普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備知識(shí)和簡(jiǎn)單玻璃工的操作

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備知識(shí)和簡(jiǎn)單玻璃工的操作

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：1、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?shí)驗(yàn)室規(guī)則。

2、常用實(shí)驗(yàn)儀器的介紹，了解普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方

法。

3、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。

4、掌握酒精噴燈的結(jié)構(gòu)與使用方法。

教材分析：化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)性很強(qiáng)的科學(xué)，化學(xué)理論中的定理和

定律都來(lái)源于實(shí)驗(yàn)，又為實(shí)驗(yàn)所檢驗(yàn)。普通化學(xué)是一門

以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，理論性和實(shí)踐性并重的課程。普通化學(xué)

的發(fā)展與元素及化合物的性質(zhì)、分離提純、合成制備、

鑒定等實(shí)驗(yàn)研究緊密聯(lián)系。正是在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上建

立了普通化學(xué)理論，因此，普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)課與普通化學(xué)

理論課是相輔相成的，它是普通化學(xué)教學(xué)的重要的組成

部分。

重點(diǎn)：1、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?shí)驗(yàn)室規(guī)則，

安全守則。

2、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。

難點(diǎn)：1、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）化學(xué)工業(yè)出版社

布置作業(yè)：實(shí)驗(yàn)報(bào)告

普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備知識(shí)和簡(jiǎn)單玻璃工的操作

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?shí)驗(yàn)室規(guī)則。

2、常用實(shí)驗(yàn)儀器的介紹，了解普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法。

3、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。

4、掌握酒精噴燈的結(jié)構(gòu)與使用方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理：

化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)性很強(qiáng)的科學(xué)，化學(xué)理論中的定理和定律都來(lái)

源于實(shí)驗(yàn)，又為實(shí)驗(yàn)所檢驗(yàn)。普通化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，理論

性和實(shí)踐性并重的課程。普通化學(xué)的發(fā)展與元素及化合物的性質(zhì)、

分離提純、合成制備、鑒定等實(shí)驗(yàn)研究緊密聯(lián)系。正是在大量實(shí)驗(yàn)

的基礎(chǔ)上建立了普通化學(xué)理論，因此，普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)課與普通化學(xué)

理論課是相輔相成的，它是普通化學(xué)教學(xué)的重要的組成部分。

1普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的

1.1通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使學(xué)生受到系統(tǒng)的普通化學(xué)的基本操作和

技能的訓(xùn)練,學(xué)會(huì)正確使用常用儀器，初步掌握物質(zhì)的測(cè)定及鑒定、

分離提純、合成制備等基本方法。2、通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)和自己動(dòng)手操

作，進(jìn)一步熟悉元素及其化合物的重要性質(zhì)和典型反應(yīng)，加深對(duì)理

論課中基本原理和基礎(chǔ)知識(shí)的理解。3、培養(yǎng)學(xué)生準(zhǔn)確、細(xì)致、整

潔、節(jié)約的良好實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，培養(yǎng)敬

業(yè)和一絲不茍的工作精神。4、培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問(wèn)題、分析問(wèn)題

和解決問(wèn)題的能力，細(xì)致的觀察現(xiàn)象以及由實(shí)驗(yàn)素材總結(jié)出系統(tǒng)理

論的思維方法。5、了解實(shí)驗(yàn)室工作的有關(guān)知識(shí)，實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)

則，實(shí)驗(yàn)室工作的基本程序，實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的一般事故及其處理的

一般知識(shí)等。

1.2實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

為培養(yǎng)學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)方法和科學(xué)素質(zhì),保證普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)室

正常、有效、安全地進(jìn)行，保證教學(xué)質(zhì)量，學(xué)生必須遵守下列規(guī)則：

1、熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，了解急救藥品與消防用品的位置和使用

方法。2、實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確目的要求，弄清基本原理、

操作步驟等。3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要聽(tīng)從教師的指導(dǎo)，正確操作、細(xì)心

觀察、如實(shí)記錄、積極思考，不得擅離實(shí)驗(yàn)崗位。嚴(yán)禁做未經(jīng)教師

允許的實(shí)驗(yàn)和任意混合各種藥品，以免發(fā)生安全事故。4、實(shí)驗(yàn)儀

器放置要整齊有序，并保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境如桌而、地面等的整潔。不得

將固體物、廢紙倒入水槽內(nèi)，實(shí)驗(yàn)后的廢酸、廢堿或有毒廢液應(yīng)倒

入指定的收集容器內(nèi)集中處理。5、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食或把

食具帶入實(shí)驗(yàn)室。不得赤腳或穿拖鞋進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。保持實(shí)驗(yàn)室的安靜,

不得大聲喧嘩。6、愛(ài)護(hù)公物，小心使用實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備，共用儀

器用后應(yīng)放回原處。因操作不當(dāng)損壞的儀器要賠償。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束

后，應(yīng)把用過(guò)的實(shí)驗(yàn)儀器洗凈備用，按教師的要求整理好自己的實(shí)

驗(yàn)臺(tái)面.，并做好實(shí)驗(yàn)室的其他清潔工作。8、離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)檢查

電源、煤氣、水龍頭開(kāi)關(guān)是否關(guān)好。

1.3實(shí)驗(yàn)室安全守則和意外事故處理

普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的試劑或溶劑有些是有毒的、易燃的、易

爆的或具有刺激性、腐蝕性，如果粗心大意或操作不當(dāng)，很容易導(dǎo)

致各種安全事故的發(fā)生。因此必須重視安全操作并熟悉一般的安全

常識(shí)。

1.3.1安全守則

1、一切有毒和刺激性氣體的實(shí)驗(yàn)，都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

使用易揮發(fā)、易燃物如酒精、乙醛等應(yīng)遠(yuǎn)離火源，并盡可能在通風(fēng)

櫥內(nèi)進(jìn)行，用后及時(shí)蓋緊瓶蓋。2、使用有毒試劑如汞、碎、甲苯

等時(shí),應(yīng)避免觸及皮膚和傷口，剩余的廢液也不能隨便倒入水槽內(nèi)，

更不準(zhǔn)帶出實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)倒入指定的收集容器內(nèi)，集中處理。3、使

用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，要特別小心，切勿濺在

皮膚和衣物上，尤其注意保護(hù)眼睛。4、在聞氣體的氣味時(shí)，不能

用鼻子直接對(duì)著氣體的瓶口或管口去聞，而應(yīng)用手將少量氣體輕輕

扇向自己。5、用試管加熱液體時(shí)，不要將試管口對(duì)著自己或別人,

也不要直接俯視容器中的反應(yīng)或正在加熱的液體。6、禁止用濕手

接觸電源。水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢，應(yīng)立即關(guān)閉。7、易揮發(fā)

的可燃性廢液、可燃物、浸過(guò)可燃性廢液的濾紙、棉花等應(yīng)立即集

中統(tǒng)一處理。不可將帶火星的火柴扔入廢液缸中。8、蒸鐳乙醛、

丙酮等低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，必須用熱水浴加熱，切忌在加熱過(guò)程中

投入沸石。裝置還應(yīng)嚴(yán)密，以免混入空氣。另外，放置過(guò)久的乙醛

中可能有過(guò)氧化物存在，故蒸偏乙醛不宜蒸干，以防過(guò)氧化物爆炸。

9、加熱乙轆、酒精等易揮發(fā)性液體時(shí)，嚴(yán)禁使用燒杯等大口容器,

更不能用密閉容器，而應(yīng)采用回流裝置水浴加熱。10、酒精燈應(yīng)隨

用隨點(diǎn)，用完馬上蓋上罩子，絕不能用嘴吹，更不能用燃著的酒精

燈點(diǎn)酒精燈。

1.3.2意外事故的處理

1、割傷。玻璃儀器使用不當(dāng)造成破損，易割傷皮肉。傷口內(nèi)

