DB32-4042-2021 制藥工業(yè)大氣污染物排放標準

13.040.40CCS

Z60

DB32 DB32

—2021制藥工業(yè)大氣污染物排放標準

of

air

for

industry DB32

/4042—2021 前言....................................................................................................................................................................... I引

言..................................................................................................................................................................... I1

范圍.................................................................................................................................................................. 12

規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................. 13

術(shù)語和定義...................................................................................................................................................... 24

有組織排放控制要求...................................................................................................................................... 55

無組織排放控制要求...................................................................................................................................... 96

企業(yè)邊界監(jiān)控要求.......................................................................................................................................... 97

污染物監(jiān)測要求............................................................................................................................................ 108

實施與監(jiān)督.................................................................................................................................................... 12附錄

A（資料性）

常見醫(yī)藥中間體品種...................................................................................................... 14附錄

B（資料性）

化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物................................... 16附錄

C（資料性）

有組織排放最高允許排放速率參考限值....................................................................... 18附錄

D（規(guī)范性）

固定污染源廢氣

苯系物的測定

氣袋采樣-氣相色譜法............................................. 20附錄

E（規(guī)范性）

環(huán)境空氣和廢氣

硫化氫的測定

亞甲基藍分光光度法............................................... 23附錄

F（規(guī)范性）

廢氣中二噁英類毒性當量濃度（TEQ）計算公式....................................................... 26參考文獻............................................................................................................................................................ 27DB32

/4042—2021 本文件按照

GB/T

—《標準化工作導(dǎo)則 第

1

起草。員會、安徽省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本文件由江蘇省人民政府于2021年04月24日批準。DB32

/4042—2021

《《《 《《《《 《例》

江蘇省大氣污染防治條例》

浙江省大氣污染防治條例》

理技術(shù)進步，制定本文件。本文件由上海市人民政府、江蘇省人民政府、浙江省人民政府、安徽省人民政府批準。本文件自2021年8月1民政府批準提前實施本文件。體廢物的鑒別、處理和處置適用相應(yīng)的國家固體廢物污染控制標準。國家標準。IIDB32

/4042—20211 范圍本文件規(guī)定了制藥工業(yè)大氣污染物排放控制要求、監(jiān)測和監(jiān)督管理要求。染物排放管理。GB/T

4754-2017C27C277裝材料（C278）仍執(zhí)行GB37823的要求，不適用于本文件。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T4754-2017 國民經(jīng)濟行業(yè)分類GB/T6165高效空氣過濾器性能試驗方法 效率和阻力GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13554-2020

高效空氣過濾器GB

14554 惡臭污染物排放標準GB/T14669 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法GB/T14675空氣質(zhì)量 惡臭的測定

三點比較式臭袋法GB/T14678 空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定 氣相色譜法GB/T15516 空氣質(zhì)量甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB

