分析化學緒論

分析化學

AnalyticalChemistry

淮北師范大學化學與材料科學學院（化學分析部分）課程安排：1-15周/60學時(3學分)第1章緒論（2學時）第2章定量分析化學概論（5學時）第3章分析化學中的誤差與數(shù)據(jù)處理（7學時）第4章酸堿滴定法（10學時）第5章絡(luò)合滴定法（10學時）第6章氧化還原滴定法（7學時）第7章重量分析和沉淀滴定法（7學時）第8章吸光光度分析法（8學時）第9章分析化學常用分離和富集方法（6學時）教材：《分析化學

第五版上冊》

武漢大學主編，高等教育出版社輔導書：分析化學同步輔導及習題全解中國水利水電出版社

參考書目：1.《分析化學

第六版》華東理工大學化學系，四川

大學化工學院編，高等教育出版社2.《定量分析習題精解》大學基礎(chǔ)課化學類習題精解叢書，科學出版社3.《分析化學輔導與習題詳解》趙中一邱海鷗編，華中科技大學出版社4.大學化學實驗教程（上），劉結(jié)平等編，安徽大學出版社，2010

分析化學是化學類專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一，本課程為分析化學（上冊）主要內(nèi)容分為五大部分：分析化學中的誤差與數(shù)據(jù)處理、滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、分離與富集方法。分析化學的基本原理與方法不僅是分析科學的基礎(chǔ)，也是從事化學分支學科、生物、環(huán)境、醫(yī)藥、農(nóng)學等學科的基礎(chǔ)。分析化學與其它基礎(chǔ)課程有著密切的聯(lián)系，分析化學的研究方法與檢測原理能使學生建立起嚴格的“量”的概念，通過該課程的系統(tǒng)學習，能夠培養(yǎng)學生嚴謹?shù)目茖W態(tài)度、踏實細致的作風、實事求是的科學道德和初步從事科學研究的技能、提高其綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力。學習本課程的目的及達到的目標考核方式：

平時成績（出勤、作業(yè)、紀律）

30%

期末考試（閉卷）

70%學習方法：興趣預(yù)習、認真聽講、做筆記、課后復(fù)習、一定量練習題、與實驗結(jié)合科學計算器第1章緒

論1.1分析化學的定義、任務(wù)和作用1.2分析方法的分類與選擇1.3分析化學發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢1.4分析化學參考文獻1.1分析化學的定義、任務(wù)和作用什么是化學（chemistry）？化學是研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、以及變化規(guī)律的科學。

Chemistryisthescienceconcernedwiththecomposition,structure,andpropertiesofmatter,aswellasthechangesitundergoesduringchemicalreactions.

世界是由物質(zhì)組成的，化學則是人類用以認識和改造物質(zhì)世界的主要方法和手段之一，它是一門歷史悠久而又富有活力的學科，它的成就是社會文明的重要標志。

根據(jù)研究對象和方法的不同一般把化學分為若干個分支領(lǐng)域:無機化學（InorganicChemistry）有機化學（OrganicChemistry）分析化學（AnalyticalChemistry）物理化學（PhysicalChemistry）高分子化學（

PolymerChemistry）生物化學（Biochemistry）…….....分析化學是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學，又被稱為分析科學。

AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instruments,andstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.

分析化學的定義（FECS對分析化學的定義）

FECS：歐洲化學會聯(lián)盟

(FederationofEuropeanChemicalSocieties)

分析化學-----分析科學------信息科學！分析化學是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學信息的分析方法及理論的一門科學，是化學的一個重要分支。

分析化學不再局限于有什么（what），有多少（howmuch），而是要求提供更多更全面的信息。(1)確定物質(zhì)的化學組成——定性分析（what）(2)測量試樣中各組份的相對含量——定量分析（howmuch）(3)表征物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析（structure、state）(4)表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學特征——動態(tài)分析（dynamic）例如：茶葉中有哪些微量元素？微量元素的形態(tài)？含量？化學成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？(5)分析化學檢測新原理與新技術(shù)研究(6)分析儀器的設(shè)計與制造分析化學的任務(wù)分析化學的作用

