對(duì)照品穩(wěn)定性研究報(bào)告

類別：確認(rèn)報(bào)告編號(hào)：部門：質(zhì)量管理部頁碼：共頁，第頁對(duì)照品穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告版次：□新訂□替代：起草人部門日期年月日審閱會(huì)簽〔驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員〕部門日期年月日年月日年月日批準(zhǔn)人部門日期年月日實(shí)施日期：年月日授權(quán)：現(xiàn)授權(quán)以下部門擁有并執(zhí)行本方案〔復(fù)印數(shù)：〕復(fù)印序列號(hào)：目錄一、概述1確認(rèn)目的2確認(rèn)依據(jù)3確認(rèn)方案4確認(rèn)職責(zé)二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、確認(rèn)所需文件2、確認(rèn)儀器、人員的檢查三、對(duì)照品穩(wěn)定性考察內(nèi)容1、穩(wěn)定性研究的對(duì)照品的標(biāo)識(shí)2、對(duì)照品溶液配制3、對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件4、測(cè)試時(shí)間點(diǎn)5、程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1HPLC對(duì)照品考察方法5.2紫外分光光度法對(duì)照品考察方法5.3薄層掃描法對(duì)照品考察方法5.4GC對(duì)照品考察方法四、驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定與報(bào)告1、30ug/ml梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表2、70ug/ml芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表3、5ug/ml阿魏酸對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表4、0.75mg/ml三七皂苷Rb1、0.75mg/ml三七皂苷Rg1、0.15mg/ml三七皂苷R1對(duì)照品的甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表5、80ug/ml葛根素對(duì)照品30%的乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表6、0.4mg/ml鹽酸麻黃堿對(duì)照品的甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表7、10ug/ml黃芩苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表8、15ug/ml麝香酮對(duì)照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表9、0.043mg/ml芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表10、50ug/ml紅景天苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表11、60ug/ml黃芩苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表五、偏差變更一、概述1、目的：本方案的目的是為了研究在方法中未規(guī)定有效期的對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。2、驗(yàn)證依據(jù)目前在藥典和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定對(duì)照品溶液的有效期，為保證分析的準(zhǔn)確性，控制檢驗(yàn)本錢，因此在沒有規(guī)定有效期的情況下我們來研究對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性，確定對(duì)照品溶液的有效期。對(duì)照品溶液的有效期適用于常規(guī)分析方法，我公司主要有液相、氣相、薄層、紫外等方法。3驗(yàn)證時(shí)間安排驗(yàn)證時(shí)間安為_____年_____月______日至_____年_____月______日。4驗(yàn)證職責(zé)4.1驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組職責(zé)4.1.1負(fù)責(zé)驗(yàn)證管理的日常工作及公司內(nèi)驗(yàn)證工作總的調(diào)度、協(xié)調(diào)及總結(jié)工作；4.1.2負(fù)責(zé)驗(yàn)證任務(wù)的下達(dá)及驗(yàn)證小組確實(shí)定；4.1.3負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和驗(yàn)證方案審核和批準(zhǔn)工作；4.1.4負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的評(píng)價(jià)工作；4.1.5負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期確實(shí)定工作；4.1.6負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；4.1.7驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員質(zhì)量負(fù)責(zé)人、QC主管；4.2、化驗(yàn)室職責(zé)4.2.1儀器QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的起草，負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐；QC主管負(fù)責(zé)方案和報(bào)告的審核，并對(duì)批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施，參加驗(yàn)證方案的會(huì)審、會(huì)簽；4.2.2QC負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.2.3QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過程中的檢測(cè)，并出具檢測(cè)報(bào)告；4.3驗(yàn)證小組職責(zé)4.3.1負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，并對(duì)批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施；4.3.2負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐；4.3.3負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.3.4驗(yàn)證小組成員 