37823-2019 制藥工業(yè)大氣污染物排放標準HJ/T

27 固定污染源排氣中氯化氫的測定 硫氰酸汞分光光度法HJ/T

28 固定污染源排氣中氰化氫的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T

30 固定污染源排氣中氯氣的測定 甲基橙分光光度法HJ/T

31 固定污染源排氣中光氣的測定 苯胺紫外分光光度法HJ/T

32 固定污染源排氣中酚類化合物的測定

4-氨基安替比林比色法HJ/T

33 固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法HJ/T

固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法HJ/T

37 固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法HJ

38 固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法HJ/T

43 固定污染源排氣中氮氧化物的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法DB32

/4042—2021HJ/T

55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ

57 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法HJ/T

68 大氣固定污染源苯胺類的測定氣相色譜法HJ

環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法HJ/T

固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T

397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ

環(huán)境空氣和廢氣 氨的測定 納氏試劑分光光度法HJ

固定污染源廢氣 氯化氫的測定 硝酸銀容量法HJ

環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測定 HJ

環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ

環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ

環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法HJ

固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法HJ

環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法HJ

固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 非分散紅外吸收法HJ

固定污染源廢氣 氮氧化物的測定定電位電解法HJ

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法HJ

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

環(huán)境空氣和廢氣 酰胺類化合物的測定 液相色譜法HJ

排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南 HJ

固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法HJ

固定污染源廢氣 酞酸酯類的測定 氣相色譜法HJ

惡臭污染環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ

1006 固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法HJ

1041 固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法HJ

1042 環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空/氣相色譜法HJ

1078 固定污染源廢氣 甲硫醇等

8

種含硫有機化合物的測定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ

1079 固定污染源廢氣 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法HJ

固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法HJ

固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 便攜式紫外吸收法HJ

固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法HJ

環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1制藥工業(yè) pharmaceutical

industryGB/T

4754-2017

中規(guī)定的醫(yī)藥制造業(yè)（C27）中的化學(xué)藥品原料藥制造（C271C272C273C274DB32

/4042—2021（C276）。3.2化學(xué)藥品原料藥制造

of

Pharmaceutical

of

drugs合物的生產(chǎn)活動。[來源：GB37823-2019,3.2]3.3生物制藥 biopharmaceutical

原料藥進行進一步化學(xué)修飾的半合成類制藥、利用微生物氧化由一非生物產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為另一非生物產(chǎn)品3.4發(fā)酵類制藥

products

category

of

pharmaceutical

industry制等工序生產(chǎn)出化學(xué)藥品原料的過程。不包括細胞培養(yǎng)（擴增）、基因工程制藥過程。3.5化學(xué)合成類制藥

products

category

of

pharmaceutical

industry采用一個化學(xué)反應(yīng)或者一系列化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)藥物活性成分的過程。3.6中藥制造 production

of

Chinese

產(chǎn)活動，包括中藥飲片加工（C273C274）。[來源：GB37823-2019,3.4,有修改]3.7醫(yī)藥中間體

料或產(chǎn)品；包括納入醫(yī)藥工業(yè)統(tǒng)計制度中的所有醫(yī)藥中間體品種。注：常見的醫(yī)藥中間體產(chǎn)品參見附錄

A。[來源：GB37823-2019,3.9,有修改]3.8特殊藥品

青霉素等高致敏性藥品、β-物及芽孢菌制品、放射性藥品。3.9藥物研發(fā)機構(gòu) pharmaceutical

research

and

development

從事制藥及藥物產(chǎn)品研究、開發(fā)活動的實驗室、測試室、研發(fā)中心等機構(gòu)。[來源：有修改]3.10揮發(fā)性有機物

organic

compounds（VOCs）DB32

/4042—2021參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機化合物，或者根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定的有機化合物。注：在表征

VOCs

總體排放情況時，根據(jù)行業(yè)特征和環(huán)境管理要求，可采用總揮發(fā)性有機物（以TVOC

NMHC

表示）作為污染物控制項目。[來源：GB37823-2019,3.11]3.11總揮發(fā)性有機物 total

organic

compounds（TVOC）

VOCs

VOCs

VOCs

物質(zhì)的質(zhì)量濃度之和計。注：

以上的單項

VOCs

[來源：GB37823-2019,3.12]3.12非甲烷總烴

hydrocarbons（NMHC）量濃度計。[來源：GB37823-2019,3.13]3.13工藝廢氣 process

制藥生產(chǎn)工藝過程中排放的廢氣，包括配制、基因工程、合成、提取、結(jié)晶、離心、過濾、干燥、精制、包裝、溶劑回收等工藝排氣，以及真空泵、危廢物暫存區(qū)和儲罐區(qū)等設(shè)施的排氣。[來源：有修改]3.14發(fā)酵尾氣

gas

from

過程中向外排放的含污染物的蒸氣。[來源：有修改]3.15無組織排放

門窗和類似開口（孔）的排放等。[來源：GB37823-2019，3.16]3.16VOCs

物料 VOCs-containing

VOCs

質(zhì)量占比大于等于

料（渣、液）。注：確定

VOCs

20

℃時蒸氣壓不小于

10

Pa

不高于

250

℃

核算范圍。[來源：有修改]3.17標準狀態(tài)

溫度為

273.15

K，壓力為

101.325

時的狀態(tài)。注：本文件規(guī)定的大氣污染物排放濃度限值均以標準狀態(tài)下的干氣體為基準。DB32

/4042—2021[來源：GB37823-2019,3.30]3.18排氣筒高度 stack

height自排氣筒（或其主體建筑構(gòu)造）所在的地平面至排氣筒出口計的高度。注：

m。[來源：GB37823-2019,3.31]3.19企業(yè)邊界 enterprise

boundary企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的法定邊界。若難以確定法定邊界，則指企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的實際占地邊界。[來源：GB37823-2019,3.32]3.20苯系物benzene

