水樣中常見金屬離子的快速測定

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摘要：報道了用高效毛細管電泳對自來水水樣中常見金屬離子的快速測定方法。試驗結(jié)果表明，K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七種離子在8min內(nèi)可全部分離，回收率在98.0%～103.3%范圍內(nèi)。峰面積和遷移時間的相對標準偏差分別在3.2%和1.1%以下，重現(xiàn)性較好，具有較高的檢測靈敏度。

關鍵詞：高效毛細管電泳堿金屬堿土金屬

常見金屬陽離子的分析方法有原子吸收法［1］、離子色譜法［2］、發(fā)射光譜法等。毛細管電泳(CapillaryElectrophoresis,CE)是一種新型的分離技術(shù)，它具有分辨率高、分離速度快、分析成本低、操作簡便等獨特優(yōu)點。

毛細管電泳的原理是：毛細管的兩端分別浸在含有同種電解液的儲液槽中，毛細管內(nèi)也充滿此電解液，一端為進樣端，另一端連接在線檢測器，被分離的樣品從毛細管的一端進入后，便在毛細管兩端施加電壓，樣品中各帶電組分在管中受電滲流EOF和自身電泳的作用，向檢測器方向移動，遷移速度取決于樣品的荷質(zhì)比。本文用具有紫外吸收的咪唑作為背景電解質(zhì)，采用間接紫外法測定，獲得了較理想的檢測靈敏度。

1試驗部分

1.1儀器

7530型紫外分光光度計，賓達1229型毛細管電泳儀(北京市新技術(shù)應用研究所)，pH—25型酸度計，彈性石英毛細管柱50μmi.d.×72cm(購自河北永年光導纖維廠)，有效長度60cm；電壓0～30kV。

1.2試劑

咪唑(AR級)；K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七種陽離子的氯化物標準品(AR級)；濃硫酸(AR級)。

標樣及電解質(zhì)載液均用純水配制；6mmol/L咪唑用硫酸調(diào)至pH＝4.5。

1.3電泳條件

柱溫：25℃；電壓：30kV；檢測波長：212nm；進樣方式：電動進樣。

2結(jié)果與討論

2.1分離體系的確定

2.1.1背景電解質(zhì)的選擇

大多數(shù)金屬陽離子沒有紫外吸收，含有不飽和鍵的胺類化合物可作為共存離子測定陽離子。選擇咪唑為共存離子，獲得了較理想的靈敏度。

2.1.2pH值的選擇

電解質(zhì)pH值影響電滲流的大小，從而對分離效果產(chǎn)生影響。pH值越大，分離所需時間越短，但分離效果變差。試驗證明，pH＝4.5時效果最佳。

2.1.3檢測波長的選擇

在共存離子的最大吸收波長處檢測到最大信號；在光源的最高強度發(fā)射波長處檢測到最低噪音?？紤]到檢測波長處應使信噪比最高，所以選擇212nm作為間接檢測波長。

2.1.4咪唑濃度選擇

試驗結(jié)果表明，當咪唑濃度≥6mmol/L時，各個離子可達完全分離。隨著其濃度的增加，盡管分離趨于良好，但噪音增大，所以選擇6mmol/L咪唑最佳。

2.1.5分離電壓的選擇

在CE中，電壓越高，各離子遷移時間越短，分離越差。試驗證明，選擇30kV為最佳。

2.2陽離子標樣譜圖

在上述條件下測得的陽離子標樣譜圖如圖1所示。

2.3標準工作曲線

選擇一組適當濃度的陽離子標準混合溶液進行線性試驗，得出標準曲線方程。結(jié)果如表1所示。

表１各種陽離子的校正曲線方程

離子

方程

r

r2

Ｋ＋

C=-6.432×１0-2+1.351×10-3R

0.9991

0.9982

Ｎa+

C=-1.726×10-2+2.983×10-4R

0.9994

0.9988

Li+

C=1.358×10-2+4.563×10-4R

0.9993

0.9986

Ca2+

C=-5.799×10-2+4.235×10-4R

0.9990

0.9980

Mg2+

C=-2.157×10-2+2.684×10-4R

0.9991

0.9982

Ba2+

C=4.391×10-2+3.255×10-4R

0.9992

0.9984

Sr2+

C=1.872×10-2+8.721×10-4R

0.9998

0.9996

由表1可知，本法r均優(yōu)于0.999，線性關系良好。

2.4精密度試驗

選擇七種陽離子的標準樣品，在毛細管電泳儀上重復10次試驗，峰面積和遷移時間的相對標準偏差分別在3.2%與1.1%以下(見表2、3)，可見其重現(xiàn)性良好。

表２各種陽離子分析峰面積的重現(xiàn)性（n＝10）

離子

平均值（μV.s)

標準偏差

RSD（%）

K+

2819.12

188.12

1.5

Na+

979.45

27.78

2.8

Li+

3559.81

20.06

0.6

Ca2+

3001.06

61.01

2.0

Mg2+

2975.46

92.08

3.0

Ba2+

789.05

25.43

3.2

Sr2+

1784.24

47.89

2.6

表3各種陽離子分析遷移時間重現(xiàn)性（n=10）

離子

平均值（min）

標準偏差

RSD（%）

K+

4.01

0.03

0.7

Na+

4.90

0.03

0.6

Li+

5.96

0.07

1.1

Ca2+

5.02

0.04

0.8

Mg2+

5.21

0.05

0.9

Ba2+

4.49

0.03

0.7

Sr2+

4.68

0.04

0.8

2.5回收率試驗

取一份自來水為樣品，計算其結(jié)果，數(shù)據(jù)如表4所示。試驗表明，平均回收率在98.0%～103.3%之間，回收率良好。

表４回收率試驗

離子

測定值（10-6mg/L)

加標值（10-6mg/L)

回收率（%）

K+

1.85

2.92

99.1

Na+

1.20

1.62

103.3

Ca2+

4.46

4.70

99.0

Mg2+

12.70

11.31

99.2

Ba2+

2.02

2.30

98.0