小組職務(wù)姓名所在部門職務(wù)簽名組長質(zhì)量管理部質(zhì)量負(fù)責(zé)人組員化驗(yàn)室QC主管組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、文件要求序號(hào)名稱編碼存放處1檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品管理規(guī)程SMP-QMP-039質(zhì)量管理部2安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-002質(zhì)量管理部3耳聾丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-015質(zhì)量管理部4婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-066質(zhì)量管理部5婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-067質(zhì)量管理部6腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-071質(zhì)量管理部7清腦降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-074質(zhì)量管理部8愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-078質(zhì)量管理部9咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-080質(zhì)量管理部10耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-082質(zhì)量管理部11麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-084質(zhì)量管理部12增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-090質(zhì)量管理部13心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-091質(zhì)量管理部14紫外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-014質(zhì)量管理部15薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-016質(zhì)量管理部16高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-017質(zhì)量管理部17氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-057質(zhì)量管理部確認(rèn)結(jié)果：____________確認(rèn)人：___________確認(rèn)日期：_____________2、儀器、試劑和人員檢查序號(hào)項(xiàng)目結(jié)果確認(rèn)人1儀器是否均經(jīng)過校驗(yàn)和確認(rèn)并評(píng)估合格2人員是否經(jīng)過了培訓(xùn)并合格3試劑、試藥、對(duì)照品均符合2023年版中國藥典標(biāo)準(zhǔn)三、對(duì)照品穩(wěn)定性考察確認(rèn)內(nèi)容1、穩(wěn)定性研究的對(duì)照品的標(biāo)識(shí)對(duì)所有對(duì)照品溶液有效期研究的溶液標(biāo)簽上均注明用于對(duì)照品溶液有效期研究。2對(duì)照品溶液配制對(duì)照品溶液的配制應(yīng)遵循相應(yīng)的分析方法。3對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件對(duì)照品溶液均密封儲(chǔ)存在2~8℃冰箱中冷藏，驗(yàn)證分析前應(yīng)放置至室溫。4測(cè)試時(shí)間點(diǎn)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)0天7天14天30天2月3月6月5程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1HPLC方法5.1.1分別制備兩份對(duì)照品溶液，在零點(diǎn)時(shí)間的每份標(biāo)準(zhǔn)品溶液分析兩次，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液一份。對(duì)新鮮配制的對(duì)照品溶液的和用于對(duì)照研究的標(biāo)準(zhǔn)溶液分析。用新鮮配制的對(duì)照品的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究有效期的兩份對(duì)照溶液的含量值。5.1.2接受標(biāo)準(zhǔn)每次分析前觀察測(cè)試用的對(duì)照溶液與新鮮配制的對(duì)照溶液外觀是否一致，如果溶液異?；蚰敲磮D譜出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，那么停止對(duì)照溶液的測(cè)試。每次分析前必須滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。在零點(diǎn)測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過2.0%。在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn)對(duì)照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過2.0%。5.1.3記錄見附表5.2紫外分光光度法紫外分光光度計(jì)含量測(cè)定的外標(biāo)一點(diǎn)法的測(cè)定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)和5.1方法一致。外標(biāo)兩點(diǎn)法的含量測(cè)定分別制備三個(gè)對(duì)照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液兩個(gè)，用于對(duì)照研究的對(duì)照品溶液的分析。用新鮮配制對(duì)照品來測(cè)試用以研究的標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量。5.3薄層掃描法5.3.1薄層掃描法分別制備兩個(gè)對(duì)照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液一個(gè)，用于對(duì)照研究的對(duì)照品溶液的分析。用新鮮配制對(duì)照品來測(cè)試用以研究的標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量。5.3.2每次分析前觀察測(cè)試用的對(duì)照溶液與新鮮配制的對(duì)照溶液外觀是否一致，在零點(diǎn)測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過5.0%。在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn)對(duì)照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過5.0%。5.3.3記錄間附表5.4氣相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的測(cè)定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)與5.1方法一致。