工作場所空氣中金屬總錫的測定

工作場所空氣中金屬總錫的測定范圍本文件規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中金屬總錫濃度的方法。本文件適用于工作場所空氣中金屬總錫濃度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法GBZ/T300.26工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第26部分：錫及其無機化合物原理空氣中氣溶膠態(tài)錫及其無機化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計在224.6nm波長下測定吸光度，進行定量。儀器原子吸收分光光度計，配備乙炔?空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈。空氣采樣器，流量范圍為0L/min～3L/min和0L/min～10L/min?？販仉姛岚寤蚝銣厮″?。微孔濾膜，孔徑0.8μm。大采樣夾，濾料直徑為37mm或40mm。小采樣夾，濾料直徑為25mm。燒杯，25ml。具塞刻度試管，10mL。容量瓶，25mL。試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。硝酸，ρ20＝1.42g/ml。鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。鹽酸溶液，10%（體積分數(shù)）。標準溶液：購買國家認可的錫標準溶液1000.0μg/mL。樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。短時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0L/min流量采集2h～8h空氣樣品。采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。樣品空白：在采樣點，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。分析步驟樣品處理電熱消解法：將采過樣的濾膜放入燒杯中，依次加入4mL鹽酸和0.5mL硝酸作為消化液，蓋上表面皿。在電熱板(200C)上加熱消解至近干，取下稍冷，沿?zé)瓋?nèi)壁加入鹽酸溶液，溶解殘渣。最終用鹽酸溶液定容至10mL。水浴消解法：將采過樣的濾膜置于10mL具塞刻度試管中，加入1mL鹽酸，置于100℃水浴鍋中加熱15min，濾膜完全消解，取下放冷后，用去離子水定容至10mL。標準曲線的繪制：在6只具塞刻度試管，分別加入0.00mL~1.50mL錫標準溶液，各加鹽酸溶液稀釋至10.0mL，配成0.0μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL~150.0μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL錫標準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在224.6nm波長下，用乙炔-空氣富燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應(yīng)的錫濃度（μg/mL）繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中錫的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中錫濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。計算按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。按公式（1）計算空氣中錫的濃度：……（1）式中：C——空氣中錫的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；二氧化錫的濃度——空氣中錫的濃度乘以系數(shù)1.28，單位為毫克每立方米（mg/m3）；10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；C0——測得樣品溶液中錫的濃度(減去樣品空白），單位為微克每毫升（μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL）；V0——標準采樣體積，單位為升（L）。空氣中的時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。說明電熱消解法和水浴消解法的檢出限均為0.5μg/mL，定量下限為1.5μg/mL；最低檢出濃度為0.06mg/m3（以采集75L空氣樣品計)；測定范圍為（1.5～150）μg/mL；電熱消解法相對標準偏差為0.7％～3.2％，水浴消解法相對標準偏差為4.0％～4.8％。經(jīng)測定，樣品溶液中錫濃度為40μg/mL時，500μg/mLNi2＋、Fe3＋、Z