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專(zhuān)業(yè)訓(xùn)練——用乙酸乙酯萃取碘水中的碘主講人:劉春艷過(guò)程1.分液漏斗的選擇和使用1.1選擇
選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均勻涂上一層潤(rùn)滑脂(切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈,使?jié)櫥鶆蚍植?,看上去透明即可。過(guò)程1.分液漏斗的選擇和使用1.2驗(yàn)漏
檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗(yàn)),確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用,將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中,關(guān)好活塞。過(guò)程2.具體操作2.1裝液將被萃取液(碘液)和萃取劑(乙酸乙酯)按依次從上口倒入漏斗中,塞緊頂塞(頂塞不能涂潤(rùn)滑脂)。過(guò)程2.2放氣、振蕩、靜置取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,把分液漏斗口略朝上傾斜并前后振蕩:開(kāi)始振蕩要慢,振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),上部支管口指向無(wú)人處,左手仍握在活塞支管處,用拇子和食指旋開(kāi)活塞,釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡,此操作也稱(chēng)“放氣”。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后,再劇烈振蕩2~3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。過(guò)程2.3分液待兩層液體完全分開(kāi)后,打開(kāi)頂塞,再將活塞緩緩旋開(kāi),下層液體自活塞放出至接受瓶。過(guò)程2.3.1若萃取劑的比重小于被萃取液的比重,下層液體盡可能放干凈,有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時(shí)放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體倒回分液漏斗中,再用新的萃取劑萃取,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3~5次。過(guò)程2.3.2若萃取劑的比重大于被萃取液的比重,下層液體從活塞放入三角瓶中,但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出;再?gòu)穆┒房诩尤胄螺腿?,重?fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3~5次。注意事項(xiàng)1.將所有的萃取液合并后,加入過(guò)量的干燥劑干燥,然后蒸去溶劑,根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。2.分液漏斗若與堿性溶液接觸后,必須沖洗
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