若有玻璃碎片應(yīng)先挑出，用干凈的水沖洗傷口，然后涂上紅藥水,

并進(jìn)行包扎。傷勢(shì)較重時(shí)應(yīng)先對(duì)傷口進(jìn)行簡(jiǎn)單消毒，然后用紗布扎

緊傷口上部，壓迫止血，立即送醫(yī)院治療。2、燙傷。輕度燙傷可

涂飽和苦味酸酒精溶液、燙傷膏等。情況嚴(yán)重的涂上燙傷膏后立即

送往醫(yī)院治療。3、化學(xué)藥品灼傷。無(wú)論被酸灼傷或堿灼傷，應(yīng)立

即用干布或?yàn)V紙吸干，然后用大量的水沖洗傷處。被酸灼傷的，可

再用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌；被堿灼傷的，可再用2%醋酸溶液洗

滌，最后用水洗后，涂上藥用凡士林。如被酸或堿灼傷眼睛，立即

用大量水沖洗，再用現(xiàn)碳酸氫鈉或1%硼酸溶液沖洗，嚴(yán)重的應(yīng)立

即送往醫(yī)院治療。若被濾或苯酚灼傷，應(yīng)立即用酒精、石油酸等有

機(jī)溶劑洗去浪或苯酚，再用2%硫代硫酸鈉溶液洗，最后用甘油涂

擦按摩。4、中毒。吸入氯氣、氯化氫氣體時(shí)，可吸入酒精和乙醛

的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫、二氧化氮或一氧化碳等有毒氣

體而感到不適時(shí)，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。5、觸電。立即切

斷電源，必要時(shí)對(duì)觸電者進(jìn)行人工呼吸。6、起火。不慎起火，千

萬(wàn)不要慌張，應(yīng)立即采取有效滅火措施，同時(shí)立刻切斷電源、關(guān)閉

煤氣總閥，移走易燃藥品等，以防止火勢(shì)蔓延。一般的小火，可用

濕布、石棉布或沙子等覆蓋燃燒物即可；火勢(shì)較大時(shí)，可使用泡沫

滅火器或干粉滅火器滅火；但電器起火，只能用二氧化碳滅火器或

四氯化碳滅火器滅火。使用四氯化碳滅火器時(shí)，注意通風(fēng)，千萬(wàn)不

能用泡沫滅火器，以免觸電。實(shí)驗(yàn)人員衣服著火時(shí)，切勿驚慌亂跑,

應(yīng)趕快脫下衣服或用濕布、石棉布覆蓋或潑水或就地打滾等方法滅

火。

1.4普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器介紹

常用普通儀器及使用如下：

（1）試管:普通試管用作少量試劑的反應(yīng)容器，可以直接用火

加熱；離心試管還可用于少量溶液中沉淀的分離，但只能水浴加熱。

（2）燒杯:用作反應(yīng)量較多時(shí)的反應(yīng)容器，加熱前應(yīng)將外壁擦干,

然后放置在石棉網(wǎng)上均勻加熱。（3）錐形瓶:滴定分析中常用的反

應(yīng)器，可以直接加熱。（4）量筒或量杯:用于量取一定體積液體的

量具，不能用作反應(yīng)器，更不能加熱。（5）漏斗:有普通漏斗、長(zhǎng)

頸漏斗、分液漏斗、布氏漏斗（與吸濾瓶配套使用）等，用于過(guò)濾、

洗滌、萃取或分離等操作，不能用火直接加熱。（6）燒瓶:有機(jī)實(shí)

驗(yàn)中常用的反應(yīng)器，有園底燒瓶、平底燒瓶、蒸儲(chǔ)燒瓶、三口燒瓶

等?？梢灾苯蛹訜?，一般放在石棉網(wǎng)上均勻受熱。（7）蒸發(fā)皿:蒸

發(fā)液體用，隨液體性質(zhì)不同選用不同質(zhì)地的蒸發(fā)皿。蒸發(fā)皿能耐高

溫，但不能驟冷。蒸發(fā)液體時(shí)，可以直接用火加熱，一般放在石棉

網(wǎng)上均勻受熱。（8）冷凝管:蒸饋裝置中的冷凝部分。有普通的空

氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管等，根據(jù)蒸馀物質(zhì)的沸點(diǎn)選用

不同類型的冷凝管。（9）石棉網(wǎng)：加熱時(shí)，墊上石棉網(wǎng)能使受熱物

體均勻受熱，而不致造成局部過(guò)熱。不能與水或腐蝕性試劑接觸,

以免石棉網(wǎng)的鐵絲銹蝕。（10）洗瓶：內(nèi)裝蒸儲(chǔ)水，用于淋洗儀器的

內(nèi)壁。使用時(shí)洗瓶嘴不允許碰觸被淋洗的器壁。

三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：

酒精噴燈，長(zhǎng)玻璃管，燒杯，短玻棒，火柴。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，玻璃工操作是重要操作之一。玻璃釘、測(cè)熔點(diǎn)

用的毛細(xì)管和玻璃棒、蒸儲(chǔ)時(shí)用的彎管等，常需自己動(dòng)手制作。

1.玻璃管的洗凈和切割

玻璃管可以用硝酸或重倍酸一硫酸洗液浸泡、洗凈，用蒸儲(chǔ)水

沖洗后干燥。

玻璃管（棒）的切割是用伸刀（三角錘或扁鋰）在要切斷的地

方用錘刀伸一稍深的痕，但不可來(lái)回鋰，以免損壞銀刀，然后用兩

手拇指抵住刻痕背面，稍向外用力，并略向左向右拉，即可將其折

斷。見(jiàn)下圖:

正確不正確

圖1鋰玻璃管的操作圖2兩種玻璃管截面的比較

玻璃管的切斷面很鋒利，容易割破皮膚、橡皮管或塞子，必

須在火焰中燒光滑。把玻璃管的切斷面斜放在氧化焰的邊緣，不停

轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃管燒到微紅。就可使玻璃管的切斷面變光滑。但不可燒得

太久，否則管口會(huì)縮小。

圖3-3玻管（棒）的截?cái)?/p>

2.彎玻璃管

在有機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置中，經(jīng)常需要不同角度的玻璃管作為連接管。

彎玻璃管時(shí)，將干燥玻璃管依照所需長(zhǎng)度按上法將其切斷。用雙手

握住玻璃管，將要彎曲的部分放在火焰上加熱（可以加寬火焰與玻

璃管的接觸面）。為了使加熱均勻，玻璃管必須朝一個(gè)方向不斷緩

慢旋轉(zhuǎn)（圖3-4）。當(dāng)玻璃管燒黃變軟時(shí)，立刻從火焰中取出，彎

成所需要的角度（圖3-5）o如果需要將玻璃管彎成較小的角度，

常須分成幾次來(lái)彎，每次彎一定的角度。重復(fù)操作，每次加熱中心

稍有偏移，達(dá)到所需要的角度。彎好的玻璃管不能扭曲，應(yīng)在同一

平面上。

圖6好與不好的彎管實(shí)例

在彎管操作時(shí)，要注意以下兒點(diǎn)：如果兩手旋轉(zhuǎn)玻璃管的速度

不一致，則玻璃管會(huì)發(fā)生歪扭，即兩臂不在同一平面上；玻璃管如

果受熱不夠，則不易彎曲，并易出現(xiàn)糾結(jié)和癟陷；如果受熱過(guò)度,

玻璃管的彎曲處管壁常常厚薄不均和出現(xiàn)癟陷;玻璃管在火焰中加

熱時(shí)，雙手不要向外拉或向內(nèi)推，否則管徑變得不均；在一般情況

下，不應(yīng)在火焰中彎玻璃管；彎好的玻璃管用小火烘烤一兩分鐘,

退火處理后，放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可將熱的玻璃管直接放在桌面

上。

3.拉毛細(xì)管

取一根干凈的內(nèi)徑0.8—1cm薄壁玻璃管，放在火焰上加熱，

不斷旋轉(zhuǎn)玻璃管，當(dāng)燒至發(fā)黃變軟時(shí)，立即將玻璃管從火中取出，

水平地向兩邊拉開(kāi)。開(kāi)始時(shí)較慢，然后再較快地拉長(zhǎng)，使之成為內(nèi)