1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯和

1,3,5-3.21高效空氣過濾器 high

efficiency

particulate

filter;

HEPA用于空氣過濾其使用

GB/T6165

及經(jīng)消靜電處理后的過濾效率均不低于

99.95%的過濾器。[來源：GB/T

3.22超高效空氣過濾器

low

penetration

ULPA用于空氣過濾其使用

GB/T6165

及經(jīng)消靜電處理后的過濾效率均不低于

的過濾器。[來源：GB/T

3.22蓄熱燃燒裝置

oxidizer

(RTO)換熱降溫的裝置，由換向設(shè)備、蓄熱室、燃燒室和控制系統(tǒng)等組成。3.23現(xiàn)有企業(yè)

facility本文件實施之日前通過環(huán)境影響評價審批或已經(jīng)投產(chǎn)運行的制藥工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施。3.24新建企業(yè) new

facility自本文件實施之日起通過環(huán)境影響評價審批的新建、改（擴）建建設(shè)項目。4有組織排放控制要求4.1 新建企業(yè)自本文件實施之日起，工藝廢氣執(zhí)行表

1

和表

2

中規(guī)定的排放限值，發(fā)酵尾氣執(zhí)行表

1規(guī)定的排放限值。10152015151520156060

10010030

--

1000

--

有機物定義的物質(zhì)，待國家發(fā)布污染物監(jiān)測分析方法標準后納入分析。

1.92020

10DB32

/4042—20214.2 現(xiàn)有企業(yè)自

2023

年

01

月

01

1

和表

2

1

規(guī)定的排放限值。4.3 新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)自本文件實施之日起，污水處理站廢氣執(zhí)行表

3

中要求。4.4 惡臭類污染物還應(yīng)同時滿足

GB

和地方惡臭污染物排放標準的要求。4.5 地方生態(tài)環(huán)境主管部門如果根據(jù)當?shù)丨h(huán)境保護需要，需要對有組織排氣筒最高允許排放速率進行監(jiān)控，可報省級人民政府確定。有組織排氣筒最高允許排放速率見附錄

C。表1 大氣污染物基本項目最高允許排放限值單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）表2 單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）表2 大氣污染物特征項目最高允許排放限值單位為毫克每立方米101050

20

1220132014201540164017

20

適用于化學(xué)藥品原料藥制造、醫(yī)藥中間體制造。

6020

1000

80%DB32

/4042—2021表

2

大氣污染物特征項目最高允許排放限值（續(xù)）單位為毫克每立方米表3 污水處理站廢氣大氣污染物最高允許排放限值單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）4.6 當車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中單位為毫克每立方米表3 污水處理站廢氣大氣污染物最高允許排放限值單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）4.6 當車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中

NMHC

初始排放速率≥2

時，處理效率不應(yīng)低于表

4

中的規(guī)定。當表4 表4 大氣污染處理設(shè)施最低處理效率要求4.7處理效率指污染物控制設(shè)施去除污染物的量與處理前污染物的量之比，可通過同時測定處理前后―處理前‖為―處理后‖進行計算；當處理設(shè)施處理多個來源的廢氣時，應(yīng)以各來源廢氣的污染物總量為―處理前‖，以處理設(shè)施總出口為―‖量為“處理后”，具體見公式（1前 前 后 后前 前

……..…….

(1)式中：SO100200

0.1

DB32

/4042—2021η處理設(shè)施的處理效率，%。ρ前處理前的污染物濃度，。Q前進入廢氣處理系統(tǒng)前的排氣流量，m。ρ后處理設(shè)施后的污染物濃度，。Q后經(jīng)最終處理后排入環(huán)境空氣的排氣流量，m/h。4.8VOCs

熱氧化處理裝置除滿足表

1、表

2、表

3

4

的大氣污染物排放要求外，排放煙氣中的二

5

機廢氣的，除滿足表

1

2

3

4

規(guī)定外，還應(yīng)滿足鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐等相應(yīng)排放標準的控制要求。表5 燃燒(焚燒、氧化)裝置大氣污染物排放限值單位為毫克每立方米（二噁英類除外）4.9 進入