分析化學是化學學科的一個重要分支，它不僅對化學各學科的發(fā)展起著重要作用，而且在生命科學、環(huán)境科學、材料科學、醫(yī)藥衛(wèi)生、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、資源開發(fā)等許多領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用，對國民經(jīng)濟的發(fā)展、國防力量的壯大、科學技術(shù)的進步和自然資源的開發(fā)等具有舉足輕重的作用?；瘜W：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；高靈敏度、高選擇性的分析方法；生命科學：生物分子的結(jié)構(gòu)與生物活性；DNA測序；活體檢測；環(huán)境科學：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析；材料科學：新材料結(jié)構(gòu)與性能；醫(yī)藥：臨床化驗與疾病診斷；天然藥物有效成分與結(jié)構(gòu)及構(gòu)效關(guān)系研究農(nóng)業(yè)：水土調(diào)查；農(nóng)作物品質(zhì)檢查；農(nóng)藥及其殘留物檢驗工業(yè)：原料分析；產(chǎn)品檢驗；生產(chǎn)工藝流程控制國防：武器生產(chǎn)；犯罪活動的偵破；社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實時檢測）、法庭化學（DNA技術(shù)，物證）、文物鑒定；國際貿(mào)易（商品檢驗）；分析化學在不同領(lǐng)域的作用舉例分析化學不僅是科學技術(shù)的眼睛，用于發(fā)現(xiàn)問題，而且參與實際問題的解決！分析化學的地位

被稱為“現(xiàn)代化學之母”

被稱為“科學技術(shù)的眼睛”

諾貝爾物理、化學獎中，有四分之一的項目與分析化學有關(guān)。

國內(nèi)國際上大量的分析化學機構(gòu)；無數(shù)從事分析化學崗位的工作者；大量高等院校中，分析化學專業(yè)的設(shè)定?！镏袊?/p>

10個國家級分析測試中心；

12個部級測試中心；

21個省市測試中心；

137個國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心；

300多個進出口商品檢驗室；

8000多個環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)；

數(shù)十萬龐大的分析隊伍；社會其它科學技術(shù)領(lǐng)域社會需要研究與發(fā)展分析問題分析化學分析化學與社會和其它科學技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)系1.2分析方法的分類與選擇分析化學是研究分析方法的科學，一個完整具體的分析方法包括測定對象和測定方法兩部分。沒有分析對象，就談不到分析方法，對象與方法存在分析化學或者分析科學的各個方面。分析化學三要素――理論、方法與對象，反映了科學、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系。

根據(jù)分析要求、分析對象、測定原理、試樣用量與待測成分含量的不同及工作性質(zhì)等，分析方法可以分為很多種。分析方法的分類

1.2.1定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析

按分析任務(wù)不同，分析方法可以分為：定性分析(qualitativeanalysis)：鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團或化合物組成；定量分析(quantitativeanalysis)

：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量；結(jié)構(gòu)分析(structureanalysis)

：研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)或綜合形態(tài)。1.2.2化學分析和儀器分析

按方法原理不同，分析方法可以分為：化學分析法(chemicalanalysis)：以物質(zhì)的化學反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，是分析化學的基礎(chǔ)，又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析（gravimetry）法和滴定分析（titrimetry）（容量分析）法等。重量分析法和滴定分析法主要用于高含量和中含量組分（又稱常量組分，即待測組分的質(zhì)量分數(shù)在1%以上）的測定。重量分析法的準確度很高，至今還是一些組分測定的標準方法，但其操作繁瑣，分析速度較慢；滴定分析法操作簡單，條件易于控制，省時快速且測定結(jié)果的準確度高（相對誤差約為±

0.2%），是重要的例行分析方法。儀器分析法(instrumentalanalysis)

：以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。這些方法通過測量物質(zhì)的物理或物理化學參數(shù)來進行，需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析，這是本系列教材下冊的內(nèi)容。儀器分析根據(jù)測定的方法原理不同，可分為電化學分析、光學分析、色譜分析、其他分析法等?；瘜W分析和儀器分析是分析化學的兩大分支，兩者互為補充且前者是后者的基礎(chǔ)之一，儀器分析是目前的發(fā)展方向?；瘜W分析仍有重要的應(yīng)用價值，不可忽視。第5章第6章第7章第8章第10章第9章化學分析儀器分析項目化學分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學性質(zhì)物理、物理化學性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強度等等誤差0.1%~0.2%1%~2%或更高組分含量1%~100%

<1%~單分子、單原子理論基礎(chǔ)化學、物理化學（溶液四大平衡）化學、物理、數(shù)學、電子學、生物等等解決問題定性、定量(絕對)定性、定量(相對)、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學等全面的信息化學分析與儀器分析方法比較

通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的總量。硬度又分鈣硬度和鎂硬度，鈣硬度是由Ca2+引起的，鎂硬度是由Mg2+引起的。舉例：自來水硬度的測定----配位滴定法（相對于1°）

水的總硬度測定一般采用配位滴定法（也叫絡(luò)合滴定法），在pH≈10的氨緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA標準溶液直接測定Ca2+、Mg2+總量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，鉻黑T先與部分Mg絡(luò)合為Mg-EBT（紅色）。當EDTA滴入時，EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合，終點時EDTA奪取Mg-EBT中的Mg2+，將EBT置換出來，溶液有紅色轉(zhuǎn)為藍色。若測定鈣離子時，另取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入鈣指示劑，用EDTA滴定，測定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的總量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。實驗原理鉻黑T(EBT)Mg2+-EBT滴定前：M2++EBTM2+-EBTEBTEDTA自來水樣滴定：M2++EDTAM2+-EDTA滴定終點時：EDTA+M2+-EBTM2+-EDTA+EBT藍色