徑1mm左右的毛細(xì)管。將內(nèi)徑1mm左右的毛細(xì)管用碎瓷截成15cm

左右的小段，兩端都用小火封閉，冷卻后放置在試管內(nèi)。準(zhǔn)備以后

測(cè)熔點(diǎn)用。使用時(shí)只要將毛細(xì)管從中間割斷，即得兩根熔點(diǎn)管。

4.玻璃釘?shù)闹谱?/p>

取一段15cm長(zhǎng)細(xì)玻璃棒（直徑比小玻璃漏斗頸略?。诿?/p>

氣燈氧化焰邊沿加熱至發(fā)黃變軟，然后在石棉網(wǎng)上按一下，即成玻

璃釘。

五.思考題

1、在玻璃管加工的實(shí)驗(yàn)中，為什么不用酒精燈加熱？

2、制作玻璃彎管時(shí),為什么玻璃管必須朝一個(gè)方向不斷緩慢旋

轉(zhuǎn)？

3、拉毛細(xì)管時(shí),我們要注意哪些技術(shù)要領(lǐng)?

4、做好實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：紙色譜分析

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：

1、掌握色譜分析的原理;

2、學(xué)習(xí)色譜分析方法。

教材分析：

紙色譜法是色譜法的一種，濾紙可視作惰性載體,

吸附在濾紙上的水或其他溶劑作固定相，而有機(jī)溶劑（展

開(kāi)劑）作流動(dòng)相。分析樣品中的各組分，由于它們?cè)趦?/p>

相中的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的。紙色譜法屬于

液一液分配色譜法。由于紙色譜分析法所需的樣品數(shù)量

少，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，故廣泛用于有機(jī)物的分

離和鑒定，特別是適用于分子量大和沸點(diǎn)高的化合物的

分離和鑒定。

重點(diǎn)以及難點(diǎn)：1、掌握紙色譜分析的操作方法。

2、掌握紙色譜分析的原理。

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）化學(xué)工業(yè)出版

布置作業(yè):實(shí)驗(yàn)報(bào)告

紙色譜分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握紙色譜分析的原理；

2、學(xué)習(xí)紙色譜的分析方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

紙色譜法是色譜法的一種，濾紙可視作惰性載體，吸附在濾紙

上的水或其他溶劑作固定相，而有機(jī)溶劑（展開(kāi)劑）作流動(dòng)相。分

析樣品中的各組分，由于它們?cè)趦上嘀械姆峙湎禂?shù)不同而達(dá)到分離

的目的。紙色譜法屬于液一液分配色譜法。由于紙色譜分析法所需

的樣品數(shù)量少，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，故廣泛用于有機(jī)物的分

離和鑒定，特別是適用于分子量大和沸點(diǎn)高的化合物的分離和鑒

定。

三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品

儀器：層析紙或中速濾紙，標(biāo)本瓶或展開(kāi)瓶，顯色噴霧器，量

杯多個(gè)，電吹風(fēng)，毛細(xì)滴管，自作展開(kāi)瓶。

藥品：展開(kāi)劑：正丁醇:水:冰醋酸=25:25:6

顯色劑：0.2%瑋三酮乙醇溶液

樣品：0.03%苯基丙氨酸、脯氨酸

三、實(shí)驗(yàn)操作

1、濾紙的準(zhǔn)備：紙色譜法所用的濾紙要求質(zhì)量均一、平整，

有一定機(jī)械強(qiáng)度，展開(kāi)速度合適?？刹捎脟?guó)產(chǎn)層析紙或中速濾紙,

也可采用質(zhì)量較好的普通濾紙。將濾紙按?定規(guī)格剪成紙條備用。

2、展開(kāi)劑：根據(jù)被分離物質(zhì)的不同，選用合適的展開(kāi)劑，所

選用的展開(kāi)劑應(yīng)對(duì)被分離物質(zhì)有一定的溶解度。溶解度太大，被分

離物質(zhì)會(huì)隨著展開(kāi)劑跑到前沿；太小則會(huì)留在原點(diǎn)附近，分離效果

不好，選擇展開(kāi)劑的原則大致如下：

(1)對(duì)能溶于水的物質(zhì)，以吸附在濾紙上的水作固定相，以與

水能混合的有機(jī)溶劑作展開(kāi)劑。如醇類。

(2)對(duì)難溶于水的極性物質(zhì)，以非水極性溶劑作固定相，如甲

酰胺、二甲基甲酰胺等；以不能和固定相混合的非極性溶劑作展開(kāi)

劑，如環(huán)己烷、苯、四氯化碳等。

(3)對(duì)于不溶于水的非極性物質(zhì)，以非極性溶劑作固定相，如

液體石蠟、a—濱蔡等；以極性溶劑作展開(kāi)劑，如水、含水的乙醇、

含水的酸等。

上述原則可供參考，要選擇合適的展開(kāi)劑，一方面需要查閱有

關(guān)資料?，另一方面還需通過(guò)實(shí)驗(yàn)。

3、點(diǎn)樣：取少量試樣，用水或易揮發(fā)的溶劑將其完全溶解,

配成濃度為1%的溶液。用毛細(xì)管吸取少量試樣溶液，在濾紙下端

距邊緣約2cm處點(diǎn)樣，控制點(diǎn)樣直徑在0.3?0.5cm。然后將其涼干

或烘干。用鉛筆在濾紙邊作記號(hào)，標(biāo)明點(diǎn)樣位置。

4、展開(kāi)：于層析槽中注入展開(kāi)劑，將已點(diǎn)樣的晾干的濾紙懸

掛在層析槽內(nèi)，并使濾紙下端即有試樣斑點(diǎn)這一端的邊緣置于展開(kāi)

劑液面下約1cm處，但試樣斑點(diǎn)位置必須在展開(kāi)劑液面之上，將

層析槽蓋上，見(jiàn)圖3-15(a)。

由于毛細(xì)現(xiàn)象，展開(kāi)劑沿濾紙逐漸向上移動(dòng)。濾紙上的試樣

斑點(diǎn)也隨著展開(kāi)劑的移動(dòng)而逐漸向上移動(dòng)，于是試樣與固定相，如

水，和流動(dòng)相，如有機(jī)溶劑不斷接觸，由于試樣中各組分在兩相中

分配系數(shù)不同。因此，各組分隨展開(kāi)劑移動(dòng)的速度也不同。

分配系數(shù)大的組分在濾紙上滯留時(shí)間較長(zhǎng)，向上移動(dòng)速度慢;

反之，分配系數(shù)小的組分滯留時(shí)間短，向上移動(dòng)快。這樣，隨著展

開(kāi)劑的移動(dòng)，試樣各組分在兩相中經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配而分離開(kāi)。