VOCs

熱氧化處理裝置的廢氣需要補充空氣進行燃燒、氧化反應(yīng)的，排氣筒中實測大氣污染單位為毫克每立方米（二噁英類除外）4.9 進入

VOCs

熱氧化處理裝置的廢氣需要補充空氣進行燃燒、氧化反應(yīng)的，排氣筒中實測大氣污染窯、固廢焚燒爐焚燒處理有機廢氣的，煙氣基準含氧量按其排放標準規(guī)定執(zhí)行。實

實

實

……….……………(2)

基式中：——大氣污染物基準排放濃度，。——干煙氣基準含氧量，%。O——實測的干煙氣含氧量，%。

——實測大氣污染物排放濃度，。進入VOCs包括燃燒器需要補充的助燃空氣、RTO氧量不應(yīng)高于裝置進口廢氣含氧量。吸附、吸收、冷凝、生物、膜分離等其他VOCs處理設(shè)施，以實測濃度作為達標判定依據(jù)，不應(yīng)稀釋排放。4.10等效措施。4.11柜、動物負壓隔離設(shè)備排氣應(yīng)該設(shè)置高效空氣過濾器或者其他等效措施。4.12RTO

760

況下廢氣在燃燒室的停留時間不應(yīng)低于

s。庫七七

標準下載0.0800.00.4

20

1h

20DB32

/4042—20214.13的，應(yīng)設(shè)置廢氣應(yīng)急處理設(shè)施或采取其他替代措施。4.14 排放光氣、氰化氫和氯氣的排氣筒高度不低于

25

m，其他排氣筒高度不低于

15

m（因安全考慮

15

m

4.15執(zhí)行。5 無組織排放控制要求5.1自文件實施之日起，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)無組織排放（包括

VOCs

物料儲存無組織排放、VOCs

VOCs

VOCs

VOCs

VOCs

無組織排放廢氣收集處理系統(tǒng)要求按照

GB

37823—2019

中特別控制要求執(zhí)行。5.2VOCs無組織排限值應(yīng)該滿足表6表6 廠區(qū)內(nèi)

VOCs

無組織排放最高允許限值單位為毫克每立方米6企業(yè)邊界監(jiān)控要求單位為毫克每立方米6.1 企業(yè)應(yīng)對排放的有毒有害大氣污染物進行管控，采取有效措施防范環(huán)境風(fēng)險。6.2

1

h

大氣污染物平均濃度應(yīng)符合表

7

的限值。表7 企業(yè)邊界大氣污染物濃度限值單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）單位為毫克每立方米（臭氣濃度除外）DB32

/4042—20217 污染物監(jiān)測要求7.1一般要求7.1.1企業(yè)應(yīng)按照有關(guān)法律、《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》和

HJ

819

等規(guī)定，建立企業(yè)監(jiān)測制度，制定監(jiān)測布監(jiān)測結(jié)果。7.1.2 辦法》等規(guī)定執(zhí)行。7.1.3 臺和排污口標志。7.1.4放，應(yīng)在合并排氣筒前的各分管上設(shè)置采樣孔。7.1.5 實施執(zhí)法監(jiān)測期間，企業(yè)應(yīng)該提供工況數(shù)據(jù)的證明材料。7.1.6使用的原料、生產(chǎn)工藝過程、生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品等，確定需要監(jiān)測的污染物項目。7.2 排氣筒監(jiān)測7.2.1 排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測按

GB/T

16157、HJ/T

、HJ/T

397

和

HJ

732

的規(guī)定執(zhí)行。對于發(fā)時段。惡臭污染物監(jiān)測應(yīng)符合

HJ

7.2.2

1

h

任何

1

h

內(nèi)以等時間間隔采集

3~4

個樣品，計算平均值；對于間歇式排放且排放時間小于

1

h，則應(yīng)在

2~4

應(yīng)符合

HJ

905

的規(guī)定。對于二噁英類的監(jiān)測，應(yīng)在

6

h~12

h

內(nèi)完成不少于

3

個樣品的采集。7.2.3 采取組合工藝處理廢氣的，燃燒設(shè)施基準氧含量監(jiān)測點位的設(shè)置應(yīng)考慮其避免受到他處理工藝（如雙氧水催化氧化、生物滴濾等）對氧含量的干擾。7.2.4 燃燒室燃燒溫度以爐膛內(nèi)熱電偶測量溫度的