紅色無色（德國硬度°）次數(shù)123CEDTA(mol/L)？V水樣(mol/L)100.00

100.00100.00VEDTA(mL)？？？硬度？？？平均硬度？相對偏差

?數(shù)據(jù)記錄與處理1.2.3無機分析和有機分析

按分析對象不同，分析方法可以分為：無機分析(inorganicanalysis)：分析對象為無機物質(zhì)。有機分析(organicanalysis)

：分析對象為有機物質(zhì)。分析對象不同，對分析的要求和使用的方法多有不同。針對不同的分析對象，還可以進一步分類，如：冶金分析、地質(zhì)分析、環(huán)境分析、藥物分析、材料分析和生物分析等。1.2.4常量、半微量、微量和超微量分析

按分析過程中所需試樣量的多少，分析方法可分為：方法試樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析>100>10半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析<0.1<0.01按待測成分在試樣中相對含量的高低，分析方法分為：

常量分析(major,>1%)、微量分析(micro,0.01-1%)、痕量分析(trace,<0.01％)和超痕量分析(ultratrace,<0.01％)1.2.5例行分析和仲裁分析

一般分析實驗室對日常生產(chǎn)流程中的產(chǎn)品質(zhì)量指標進行檢查控制的分析稱為例行分析（routineanalysis）。不同企業(yè)部門間對產(chǎn)品質(zhì)量和分析結(jié)果有爭議時，請權(quán)威的分析測試部門進行裁判的分析稱為仲裁分析（arbitralanalysis）。十大國家分析測試中心國家有色金屬及電子材料測試中心國家電化學和光譜研究分析中心國家鋼鐵材料測試中心中國上海分析測試中心中國廣州分析測試中心國家環(huán)境分析測試中心國家建筑材料測試中心國家化學建材測試中心國家色譜研究分析中心國家地質(zhì)實驗測試中心1.2.6分析方法的選擇

對分析方法的選擇通常應(yīng)考慮以下幾個方面：a.測定的具體要求，待測組分及其含量范圍，欲測組分的性質(zhì)；b.獲取共存組分的信息并考慮共存組分對測定的影響，擬定合適的分離富集方法，以提高分析方法的選擇性；c.對測定準確度、靈敏度的要求與對策；d.現(xiàn)有條件、測定成本及完成測定的時間要求等。綜合考慮、評價各種分析方法的靈敏度、檢出限、選擇性、標準偏差、置信概率等因素，再查閱有關(guān)文獻，擬定有關(guān)方案并進行條件試驗，借助標準樣檢測方法的實際準確度與精密度，再進行試樣的分析并對分析結(jié)果進行統(tǒng)計處理。鐵礦石中鐵含量的測定

工業(yè)鹽酸中微量鐵的測定分析方法的選擇舉例

721S可見分光光度計

上海棱光技術(shù)有限公司

1.3分析化學發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢分析化學有悠久的歷史，在科學史上，分析化學曾經(jīng)是研究化學的開路先鋒，它對元素的發(fā)現(xiàn)、相對原子質(zhì)量的測定、定比定律等化學基本理論的確立、礦產(chǎn)資源的勘察利用等，都曾做出巨大貢獻。

一般認為，分析化學學科的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大的變革，具體如下：第一次變革（20世紀初）：由于物理化學溶液理論的發(fā)展，為分析化學提供了理論基礎(chǔ)，使分析化學由化驗師的一門技術(shù)發(fā)展為一門科學。第二次變革（20世紀中葉）：物理學和電子學的發(fā)展，促進了各種儀器分析法的發(fā)展，沖破了分析化學只限于化學分析的局面。第三次變革（20世紀70年代以來）：許多先進科學技術(shù)如計算機、激光、光纖在分析化學中發(fā)揮了重要作用，由于環(huán)境科學、生命科學、材料科學等的發(fā)展對分析化學提出了更高的要求，基礎(chǔ)理論與測試手段的完善，使分析化學進入第三次變革時期，成為一門多學科性的綜合科學。由于現(xiàn)代分析化學完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、無損分析、瞬時分析以及在線（on-line）、實時（real-time）甚至是活體內(nèi)（invivo）原位分析新方法應(yīng)運而生。分析化學發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實時、無損分析自動化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度簡便、經(jīng)濟、環(huán)保1.4分析化學參考文獻1.4.1叢書、大全和手冊1.4