當(dāng)展開(kāi)劑升到一定高度，各組分明顯分開(kāi)時(shí)，將濾紙取出晾干。

5、顯色：有色物質(zhì)展開(kāi)后得到各種顏色的斑點(diǎn)，不需顯色。

但對(duì)無(wú)色物質(zhì)，展開(kāi)后還須根據(jù)該化合物的特性采用各種方式顯

色。例如：有的化合物在紫外光下產(chǎn)生熒光，則可利用紫外光照射

來(lái)使化合物顯色。酚類可用FeCb的乙醇溶液噴霧顯色，芳香伯胺

類可用二甲氨基苯甲醛噴霧顯色等。

6、紙色譜的鑒定：試樣斑點(diǎn)經(jīng)展開(kāi)及顯色(對(duì)無(wú)色物質(zhì))后，

在濾紙上出現(xiàn)不同顏色及不同位置的斑點(diǎn)，每一斑點(diǎn)代表試樣中的

一個(gè)組分(如圖3-15(b))o用Rf值表示化合物的移動(dòng)率。Rf為原

點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離b與原點(diǎn)到溶劑前沿線的距離a的比值。

原點(diǎn)到溶劑前沿線的距離a

Rf=------------------------------------X100%

原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離b

Rf值與化合物及展開(kāi)劑的性質(zhì)、溫度、濾紙質(zhì)量等因素有關(guān)。

若展開(kāi)劑、溫度、濾紙等實(shí)驗(yàn)條件相同，Rf值應(yīng)是化合物的特性

常數(shù)，但由于影響Rf值的因素很多，難于準(zhǔn)確測(cè)定。故一般采取

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下用標(biāo)準(zhǔn)試樣作對(duì)比來(lái)進(jìn)行化合物的鑒定。

(a)(b)

圖3-15紙色譜法

四、實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)先將展開(kāi)劑按25:25:6配制，混合均勻，倒入標(biāo)本缸(展

開(kāi)瓶)。

(2)將層析濾紙剪成寬2cm、長(zhǎng)15cm的條狀。在離底邊2cm

處用毛細(xì)滴管點(diǎn)上小滴樣品液(如不濃則重復(fù)在原處1?2次)即

為原點(diǎn)。原點(diǎn)直徑應(yīng)在0.3?0.5cm之間)并用鉛筆在紙邊畫好起始

線，吹干或晾干樣品液。

(3)將吹干的層析紙掛在展開(kāi)瓶中的小鉤上，將小鉤或?qū)游黾?/p>

放低，與展開(kāi)劑接觸，但不能浸沒(méi)原點(diǎn)。蓋嚴(yán)后，展開(kāi)劑沿濾紙上

升，當(dāng)展開(kāi)劑前沿接近濾紙

上端時(shí)，將濾紙取出，記下溶劑前沿位置，噴上顯色劑，在烘箱

（105℃）烘5~10分鐘，兩種物質(zhì)的斑點(diǎn)、高度、顏色不同，得

以分離鑒別。

注意：所需展開(kāi)劑的高度，要能浸沒(méi)濾紙0.5?1cm,但不能接觸原點(diǎn)。

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理：

1、記錄原始數(shù)據(jù)。

2、填寫下表：

樣品顏色abRf

浦氨酸

苯丙氨酸

未知樣品

3、結(jié)論。

六、思考題：

1、為什么顯色劑不能噴太多？

2、烘干時(shí)間多少合適？

3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：硫酸銅的提純

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：

1、了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的基本原理；

2、練習(xí)托盤天平的使用；

3、掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、常壓過(guò)

濾、減壓過(guò)

濾等基本操作技術(shù)。

教材分析：

硫酸銅為可溶性晶體物質(zhì)。根據(jù)物質(zhì)的溶解度

的不同，可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)包括難溶于水的雜質(zhì)

和易溶于水的雜質(zhì)。一般可先用溶解、過(guò)濾的方法，除

去難溶于水的雜質(zhì);然后再用重結(jié)晶法使易溶于水的雜

質(zhì)分離。重結(jié)晶的原理是：由于晶體物質(zhì)的溶解度一般

隨溫度的降低而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，待提純

的物質(zhì)首先結(jié)晶析出而少量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍

留在母液中。

重點(diǎn)以及難點(diǎn)：掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)

晶、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾等基本操

作技術(shù)。

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）化學(xué)工業(yè)出版社

布置作業(yè):實(shí)驗(yàn)報(bào)告

硫酸銅的提純

1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的基本原理；

2、練習(xí)托盤天平的使用；

3、掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)

濾等基本操作技術(shù)。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

硫酸銅為可溶性晶體物質(zhì)。根據(jù)物質(zhì)的溶解度的不同，可溶

性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)包括難溶于水的雜質(zhì)和易溶于水的雜質(zhì)。一般

可先用溶解、過(guò)濾的方法，除去難溶于水的雜質(zhì)；然后再用重結(jié)晶

法使易溶于水的雜質(zhì)分離。

重結(jié)晶的原理是：由于晶體物質(zhì)的溶解度一般隨溫度的降低

而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，待提純的物質(zhì)首先結(jié)晶析出而少

量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中。

粗硫酸銅晶體中的雜質(zhì)通常以硫酸亞鐵(FeSO。、硫酸鐵

LFe2(SO4)3］為最多。當(dāng)蒸發(fā)濃縮硫酸銅溶液時(shí)，亞鐵鹽易氧化

為鐵鹽，而鐵鹽易水解，有可能生成Fe(OH)3沉淀，混在析出的

硫酸銅晶體中，所以在蒸發(fā)濃縮的過(guò)程中，溶液應(yīng)保持酸性。

若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多，可先用過(guò)氧化氫(H2O2)將Fe2+氧

化為Fe3+,再調(diào)節(jié)溶液的pH值約至4,使Fe3+水解為Fe(OH)3

沉淀過(guò)濾而除去。

2++3+

2Fe+H2O2+2H===2Fe+2H2O

pH^4

3+

Fe+3H2O=====Fe(OH)3+3H^

可用KSCN檢驗(yàn)提純后的精硫酸銅的純度

1.3儀器和藥品

儀器：臺(tái)秤，100mL燒杯，量筒，石棉網(wǎng)，玻棒，酒精燈，漏斗,

濾紙，漏斗架，表面皿，蒸發(fā)皿，鐵三腳，洗瓶，布氏漏斗，抽濾

裝置，硫酸銅回收瓶。

藥品：

-1-1

液體試劑：酸：HCl(2mol-L),H2SO4(1mol-L)；

堿：NaOH(2mol,L'),氨水(6mol,L')；

鹽：KSCN(1mol-L-1)；

其它：H2O2(3%)；

固體試劑：粗CuSO”

材料：pH試紙

1.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.4.1稱量和溶解

用臺(tái)秤稱取粗硫酸銅2g,放入潔凈的100mL燒杯中，加入純

水20mL。然后將燒杯置于石棉網(wǎng)上加熱，并用玻棒攪拌。當(dāng)硫酸

銅完全溶解時(shí)，立即停止加熱。大塊的硫酸銅晶體應(yīng)先在研缽中研

細(xì)。每次研磨的量不宜過(guò)多。研磨時(shí)，不得用研棒敲擊，應(yīng)慢慢轉(zhuǎn)

動(dòng)研棒，輕壓晶體成細(xì)粉末。

1.4.2沉淀

在上述溶液中加入3%比。2溶液10滴，加熱，并攪拌，同時(shí)