5

熱電偶測量溫度中位數(shù)算術(shù)平均值的

5

平均值。7.3 廠區(qū)監(jiān)測7.3.1 對廠區(qū)內(nèi)

VOCs

1

m，距離地面

m

及以上位置處進行監(jiān)測。若廠房不完整（如有頂無圍墻），則在操作工位下風(fēng)向

1

m，距離地面

m

及以上位置處進行監(jiān)測。7.3.2廠區(qū)內(nèi)

NMHC

任何

1h

平均濃度的監(jiān)測采用

HJ

規(guī)定的方法，以連續(xù)

1

h

采樣獲取平均值，或在

1

h

內(nèi)以等時間間隔采集

3~4

個樣品，計算平均值。廠區(qū)內(nèi)

NMHC

任意一次濃度值的監(jiān)測，采用10

16157

836

38

604

583

584固定污染源廢氣

揮發(fā)性有機物的測定

固相吸附熱脫附氣相色譜質(zhì)譜

734

644

759

14675

31

28

15516

683

3010

27

548

549

1467812

14669

53313

57

629

DB32

/4042—2021HJ

規(guī)定的方法或者按照便攜式監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。7.4 企業(yè)邊界監(jiān)測7.4.1 企業(yè)邊界大氣污染物的監(jiān)測按

HJ/T

的規(guī)定執(zhí)行。7.4.2

1

h

高，僅需用短時間采集時，應(yīng)在

1

h

內(nèi)以等時間間隔采集

3~4

個樣品，計算平均值。7.5 分析測定方法7.5.1 大氣污染物的分析測定采用表

8

中所列的方法標準。表8表8 大氣污染物監(jiān)測標準14

43

692

693

15環(huán)境空氣和廢氣

二噁英類的測定

同位素稀釋高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜

77.216

107917

4-

3218

3319

100620

100621

73422

734

115323

15516

4-

32

33

34

35

36

37

68

583

584

734

801

869

1006

1041

1042固定污染源廢氣

甲硫醇等種含硫有機化合物的測定

氣袋采樣預(yù)濃縮氣相

1078

1079

1153

按照3.11的定義，根據(jù)預(yù)期的分析結(jié)果，確定監(jiān)測項目，進行測定后加和；除了所列已經(jīng)發(fā)布監(jiān)測方法測定的有機物外，其他符合揮發(fā)性有機物定義的物質(zhì)，待國家發(fā)布污染物監(jiān)測分析方法標準后納入分析。DB32

/4042—2021表

8表

8

大氣污染物分析方法標準（續(xù)）7.5.28 實施與監(jiān)督8.1本文件由縣級以上人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門負責(zé)監(jiān)督實施。12DB32

/4042—20218.2 企企業(yè)是實施排放標準的責(zé)任主體，應(yīng)采取必要措施，達到本文件規(guī)定的污染物排放控制要求。8.3

1

h的限值，可判定超標；最低去除效率在適用條件下超過本文件規(guī)定的，可判定為超標。8.4 對于廠區(qū)內(nèi)

VOCs

無組織排放點監(jiān)控限值，可采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測進行達標判定；采用手工

1

h

平均濃度值或任意一次值超過本文件相應(yīng)規(guī)定的限值，均可判定為超標。8.5 對于企業(yè)邊界及周邊地區(qū)，采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測時，除臭氣濃度外，按照監(jiān)測規(guī)范要求測得的任意

1

h

本文件規(guī)定的限值，可判定超標。8.6 現(xiàn)有企業(yè)在本文件實施之日起

d

內(nèi)完成達標判定，制定達標規(guī)劃，在過渡期內(nèi)完成達標治理。VOCs

全控制短期需要難以滿足本文件要求，應(yīng)及時向所屬生態(tài)環(huán)境行政主管部門報告。8.7 1317α402',3'--0-5’412'4-423,4-433--8-44-2

455,7-466-6-APA477β氨基7α甲氧基-3[1-甲基-1H-四唑-5-基）硫甲基]-頭孢-3--4-48107--3--4-497-50127-51137-52147--3-5315

