealterationsinionandatompopulationnegligible
●
Concentrationofelementsinstandardsshouldbe equaltothesample光譜干擾-影響常見光譜干擾源Concomitantbands Argon 300-600nm OH 281.0-294.5nm&306.0-324.5nm NH 302.2-380.4nm(336.0mostintense) NO 195.6-345.9nm(200to280mostintense)克服光譜干擾●
更換分析使用波長●
選用另一級(order)光譜
●Avoidoverlapfromnearbypeakswhenpossible●
尋找最佳化循跡視窗.Optimizepeaktrackingwindow●
稀釋樣品
●
僅適用於分析物濃度遠高於干擾物濃度時.克服背景干擾●
背景校正
Backgroundcorrection
●OffPeak
●PolynomialPlotted●觀測高度選擇Viewingheightselection
●AvoidOHandNOstructurebyoptimizing viewingheight●更換分析使用波長●選用另一級(order)光譜單點校正
Off-PeakBCtruebgdmeasured兩點(Linear)
Off-PeakBCPolynomialPlottedBackgroundCorrection(PPB)於波峰左右兩邊各取六點,擬合成曲線.FitsarangeofcurvestothebackgrounddataAllowsacontingencyforsignalnoiseinthemodelIntelligentlyselectspointsandcurveorderuntilerrorisminimized於波峰掃描過程中完成背景校正資訊收集noadditionalscantimeneededreducesmeasurementtimeby30-50%PolynomialPlottedBackgroundCorrectionpointsselectedingroupsofsixuntilcurvefitsuitsbothsidesofpeakrejectedcurvesnotsuitableforbothsides空白值Blank所有非來自於樣品本身而在分析時能被偵測到的元素或化合物都是空白值來源分析環(huán)境試劑實驗用器皿分析者疏忽或不良之分析技術(shù)克服干擾方式:●Selectanalternatewavelength●Changegratingordertoeliminateoverlappi
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 委托開發(fā)肥料合同模板
- 廣告 合同模板
- 和貨運司機合同模板
- 委托簽署采購合同模板
- 工地帶班工長聘用合同模板
- 借款續(xù)借補充合同模板
- 土地取土合同模板
- 基建占道合同模板
- 學校材料采購合同模板
- 入股挖機合同模板
- 綜合商務英語(2)課程教學大綱
- 2021年銀行票據(jù)審驗人員考試題庫
- 大專三年的計劃書
- CJJ1-2008 城鎮(zhèn)道路工程施工與質(zhì)量驗收規(guī)范
- JC∕T 2381-2016 修補砂漿行業(yè)標準
- 酒店管理中的環(huán)境與能源管理
- 2024年時政考題及答案(200題)
- 個人技術(shù)服務合同范文
- 我不能亂起外號課件
- 城市發(fā)展基金投融資模式及退出機制
- 汽車零配件供應鏈管理模式與優(yōu)化策略
評論
0/150
提交評論