逐滴加入2moi[TNaOH溶液直到pH=3.5?4（用pH試紙檢驗(yàn)），

再加熱片刻，放置，使紅棕色Fe（0H）3沉降。用pH試紙（或石蕊試

紙）檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)將小塊試紙放入干燥清潔的表面皿或

點(diǎn)滴板上，然后用玻璃棒蘸取待檢驗(yàn)溶液點(diǎn)在試紙上，切忌將試紙

投入溶液中檢驗(yàn)。

1.4.3過(guò)濾

將折好的濾紙放入漏斗中，用洗瓶擠出少量水潤(rùn)濕濾紙，使之

緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上，趁熱過(guò)濾硫酸銅溶液，濾

液置于清潔的蒸發(fā)皿中。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒，

洗滌水也應(yīng)全部濾入蒸發(fā)皿中。過(guò)濾后的濾紙及殘?jiān)度霃U液缸

中，也可以采用減壓過(guò)濾的方法過(guò)濾。

1.4.4蒸發(fā)和結(jié)晶

在濾液中滴入2滴Imo1丁52s。4溶液，使溶液酸化，保持pH=

1.0-2.0,然后在石棉網(wǎng)上加熱，蒸發(fā)濃縮，切勿加熱過(guò)猛以免液體

濺失。當(dāng)溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時(shí)，停止加熱。靜置冷卻

至室溫，使CUSOT5H2O充分結(jié)晶析出。抽濾析出的硫酸銅晶體。

通過(guò)水浴干燥法進(jìn)一步干燥，停止干燥后，將硫酸銅置于濾紙上，

吸去硫酸銅表面的水分。

1.4.5在臺(tái)秤上稱量硫酸銅的質(zhì)量為w2.

1.5硫酸銅純度的檢驗(yàn)

將0.5克粗硫酸銅粉末放置于小燒杯中，用10mL蒸儲(chǔ)水溶解,

加入1mLlmol[TH2so4溶液，使溶液酸化，然前加入2mL3%

H2O2，煮沸片刻，使其中Fe2+氧化為Fe3+o

待溶液冷卻后，邊攪拌邊逐滴加入6moi氨水，直至最初

生成的藍(lán)色沉淀完全消失，溶液呈深藍(lán)色為止。此時(shí)Fe3+已完全

轉(zhuǎn)化為Fe(0H)3沉淀，而Cd卡則完全轉(zhuǎn)化為硫酸四氨合銅配離子。

用普通漏斗過(guò)濾，并用滴管將氨水滴于濾紙內(nèi)的沉

淀上，直到藍(lán)色洗去為止(濾液可棄去)，此時(shí)橙黃色的Fe(OH)3

留在濾紙上。

用滴管把3mL稍熱的2moi鹽酸滴于上面濾紙上，以溶解

Fe(0H)3,如果一次不能完全溶解，可將濾液加熱，再滴到濾紙上

洗滌。

在濾液中滴入2滴lmol[T的KSCN溶液，則溶液應(yīng)呈血紅

色。Fe3+愈多，血紅色愈深，因此可根據(jù)血紅色的深淺程度比較出

Fe3+的多與少，保留此血紅色溶液與下面試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照。

稱取0.5克提純過(guò)的精硫酸銅，重復(fù)上面的實(shí)驗(yàn)操作，比較二

者出現(xiàn)血紅色的深淺程度，以評(píng)定產(chǎn)品的質(zhì)量。

1.6結(jié)果記錄

粗硫酸銅的重量W\=go精制硫酸銅的重量

W2=go

回收率=—二X100%

Wj

1.7思考題

1、粗硫酸銅溶解時(shí)，加熱和攪拌起什么作用？

2、用重結(jié)晶法提純硫酸銅，在蒸發(fā)濾液時(shí)，為什么加熱不可

過(guò)猛？為什么不可將濾液蒸干？

3、濾液為什么必須經(jīng)過(guò)酸化后才能進(jìn)行加熱濃縮？在濃縮過(guò)

程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？

4、在提純硫酸銅過(guò)程中，為什么要加H2O2溶液，并保持溶

液的pH值約為4?

5、為了提高精制硫酸銅的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？

6、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

環(huán)保提醒

實(shí)驗(yàn)后提純的硫酸銅，不能隨意丟棄，應(yīng)該將其回收到試劑瓶

中，作為實(shí)驗(yàn)試劑使用。

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：蒸餡及沸點(diǎn)的測(cè)定

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：

1、掌握蒸儲(chǔ)儀器的安裝及操作技術(shù);

2、掌握測(cè)定沸點(diǎn)的基本操作。

教材分析：

將液態(tài)物質(zhì)加熱,它的蒸汽壓就隨著溫度的升高而增

大，當(dāng)液體的蒸汽壓增加到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，

液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為該液體在此壓力下的沸點(diǎn)，將

液體加熱至沸騰變成蒸汽,又將蒸汽冷凝成液體的這兩個(gè)

過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸儲(chǔ)。通過(guò)蒸播我們能把沸點(diǎn)差別較

大的兩種以上的混合物液體分離開(kāi)來(lái),也可將易揮發(fā)物質(zhì)

和不揮發(fā)物質(zhì)分開(kāi)，從而達(dá)到分離和提純的目的。純粹液

體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)范圍很

小，約0.5—1℃。所以，蒸饋可以用來(lái)測(cè)定有機(jī)物沸點(diǎn)。

重點(diǎn)以及難點(diǎn)：1、掌握蒸儲(chǔ)儀器的安裝及操作技術(shù)；

2、掌握測(cè)定沸點(diǎn)的基本操作。

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）化學(xué)工業(yè)出版社

布置作業(yè):實(shí)驗(yàn)報(bào)告

蒸餡及沸點(diǎn)的測(cè)定

3.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握蒸儲(chǔ)儀器的安裝及操作技術(shù)；

2、掌握測(cè)定沸點(diǎn)的基本操作。

3.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

將液態(tài)物質(zhì)加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度的升高而增大，當(dāng)液

體的蒸汽壓增加到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，就有大量氣泡從液

體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為該液體在此壓力下的沸

點(diǎn)，將液體加熱至沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝成液體的這兩個(gè)過(guò)

程的聯(lián)合操作稱為蒸儲(chǔ)。由于低沸點(diǎn)化合物較易揮發(fā)，因此，通過(guò)

蒸儲(chǔ)我們就能把沸點(diǎn)差別較大的兩種以上的混合物液體分離開(kāi)來(lái),

也可將易揮發(fā)物質(zhì)和不揮發(fā)物質(zhì)分開(kāi)，從而達(dá)到分離和提純的目

的。同時(shí)利用蒸儲(chǔ)的方法可測(cè)定液體有機(jī)物的沸點(diǎn)范圍，即沸程。

純粹液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)范圍很

小，約0.5—1℃。所以，蒸饋可以用來(lái)測(cè)定有機(jī)物沸點(diǎn)。但是具有

固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，例如，各種共沸混合物。

液體化合物中如果有雜質(zhì)存在，則不僅沸點(diǎn)會(huì)有變化，而且沸點(diǎn)范

圍也會(huì)加大，所以測(cè)定沸點(diǎn)也是鑒定有機(jī)化合物及其純度的一種方

法。

為了消除在蒸儲(chǔ)過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸點(diǎn)的平衡狀態(tài)，常

加入素?zé)善?、沸石或一端封閉的毛細(xì)管。因?yàn)樗鼈兪軣岷竽墚a(chǎn)生

細(xì)小的空氣泡，成為液體分子的氣化中心，從而避免蒸儲(chǔ)過(guò)程中的

跳動(dòng)爆氣現(xiàn)象，故把它們叫做止爆劑或助爆劑。

在加熱前應(yīng)加入止爆劑，當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未加止爆劑或原有止爆