54165517

5618EC-025571958205921M-A-A-A

6022PA6123S-6224VC

6325642665276628672968

NPQ3069M3)3170327133723473357436-10-酸、甘氨酸等；常用的堿性拆分劑：(?)馬錢子堿、(?)75DB32

/4042—2021附 錄 A（資料性）常見醫(yī)藥中間體品種表

A.1

給出了常見的醫(yī)藥中間體品種。表A.1表A.1

常見的醫(yī)藥中間體14761087710978798081-7-8283

84858687881208912190122911239212493125941269512796128971299813099131100132101133102134103135104136105137106138107DB32

/4042—2021表

表

A.1

常見的醫(yī)藥中間體（續(xù)）

顆粒物、硫酸霧、二甲苯、丁醇、氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯類、丁酮、仲丁醇、胺、石油醚、異辛酸等吉他霉素、阿奇霉素等乙酸異丙酯、乙酸戊酯等顆粒物、甲醇、甲酚、鄰二氯苯、丙烯腈、四氯化碳、氯二甲基甲酰胺、硫酸二甲酯、溴、溴化氫等胺、三氯氧磷等10顆粒物、氯化氫、乙酰氯、石油醚、異丁苯、4-

1,2-乙酸、喹啉、乙酰氯、吡啶等12

醛、苯胺類、甲酸甲酯、二硫化碳、鹽酸乙脒等13

14

烷、乙酸乙酯等DB32

/4042—2021附 錄 B（資料性）化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物表

給出了主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物。表B.1

主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物表

表B.1

主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物1615161,2-1718

19202122

DB32

/4042—2021172.03.00.3100.1110.36120.18133.0140.45150.36160.073170.45182.0192.0

90%95%

3.10

DB32

/4042—2021附錄C（資料性）有組織排放最高允許排放速率參考限值等效排氣筒有組織排放最高允許排放速率參考限值

C.1。表C.1

有組織排放最高允許排放速率參考限值C.1 當排氣筒

1

和排氣筒

表C.1

有組織排放最高允許排放速率參考限值根等效排氣筒代表該兩根排氣筒。C.2 等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)計算方法如下：C.2.1 等效排氣筒污染物排放速率按照式（C.1）計算。Q Q

+Q

……..…..………….………(C.1)式中：Q等效排氣筒污染物排放速率，kg/h；Q——排氣筒

1

和排氣筒

2

的污染物排放速率，。C.2.2等效排氣筒高度按照式（C.2）計算。? √

（? +?

）…………..……………..………….

(C式中：18DB32

/4042—2021h——等效排氣筒高度，m；h，h排氣筒1和排氣筒2的高度，m。C.2.3 等效排氣筒的位置按照式（C.3）計算。

1

和排氣筒

2

1

原點的距離按式（C.3）計算：xa（Q?Q

）/Q aQ

/Q………….....……….

