SN-T 5644.5-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法 第5部分：噻菌靈

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)5SN/T

5644.—20235出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國(guó)海關(guān)總署 發(fā)

布學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第5部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、合肥海關(guān)技術(shù)中心、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件起草人:霍憶慧、沈辰婷、曹晨、任碩、陳念念、伊雄海、郭德華、鄧曉軍、韓芳、宋偉、于永愛、盛劍玉。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成。———第1部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。———第4部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?！?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?！?部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ準(zhǔn)下載5SN/T5644.—2023ｏｍ標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ準(zhǔn)下載5出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法 第5部分:噻菌靈1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜中噻菌靈殘留量的快速測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、柑橘、香蕉、馬鈴薯、葡萄、檸檬、蘑菇、橙子等水果、蔬菜中噻菌靈殘留量的快速測(cè)定。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1GB23200.7

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水果、蔬菜中噻菌靈殘留量的測(cè)定 液相色譜法13

術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4

方法提要7 1 1不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。水果和蔬菜樣品經(jīng)適當(dāng)處理后超聲提7 1 1機(jī)試劑反萃取,再經(jīng)有表面增強(qiáng)試劑對(duì)其進(jìn)行信號(hào)增強(qiáng)后,進(jìn)行拉曼光譜掃描。在噻菌靈特征拉曼位移(85cm-1±5cm-1,010cm-1±5cm-1,274cm-1±5cm-1)進(jìn)行匹配識(shí)別,對(duì)樣品中的噻菌靈進(jìn)行陰性陽(yáng)性的初篩結(jié)果判定。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純或以上,水為

GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。15. 試劑1115.. 乙醇(色譜純)。1112 ( 0 (5.. 乙醇溶液

5%):準(zhǔn)確移取5.

mL乙醇

5.1.)于100mL12 ( 0 (備用。132 0 (5.. 乙醇溶液(0%):準(zhǔn)確移取2.

mL乙醇

5.1.)于10mL132 0 (備用。145.. 二氯甲烷(分析純)。14 /15 1 85.. 促凝劑:

molL氯化鈉溶液,稱取5.5g氯化鈉,溶于100mL水中,搖勻,備用,或配 /15 1 81中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量噻菌靈Thiabendazole148-79-8C10H7N3S201.25注:或等同可溯源物質(zhì)。ｏｍ標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ準(zhǔn)下載5SN/T5644.—2023ｏｍ標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ準(zhǔn)下載5他相當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)鹽溶液。1634 3 65.. 表面增強(qiáng)試劑:金納米粒子溶膠,或相當(dāng)者。金納米粒子溶膠的粒徑分布均勻,無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)1634 3 6子分散性較好。表面增強(qiáng)試劑的參考配制方法:納米金溶膠:在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液(AuCl·HCl·4H2O),加熱至沸騰,在劇烈攪拌下迅速加入0.

mL1%

檸檬酸三鈉(NaC

H5O7)水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,冷0卻后用蒸餾水補(bǔ)加到100mL,裝入棕色試劑瓶中,

℃~4℃冷藏保存,有效期1個(gè)月。0注:本方法所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。25. 參考物質(zhì)2215.. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)21C噻菌靈參考物質(zhì)中文名稱、英文名稱、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見表1,純度≥99%。CC表1

噻菌靈中文名稱、英文名稱、AS登記號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍300cm ~2000cm ,或大于該響應(yīng)范圍。225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制C表1

噻菌靈中文名稱、英文名稱、AS登記號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍300cm ~2000cm ,或大于該響應(yīng)范圍。225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制221 1 10100mL容量瓶中,用60mL乙醇完全溶解后,用乙醇定容至刻度,搖勻,

℃~4℃條件下保存,有效期3個(gè)月。222 1 0 (5... 噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:00μg/mL。吸取1.

mL噻菌靈儲(chǔ)備溶液

5.2.2.1)于10222 1 0 (0瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻,

℃~4℃條件下保存,有效期1個(gè)月。06

儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀。穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長(zhǎng)為785nm±1nm,線寬<0.nm,能量≥2501 1-1 -1 -12 2 2 136. 移液器:0μL、00μL、

2 2 2 136. 渦旋振蕩器。46. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。456 2 5 16. 電子天平:感量為0.56 2 5 16. 塑料具塞離心管:

mL、

mL、5mL。7

測(cè)定步驟17. 提取10準(zhǔn)確稱取勻漿后的樣品2.

g于15mL離心管中,加入5mL5%乙醇溶液,渦旋30s混勻,超聲043min,000r/min離心3min。取2mL上清液于5mL離心管待凈化。42學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1010cm ±5cm 、學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1010cm ±5cm 、274cm-1±5cm-1

處特征拉曼光譜,對(duì)樣品中的噻菌靈進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測(cè)527. 凈化21提取液(見7.)中加入2mL二氯甲烷,渦旋30s后4000r/min轉(zhuǎn)速離心1min;取下層液體11mL于瓶中進(jìn)行氮吹,吹干后,用600μL20%乙醇溶液復(fù)溶待測(cè)。37. 測(cè)定3317.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器參考條件如下:a)

激光功率:激光能量≥250mW;b)

采集時(shí)間:數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥2s;c)

采集次數(shù):平均次數(shù)2次。327.. 表面增強(qiáng)和測(cè)定322

2 5在儀器樣品池中依次加入50μL待測(cè)液(見7.)、00μL表面增強(qiáng)試劑、0μL1mol/L

氯化2

2 5液,靜置30s后上機(jī)檢測(cè)。337.. 質(zhì)控試驗(yàn)333317... 陰性對(duì)照3311 2稱取空白試樣,按照7.

和7.

1 23327... 陽(yáng)性對(duì)照3321準(zhǔn)確稱取空白試樣2g置于15mL具塞離心管中,加入100μL噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)工作液(00μg/mL)1( 55.2.2.2),使噻菌靈濃度為0.

mg/kg,按照第7( 58

結(jié)果計(jì)算和表述18. 定性1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖中的噻菌靈進(jìn)行匹配計(jì)算,根據(jù)譜圖

785cm-1±5cm-1、-1-155試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品不含有噻菌靈或低于0.

mg/kg,陽(yáng)性則代表該樣品含有55噻菌靈且大于或等于0.

mg/kg。噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見附錄

A。28. 確證21本標(biāo)準(zhǔn)為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。1本標(biāo)準(zhǔn)參比標(biāo)準(zhǔn)為

GB23200.7。9

性能指標(biāo)19. 檢出限15 0 0 0 50.

mg/kg(蘋果)、1.

mg/kg(柑橘)、1.

mg/kg(香蕉)、1.

5 0 0 0 55 5 00.

mg/kg(檸檬)、0.

mg/kg(蘑菇)、1.5 5 03學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載529. 靈敏度2靈敏度應(yīng)≥95