劑失效時(shí)，千萬(wàn)不能匆忙地投入止爆劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入

止爆劑，將會(huì)引起猛烈爆沸，液體易沖出瓶口。若是易燃的液體,

將會(huì)引起火災(zāi)。所以應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能加入止

爆劑。如蒸儲(chǔ)中途停止，后來(lái)需要繼續(xù)蒸儲(chǔ)，也必須在加熱前補(bǔ)添

新的止爆劑才安全。

實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸儲(chǔ)操作的裝置主要由以下三部分組成：

1.蒸你燒瓶：液體在瓶?jī)?nèi)受熱氣化。蒸汽經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管,

支管與冷凝管靠單孔塞子相連，支管伸出塞子外約2—3cm。通常

所蒸饋的液體體積不超過(guò)燒瓶體積的2/3o也不少于1/3o

2.冷凝管：蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體。液體的沸點(diǎn)高于

130℃者常用空氣冷凝管，低于130℃者常用直形冷凝管。冷凝管

下端側(cè)管為進(jìn)水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭。上端的出水口套上橡

皮管導(dǎo)入水槽中。上端的出水口應(yīng)向上，才可保證套管內(nèi)充滿水。

3.接受器：收集冷凝后的液體。常由接液管和三角燒瓶組成,

兩者之間不可用塞子塞住，應(yīng)與外界大氣相通。

3.2.1蒸餡裝置的安裝

選一個(gè)合適于蒸儲(chǔ)燒瓶的塞子鉆孔，插入溫度計(jì)，將配有溫度

計(jì)的塞子塞入燒瓶瓶口。調(diào)整溫度計(jì)位置，以便蒸儲(chǔ)時(shí)水銀球能完

全被蒸汽包圍，才能正確地測(cè)量出蒸汽的溫度。通常使水銀球的上

端恰好與蒸儲(chǔ)瓶支管的下沿在同一水平線上。

再選一個(gè)合適于冷凝管口的塞子鉆孔,孔徑的大小能緊密地套

入蒸儲(chǔ)燒瓶的支管為度。然后，把此塞子輕輕地套入蒸儲(chǔ)燒瓶的支

管，用鐵夾夾住瓶頸并固定在鐵座架上。

選一個(gè)合適于冷凝管口的塞子鉆孔,孔徑大小恰好套進(jìn)冷凝管

下端，在另一個(gè)鐵架臺(tái)上，用鐵夾夾住冷凝管的中上部分，調(diào)節(jié)固

定器和鐵夾的位置，使冷凝管和蒸儲(chǔ)燒瓶的支管盡可能在同一直線

上，然后松開(kāi)冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動(dòng)與蒸儲(chǔ)燒

瓶相連，蒸你燒瓶的支管伸入冷凝管上端的木塞外約2—3cm。這

時(shí),鐵夾應(yīng)正好夾在冷凝管的近中央部分,再裝上接液管和接受器,

整個(gè)裝置見(jiàn)。

裝配蒸儲(chǔ)裝置的順序?般是先從熱源處如酒精爐或電爐等開(kāi)始，然

后，“由下而上，由左到右”，依次安放腳架或鐵環(huán)、石棉網(wǎng)，蒸儲(chǔ)

燒瓶等等。也可以用水浴或油浴。蒸儲(chǔ)燒瓶應(yīng)垂直夾好，安裝的冷

凝管應(yīng)與蒸偏燒瓶的支管同軸。各鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松。以?shī)A

住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜，鐵夾內(nèi)要墊以橡皮等軟性物質(zhì)，以免夾

破儀器。整個(gè)裝置要求準(zhǔn)確端正，無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，全套儀

器中各種儀器的軸線都要在同一平面內(nèi)，所有鐵夾和鐵架都應(yīng)盡可

能整齊地放在儀器的背部。

3.2.2蒸餡操作與沸點(diǎn)的測(cè)定

在125mL蒸儲(chǔ)瓶中，加入40mL95%工業(yè)乙醇，加料時(shí)用

玻璃

圖3-10蒸儲(chǔ)裝置圖（普通玻璃儀器）

漏斗或沿著面對(duì)蒸儲(chǔ)瓶支管口的瓶頸壁,將蒸馀液體小心倒入,

注意勿使液體從支管流出。加入2—3粒沸石，塞好裝有溫度計(jì)的

塞子，通入冷凝水，然后用酒精燈或水浴加熱，開(kāi)始火焰可稍大些,

并注意觀察蒸儲(chǔ)瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化，當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始

沸騰時(shí)，蒸汽前沿逐漸上升，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，使溫度略為下

降。讓水銀球上的液滴和蒸汽達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行

蒸儲(chǔ)。調(diào)節(jié)火焰，控制流出的液滴以每秒鐘1-2滴為宜，當(dāng)溫度

計(jì)讀數(shù)上升至77℃時(shí)，換一個(gè)已稱量過(guò)的干燥的雛形瓶作接受器,

收集77—79C的儲(chǔ)分，當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量（約0.5—1毫升）液體

時(shí)，即可停止蒸儲(chǔ)，稱量所收集儲(chǔ)分的重量或量其體積。

注意：

（1）對(duì)于中途停止蒸儲(chǔ)的液體，在繼續(xù)重新蒸播前應(yīng)補(bǔ)加新的沸石,

亦可用一端封閉，開(kāi)U的一端朝下的毛細(xì)管代替沸石，毛細(xì)管的長(zhǎng)度應(yīng)能使

其上端靠在燒瓶的頸部。

(2)加熱時(shí)可視液體沸點(diǎn)的高低而選用適當(dāng)加熱源，例如沸點(diǎn)在80℃

以下的易燃液體，宜用沸水浴作為熱源。高沸點(diǎn)的液體一般可用直接火焰加

熱，但應(yīng)注意加熱時(shí)勿使火焰露出石棉網(wǎng)以外，這樣會(huì)使未被液體浸蓋的燒

瓶壁受熱，沸騰的液體將產(chǎn)生過(guò)熱蒸汽，溫度計(jì)將指示較高溫度。

(3)蒸儲(chǔ)的速度不應(yīng)太慢。太慢時(shí)易使水銀球周圍的蒸汽短時(shí)間中斷，

致使溫度計(jì)上升速度有不規(guī)則的變動(dòng)。在蒸播過(guò)程中溫度計(jì)的水銀球上應(yīng)始

終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相平衡。

(4)即使樣品很純，也不應(yīng)蒸干。

3.3思考題

1、蒸儲(chǔ)操作的原理是什么？

2、在安裝蒸偏裝置的過(guò)程中，我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)？

3、在最后的操作中，為什么不能將蒸儲(chǔ)的液體蒸干？

4、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：氯化鈉的提純

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：

1、掌握提純NaCl的原理和方法；

2、學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)

濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；

3、了解Ca2+、Mg2\SCV-等離子的定性鑒定。

教材分析：

粗食鹽中含有Ca2+、Mg2\K+和SCV.等

可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛?/p>

使Ca2+、Mg2\SCV-等離子生成難溶鹽沉淀而除去，

一般先在食鹽溶液中加BaCb溶液，除去S04〉離子:

2+2

Ba+SO4'—BaSOQ,再在溶液中加NaOH和

Na2c。3溶液，除Ca2+、Mg?+和過(guò)量的Ba?+：Ca2++

22+22+

CO3'===CaCO31,Ba+CO3'=BaCO3j,2Mg

2

+20H+CO3'=Mg2（OH）2co3I；過(guò)量的Na2cO3

溶液用HC1中和。粗食鹽中的K+仍留在溶液中。

重點(diǎn)和難點(diǎn)：學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、

蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（I）化學(xué)