式中：x——等效排氣筒距排氣筒1的距離，m；a——排氣筒1至排氣筒2的距離，m；Q、Q、Q——同。19DB32

/4042—2021附 錄 D（規(guī)范性）固定污染源廢氣

苯系物的測定

氣袋采樣-氣相色譜法D.1

檢出限當進樣體積為

mL

0.2

0.3

mg/m；---二甲苯）

0.3

1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）0.3

mg/m。D.2

方法原理以保留時間定性，峰高（或峰面積）外標法定量。D.3

干擾和消除在優(yōu)化后的色譜條件下未見有明顯的干擾物質(zhì)，如對定性結(jié)果有疑問，可采用

GC/MS

定性。D.4

試劑和材料D.4.1

苯系物標準氣體含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的標準氣體。D.4.2

采樣氣袋表面光滑程度和化學(xué)惰性相當于或優(yōu)于

PVF

Tedlar

1

L的容積規(guī)格。D.4.3

高純空氣：純度

99.999%。D.4.4

高純氮氣：純度

99.999%。D.4.5

高純氫氣：純度

99.999%。D.5

儀器和設(shè)備D.5.1

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的

A

級玻璃量器。D.5.2

氣相色譜儀：具有分流不分流進樣口，可程序升溫，配有氫火焰離子化檢測器（）。色譜數(shù)據(jù)處理工作站或與儀器相匹配的積分儀。D.5.3

1

、5

mL、10

mL、50

、100

mL

注射器。D.5.4

毛細管色譜柱：

30

m

×0.53

μm，或使用其他等效毛細管色譜柱。D.5.5

HJ

732

中相關(guān)要求的氣袋采樣設(shè)備。D.6

樣品采集和保存有組織排放樣品的采集按照

HJ

732

的規(guī)定執(zhí)行。將采集好的氣袋樣品在室溫條件下，避光保存，24h

內(nèi)分析完畢。D.7

分析步驟D.7.1

氣相色譜參考條件柱溫：初始溫度

50

℃，保持

，以每

℃的速率升至

℃，保持

10

；進樣口：不分流進樣，溫度

220

氣體流量：高純氮氣，9

；檢測器：溫度

℃。待儀器的各項參數(shù)達到方法規(guī)定的值，并確定

基線走平后進行樣品分析。D.7.2

工作曲線的繪制201,3,5-1,2,4-1,2,3-1.01.01.01.01.01.01.010.010.010.010.010.010.010.020.020.020.020.020.020.020.01.01.01.050.050.050.050.050.050.050.03.03.03.01001001001001001001006.06.06.015015015015015015015010.010.010.0DB32

/4042—2021分別從苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的標準氣體中，按表

D.1

配制苯系物標準氣體（mg/m）。表D.1

苯系物標準氣體將配置好的標準氣體通過氣袋進樣儀進樣，按照儀器參考條件（D

7.1），從低濃度到高濃度依次表D.1

苯系物標準氣體將配置好的標準氣體通過氣袋進樣儀進樣，按照儀器參考條件（D

7.1），從低濃度到高濃度依次為橫坐標，繪制工作曲線。苯系物標準譜圖見圖

D.1。圖

D.1

苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯色譜圖D.7.3

樣品測定D

7.2

1

mL

件進行樣品分析。D.7.4

空白試驗按工作曲線（D

）相同條件，取氮氣進行空白試驗。D.8

結(jié)果計算與表示D.8.1

結(jié)果計算D.8.1.1

外標法固定污染源廢氣中目標化合物的濃度按下式計算：ρ=（）×E×I

··············································(D.1)式中：ρ——目標化合物濃度，mg/m；HE標準狀態(tài)下（101.325kPa，273.15K）的校正因子；21DB32

/4042—2021I——稀釋倍數(shù)；a——校準曲線方程的斜率；b——校準曲線方程的截距。D.8.1.2

苯系物總量計算苯系物的總量為苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）測定濃度的數(shù)學(xué)加和，計算公式如下：ρ苯系物=ρ苯+ρ甲苯+ρ乙苯+ρ對二甲苯+ρ

間+ρ鄰二甲苯+ρ苯乙烯+ρ1,3,5-三甲苯+ρ三甲苯+ρ1,2,3-三甲苯···········(D.2)式中：ρ苯系物

苯系物總量，。ρ苯

——苯的濃度，。ρ甲苯

甲苯的濃度，。ρ乙苯

乙苯的濃度，。ρ對二甲苯

對-二甲苯的濃度，。ρ間二甲苯

間-二甲苯的濃度，。ρ鄰二甲苯

鄰-二甲苯的濃度，。ρ苯乙烯

mg/m。ρ1,3,5-三甲苯

1,3,5-三甲苯的濃度，。ρ1,2,4-三甲苯

1,2,4-三甲苯的濃度，。ρ1,2,3-三甲苯

1,2,3-三甲苯的濃度，。D.8.2

結(jié)果表示測定結(jié)果濃度大于等于

mg/m

3

mg/m小數(shù)點后一位。D.9 精密度和準確度D.9.1

方法精密度

5

和

200

mg/m內(nèi)相對標準偏差范圍為：1.392%~2.847%和

0.234%~0.645%。對三甲苯濃度為

1

和

4

的兩組樣品進行測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍為：2.93%~4.63%和

0.478%~0.735%。D.9.2

方法準確度

5

和

200

mg/m的兩組樣品進行加標回收測定：加標回收率為：92.5%~102%和

94.0%~101.4%。驗證實驗室對三甲苯加標量為

1

和

4

mg/m的兩組樣品進行加標回收測定：加標回收率為：89.5%~104%和

。D.10

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制D.10.1

空白試驗每分析一批（≤20

個）樣品應(yīng)附帶一個全程空白。所有空白測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。D.10.2