5.4.1記錄見附表四、穩(wěn)定性研究確認(rèn)對(duì)照品測(cè)試時(shí)間如下名稱0天7天14天30天2月3月6月操作人30ug/ml梔子苷甲醇溶液70ug/ml芍藥苷稀乙醇溶液5ug/ml阿魏酸甲醇溶液0.75mg/ml三七皂苷Rb1、0.75mg/ml三七皂苷Rg1、0.15mg/ml三七皂苷R1的甲醇混合溶液80ug/ml葛根素30%的乙醇溶液0.4mg/ml鹽酸麻黃堿的甲醇溶液10ug/ml黃芩苷甲醇溶液15ug/ml麝香酮的無水乙醇溶液0.043mg/ml芍藥苷甲醇溶液50ug/ml紅景天苷甲醇溶液60ug/ml黃芩苷稀乙醇溶液五、確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與報(bào)告見附表六、偏差變更整理所有確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)的偏差、變更，按照本公司的偏差變更程序執(zhí)行，記錄附驗(yàn)證記錄后附表1、梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：安宮降壓丸含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版一部第713頁安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析工程：含量對(duì)照品的穩(wěn)定性考察設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=C計(jì)算濃度×100%C配制濃度C計(jì)算濃度：新鮮配制的對(duì)照品溶液計(jì)算出的零點(diǎn)配制對(duì)照品的計(jì)算濃度 C配制濃度：零點(diǎn)配制對(duì)照品的配制濃度時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積C計(jì)算濃度含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕月新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕月新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表2、芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦康寧片含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版第一增補(bǔ)本第178頁婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表3、5ug/ml阿魏酸對(duì)照品的甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦科調(diào)經(jīng)片含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版一部第729頁婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表4、0.75mg/ml三七皂苷Rb1、0.75mg/ml三七皂苷Rg1、0.15mg/ml三七皂苷R1的甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：腦得生片含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版一部第1015頁腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=C計(jì)算濃度C理論濃度PT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表5、80ug/ml葛根素對(duì)照品30%的乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：愈風(fēng)寧心片含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版一部第1188頁愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表6、0.4mg/ml鹽酸麻黃堿的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：咳喘舒片含量測(cè)定分析方法：國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)〔試行〕WS-10428〔ZD-0428〕-2002咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：薄層掃描儀型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：展開劑：顯色條件：對(duì)照品的配制：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=C計(jì)算濃度×100%C配制濃度C計(jì)算濃度：新鮮配制的對(duì)照品溶液計(jì)算出的零點(diǎn)配制對(duì)照品的計(jì)算濃度 C配制濃度：零點(diǎn)配制對(duì)照品的配制濃度時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積C計(jì)算濃度含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕月新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕月新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過5.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表7、10ug/ml黃芩苷對(duì)照品的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：耳聾膠囊含量測(cè)定分析方法：國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-992〔Z-259〕-2007Z耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表8、15ug/ml麝香酮對(duì)照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：麝香風(fēng)濕膠囊含量測(cè)定分析方法：《中國藥典》2023年版一部第1239頁麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：GC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)器類型及溫度：柱溫：分流比：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表9、0.043mg/ml芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：增抗寧片含量測(cè)定分析方法：國家食品藥品監(jiān)督管理局YBZ01362023增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～℃，參見溫度登記表。5、結(jié)果每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=PT×WFPF×WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量〔mg〕批號(hào)峰面積含量〔%〕含量平均值〔%〕與零時(shí)間點(diǎn)差〔%〕零點(diǎn)新配對(duì)照溶液1批號(hào)：〔〕天新配照品溶液2批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液3批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液4批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液5批號(hào)：〔〕天新配對(duì)照溶液6批號(hào)：〔〕天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表10、50ug/ml紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：心腦欣片含量測(cè)定分析方法：國家食品藥品監(jiān)督管理局YBZ02242023心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析工程：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過程：色譜柱：檢測(cè)波長：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液I批號(hào)：對(duì)照品溶液II批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在～