工業(yè)出版社

布置作業(yè):實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氯化鈉的提純

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握提純NaCl的原理和方法；

2、學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶

和烘干等基本操作；

3、了解Ca2+、Mg2\SO4”等離子的定性鑒定。

二、實(shí)驗(yàn)原理

化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的，粗食

鹽中含有Ca2\Mg2\K+和SO?等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性

雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒笴a2+、Mg2+、SCV.等離子生成難溶鹽

沉淀而除去，一般先在食鹽溶液中加BaCk溶液，除去S04”離子:

2+2

Ba+SO4'==BaSO4

然后再在溶液中加NaOH和Na2co3溶液，除Ca2+、Mg?+和

過(guò)量的Ba2+：

2+2

Ca+CO3'===CaCO3l

Ba2*'+CO-32'===BaCOsj

2+2

2Mg+20H'+CO3'=Mg2（OH）2CO3l

過(guò)量的Na2c。3溶液用HC1中和。粗食鹽中的K+仍留在溶液

中。由于KC1溶解度比NaCl大，而且粗食鹽中含量少，所以在蒸

發(fā)和濃縮食鹽溶液時(shí)，NaCl先結(jié)晶出來(lái)，而KC1仍留在溶液中。

三、儀器和藥品

儀器：電磁加熱攪拌器，循環(huán)水泵，吸濾瓶，布式漏斗，普通

漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，臺(tái)秤，離心機(jī)。

藥品：液體：H2so4（3mol-L“），HC1（6molL-'）.HAc（2molL''）?

NaOH（6mol-L-'）,Na2cO3（飽和溶液），（NH4）2C2O4（飽和溶液），

1

BaCl2（0.2molL',lmol-L-）,鎂試劑（對(duì)硝基偶氮間苯二酚）;固

體：NaCl（粗）。

其它：濾紙，pH試紙。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.粗鹽溶解

稱取2g粗食鹽于100mL燒杯中，加入10mL蒸餌水，用電磁

加熱攪拌器（或酒精燈）加熱攪拌使其溶解。

2.除SO42

加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加ImoH/BaCb溶液約3?4mL,

繼續(xù)加熱5min,使沉淀顆粒長(zhǎng)大易于沉降。

2

3.檢查SO4'是否除盡

將電磁攪拌器（或酒精燈）移開(kāi)，待沉降后取5滴上清液加2

2

滴6mo卜1/HC1,再加2滴ImolL-BaCl2溶液，如有混濁,表示SO4-

尚未除盡，需再加BaCb溶液直至完全除盡SO4”。繼續(xù)加熱保溫

5?lOmin,放置，并用普通漏斗過(guò)濾。

4.除Ca2+?Mg?+和過(guò)量的Ba2+

在上述濾液中加入10滴6moH?的NaOH溶液，加熱至沸騰,

然后邊攪拌邊滴加飽和Na2c。3溶液，至滴入Na2c。3溶液不生成

沉淀為止，再多加5滴Na2c。3溶液，靜置。

5.檢查Ba2+是否除盡

用吸管取上清液10滴離心分離。取分離出的清液加入2滴3

moHJ的H2s。4溶液，如有混濁現(xiàn)象，則表示Ba?+未除盡，繼續(xù)

加Na2c。3溶夜，直至除盡為止。常壓過(guò)濾，棄去沉淀。

2

6.用HC1調(diào)整酸度除去CO3

在濾液中滴加6mo卜L的HC1溶液，加熱攪拌，中和到溶液呈

微酸性，保持pH為3?4左右。

7.濃縮與結(jié)晶

在蒸發(fā)皿中把溶液濃縮至原體積的1/3（稀糊狀），冷卻結(jié)晶,

抽吸過(guò)濾，用少量的2:1酒精水溶液洗滌晶體，抽濾至布式漏斗下

端無(wú)水滴。

然后轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中小火烘干（除去何物？），冷卻，稱量，

產(chǎn)品待檢驗(yàn)

8.產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)

取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各0.5g,分別溶于約5nlL蒸儲(chǔ)

水中，然后用下列方法對(duì)離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。

（1）硫酸根的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入上述粗、純NaCl溶液約1mL,分別加

入2滴6molL-'HCl和3?4滴O2mol-L'BaCh溶液，觀察其現(xiàn)象。

(2)鈣離子的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL,加2moi?!?

HAc溶液使呈酸性，再分別加入3?4滴飽和草酸鐵溶液，觀察現(xiàn)

象。

(3)鎂離子的檢驗(yàn)

在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL,先各加入約

4?5滴6mo卜L」NaOH溶液，搖勻,再分別加3?4滴鎂試劑溶液,

溶液有藍(lán)色絮狀沉淀時(shí)，表示鎂離子存在。反之，若溶液仍為紫色,

表示無(wú)鎂離子存在。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、(1)粗鹽g；(2)精鹽g；(3)精鹽外

觀：0

(4)產(chǎn)率o

2、產(chǎn)品純度檢驗(yàn)按表2進(jìn)行

表4-1現(xiàn)象記錄及結(jié)論

檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法被檢溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)結(jié)論

項(xiàng)目象

加1mL粗NaCl

S02-bmol-L'HCl,溶液

0.2molL''BaCb

1mL純NaCl

溶液

飽和1mL粗NaCl

Ca2+(NH/CzCU溶液溶液

1mL純NaCl

溶液

6molL'NaO1mL粗NaCl

Mg2+H,溶液

鎂試劑溶液1mL純NaCl

溶液

六、、思考題

22

1、在除去Ca2+、Mg\SO4'時(shí)為何先加BaCL溶液，然后

再加Na2c。3溶液？

2.能否用CaCb代替毒性大的BaCb來(lái)除去食鹽中的SCU”？

3、在除Ca2+、Mg2\S(V一等雜質(zhì)離子時(shí)，能否用其他可溶

性碳酸鹽代替Na2c。3?

4、在提純粗食鹽過(guò)程中，K+將在哪一步操作中除去？

5、加HC1除去CCh?一時(shí)，為什么要把溶液的pH值調(diào)至3?

4?調(diào)至恰為中性如何？

(提示：從溶液中H2cCh、HC03-和C03?-濃度的比值與pH

值的關(guān)系去考慮。)

6、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、

環(huán)保提醒

提純后的NaCl應(yīng)回收備用。

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：用廢干電池鋅皮制取硫酸鋅晶體

授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)

目的要求：

1、學(xué)習(xí)用廢鋅皮制備硫酸鋅的方法；

2、熟悉控制pH值進(jìn)行沉淀分離——除雜質(zhì)的方法；

3、掌握無(wú)機(jī)制備中的一些基本操作及對(duì)比檢查；

4、了解硫酸鋅的性質(zhì)。

教材分析：

鋅是兩性金屬，能溶于酸或堿，在常溫下，鋅和堿的反應(yīng)很

慢，而鋅與酸的反應(yīng)較快，本實(shí)驗(yàn)采用稀硫酸溶解回收的鋅皮以制

取硫酸鋅：Zn+H2so4=ZnS04+H2T用過(guò)氧化氫將亞鐵離

子氧化成三價(jià)鐵離子：2FeSO4+H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+

2H2O,最后將濾液酸化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，即得ZnSO—HzO晶

體。

重點(diǎn)和難點(diǎn)：學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)

濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；掌握無(wú)機(jī)制備中的一些基本操作及

對(duì)比檢查；

教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(I)化學(xué)工業(yè)出版社

布置作業(yè):實(shí)驗(yàn)報(bào)告

用廢干電池鋅皮制取硫酸鋅晶體

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)用廢鋅皮制備硫酸鋅的方法；

2、熟悉控制pH值進(jìn)行沉淀分離——除雜質(zhì)的方法；

3、掌握無(wú)機(jī)制備中的一些基本操作及對(duì)比檢查；

4、了解硫酸鋅的性質(zhì)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

鋅鎰干電池上的鋅皮既是電池的負(fù)極又是電池的殼體，當(dāng)

電池報(bào)廢后，鋅皮一般仍大部分留存，將其回收利用，既能節(jié)約資

源，又能減少對(duì)環(huán)境的污染。

鋅是兩性金屬，能溶于酸或堿，在常溫下，鋅和堿的反

應(yīng)很慢，而鋅與酸的反應(yīng)較快，本實(shí)驗(yàn)采用稀硫酸溶解回收的鋅皮

以制取硫酸鋅：

Zn+H2sO4=Z11SO4+H2T

此時(shí)，鋅皮中含有的少量雜質(zhì)鐵也同時(shí)溶解，生成硫酸亞鐵:

Fe+H2SO4=FeSO4+H2T

因此在所得的硫酸鋅溶液中先用過(guò)氧化氫將亞鐵離子氧化成

三價(jià)鐵離子：

2FeSO4+H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+2H2O

然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH=8,使Zn?*、Fe?*生成氫氧化

物沉淀:

ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)21+Na2SO4

Fe2(SO4)3+6NaOH=2Fe(0H)31+3Na2sO4

再加入稀硫酸，控制溶液pH=4.0?4.5,此時(shí)氫氧化鋅溶解而

氫氧化鐵不溶解，可過(guò)濾除去，最后將濾液酸化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，

即得ZnSO4?7H2O晶體

三、儀器與藥品

儀器:單盤電子天平(ES-103HA100gX0.001g),78-1型磁

力加熱攪拌器，燒杯，玻璃棒，漏斗，鐵架臺(tái)(帶鐵圈)，酒精燈，

蒸發(fā)皿，砂紙或小刀、剪刀，

1

藥品:液體試劑:酸:H2SO4(1mol-L-),HNO3(2mol?L"),

HC1(2mol*L''),堿：NaOH(2mol?L」b鹽：KSCN(0.5mobL-1),

11

AgNO3(0.1mobL_),CuSO4(0.1mobL-),其它試劑：H2O2(3%),

固體：干電池鋅皮。其它：濾紙、pH試紙。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、把干電池鋅皮表面的雜質(zhì)去掉后(可用小刀刮或用砂紙打

磨)，剪成約3x15mm小塊，用電子天平準(zhǔn)確稱取約5克已處理過(guò)

的鋅片小塊，其質(zhì)量數(shù)記錄為Wlo將已稱量過(guò)的小塊鋅片放入

100mL燒杯中,加入磁攪拌子，然后加入20mLimoil"H2so4,

加入0.1molL-'CuSO44?5滴。用表面皿蓋上燒杯口，使表面皿凹

部向下，用磁力加熱攪拌器攪拌,并可適度用磁力加熱攪拌器加熱,

開(kāi)始計(jì)時(shí)。

反應(yīng)-一段時(shí)間后(控制在30min內(nèi))，將未反應(yīng)的鋅片從溶

液中分離出來(lái)。將剩余鋅片用少量水沖洗干凈，烘干或晾干后用電

子天平稱量，其質(zhì)量數(shù)記錄為W2。稱量后的鋅片放入指定的回收

容器中回收。

2、將上述溶液進(jìn)行過(guò)濾。濾液盛在200mL的小燒杯中

3^將濾液加熱近沸，加入3%的H2O2溶液10滴，在不斷攪

拌下滴加2mol-L-1NaOH溶液，逐漸有大量白色Zn(OH)2沉淀生

成，當(dāng)加入約30mL時(shí)，加水至溶液體積約100mL,充分?jǐn)噭颍?/p>

在不斷攪拌下，繼續(xù)滴加2mohL-1NaOH至溶液的pH=8為止，過(guò)

濾,取后期濾液1mL,加入兒滴稀硝酸酸化，再加入2-3滴AgNO3

溶液，振蕩試管，觀察現(xiàn)象，如有渾濁，說(shuō)明沉淀中含有可溶性雜

質(zhì)，需用蒸儲(chǔ)水淋洗，直至濾液中不含C「為止，棄去濾液。

4、將沉淀轉(zhuǎn)移至燒杯中，另取1mol-L」H2s。4溶液滴加到沉

淀中去，并不斷攪拌，當(dāng)有溶液出現(xiàn)時(shí)，小火加熱，并繼續(xù)滴加硫

酸，控制溶液pH=4。

將溶液加熱至沸，促使Fe3+水解完全，生成Fe(OH)3沉淀，

趁熱過(guò)濾，棄去沉淀。

5、在除鐵后的濾液中，滴加1mol-L」H2s。4溶液,使溶液pH=2,

將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)、濃縮至溶液出現(xiàn)晶膜，自然冷

卻后過(guò)濾，將濾餅放在兩層濾紙間吸干，稱量為W3,并按下式計(jì)

算產(chǎn)率。

ZnS04?7H20產(chǎn)率(％)=--------------X100%

(W,-W2)X287

五、產(chǎn)品檢驗(yàn)

用產(chǎn)品現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)室提供的試劑(三級(jí)品)“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行對(duì)比:

取少量制得的晶體，加水使之溶解，將其均分于兩支試管中，進(jìn)行

下述實(shí)驗(yàn)：

(1)C「的檢驗(yàn)：在一支試管中，加入2moi?L」HN03溶液2

滴和0.1mol-L」AgNO3溶液2滴，搖勻，觀察現(xiàn)象并與“標(biāo)準(zhǔn)”

進(jìn)行比較。

(2)Fe3+的檢驗(yàn):在另一支試管中，加入2moi?L」HC1溶液5

滴和0.5mol-L-1KSCN溶液2滴，搖勻，觀察現(xiàn)象并與“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)

行比較。

根據(jù)上面檢驗(yàn)比較的結(jié)果，評(píng)定產(chǎn)品中C「、Fe3+的含量是否

達(dá)到三級(jí)品試劑標(biāo)準(zhǔn)。

六、思考題

1、鋅跟稀硫酸反應(yīng)較慢時(shí)，加熱能否使這個(gè)反應(yīng)加快？還

有其他方法嗎？

2、可采用什么實(shí)驗(yàn)操作方法從硫酸鋅溶液制得硫酸鋅晶體？

3、加熱蒸發(fā)溶液時(shí)為什么要邊加熱邊攪拌？待析出晶體較多

時(shí)，為什么要停止加熱？

4、實(shí)驗(yàn)所制得的硫酸鋅溶液，如在常溫下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶與加

熱蒸發(fā)冷卻結(jié)晶，哪種方法析出的晶體大些?

5、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

離解平衡和沉淀一溶解平衡

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、加深理解同離子效應(yīng)、鹽類的水解作用及影響鹽類水

解的主要因素；

2、檢驗(yàn)緩沖溶液的緩沖作用；

3、復(fù)習(xí)酸度計(jì)的使用方法；

4、加深理解沉淀一溶解平衡，沉淀生成和溶解的條件，

了解分步沉淀及沉淀的轉(zhuǎn)化。

二、實(shí)驗(yàn)原理

弱電解質(zhì)在水溶液中都發(fā)生部分離解，離解出的離子與未離解

的分子處于平衡狀態(tài)。例如，弱酸HAc,其標(biāo)準(zhǔn)離解平衡常數(shù)表

達(dá)式為