校準差應(yīng)不超過

20%。若超出允許范圍，應(yīng)重新配制中間濃度點標準氣體，若還不能滿足要求，應(yīng)重新繪制校準曲線。D.10.3

平行樣每分析一批（≤20個）樣品應(yīng)附帶一個平行樣，平行樣中各組分相對偏差在以內(nèi)。22DB32

/4042—2021附錄 E（規(guī)范性）環(huán)境空氣和廢氣

硫化氫的測定

亞甲基藍分光光度法E.1 檢測限

L

mL

時，方法檢出限為

0.001

mg/m為

0.004

10

L

10

mg/m，測定下限為

0.028

mg/m。E.2方法原理對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。E.3 干擾和消除二氧化硫濃度在

以下、氮氧化物濃度在

mg/m以下對硫化氫測定不干擾。若樣品溶液中二氧化硫濃度超過

時，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。E.4試劑和材料餾水。E.4.1 硫酸（H）：

g/mL。E.4.2 硫酸溶液（H）：1+1。E.4.3吸收液。稱取

g

·8HO）、0.30

g

10.0

g

1000

保存一周。E.4.4 三氯化鐵溶液，C（·6HO）=1

。稱取

g

三氯化鐵，溶解于水中，稀釋至

50

。E.4.5 磷酸氫二銨溶液，C[(NH)HPO]=0.4

g/mL。稱取

g

磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至

mL。E.4.6 對氨基二甲基苯胺貯備液CH)O]。E.4.6.1

量取濃硫酸（E.4.1）25.0

，邊攪拌邊倒入

15.0

水中，待冷。E.4.6.2

E.4.6.1E.4.7 對氨基二甲基苯胺使用液CH)O]。吸取

mL

對氨基二甲基苯胺貯備液（E.4.6E.4.2）稀釋至

mL。E.4.8

1.00mL

E.4.7

1

mLE.4.4）的比例相混合。若溶液呈現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄之，重新配制。E.4.9 硫化物標準溶液，C（S）=100

μg/mL?？芍苯淤徺I市售有證標準溶液。E.4.10

C（S）

μg/mL。吸取硫化物標準溶液（B.4.9）10.00

于

200mL

容量瓶中，用水稀釋至標線。臨用前現(xiàn)配。E.5 儀器和設(shè)備E.5.1 空氣采樣器：流量范圍

0～1

。23管號0123456吸收液（mL）10.09.909.809.609.409.209.00硫化氫標準溶液（mL）000.600.801.00硫化氫含量（μg）00.501.002.003.004.005.00DB32

/4042—2021E.5.2 煙氣采樣器：流量范圍

0～1

。E.5.3 大型氣泡吸收管：

mL。E.5.4 具塞比色管：10

。E.5.5分光光度計。E.5.6 一般實驗室常用儀器。E.6 樣品E.6.1 樣品采集吸取搖勻后的吸收液

10

于大型氣泡吸收管中，對于環(huán)境空氣和無組織排放樣品，以

1.0

30～60

10～15

。E.6.2 樣品保存采集的樣品應(yīng)在避光環(huán)境中運輸及保存?，F(xiàn)場加顯色劑，8～

h

內(nèi)測定完畢。注：加顯色劑時操作要迅速，防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。E.7 分析步驟E.7.1 標準曲線的繪制取七支

10.0

mL

具塞比色管，按表

E.1

配制標準系列。表

配制標準系列向各管加入混合顯色劑（E.4.8）1.00

，立即加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置

30

。加表

配制標準系列向各管加入混合顯色劑（E.4.8）1.00

，立即加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置

30

。加

1

滴磷酸氫測定吸光度。以吸光度對硫化氫含量（μgE.7.2 樣品的測定采樣后，取一定量樣品加入吸收液，定容至

，以下步驟同標準曲線（E.7.1）的繪制。E.7.3 空白試驗取

10.0mL

吸收液作為空白樣品，分析步驟同標準曲線（E.7.1）的繪制。E.8結(jié)果計算與表示E.8.1 結(jié)果計算硫化氫（??

S，mg/m3）

W

34.08