高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練29有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)探究

2022屆高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練：29有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)探究非選擇題（共10題）1．咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?4，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號(hào)）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。2．苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純。3．B．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103~105℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是________。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是______；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是______。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是____；分離出有機(jī)相的操作名稱為____。（4）步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是________。4．3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過(guò)濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。（2）步驟2中，趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。5．1,2－二溴乙烷的制備原理是：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2OCH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br；某課題小組用下圖所示的裝置制備1,2－二溴乙烷?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置B的作用是_______。(2)三頸燒瓶?jī)?nèi)加入一定量的乙醇－濃硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是_______，儀器E的名稱是_______。(3)裝置C內(nèi)發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為_______。(4)加熱三頸燒瓶前，先將C與D連接處斷開，再將三頸燒瓶在石棉網(wǎng)上加熱，待溫度升到約120℃時(shí)，連接C與D，并迅速將A內(nèi)反應(yīng)溫度升溫至160～180℃，從滴液漏斗中慢慢滴加乙醇－濃硫酸混合液，保持乙烯氣體均勻地通入裝有3.20mL液溴(ρ液溴=3g/cm3)和3mL水的D中試管，直至反應(yīng)結(jié)束。①將C與D連接處斷開的原因是_______②判斷反應(yīng)結(jié)束的現(xiàn)象是_______(5)將粗品移入分液漏斗，分別用水、氫氧化鈉溶液、水洗滌，產(chǎn)品用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾后蒸餾收集129～133℃餾分，得到7.896g1,2－二溴乙烷。1,2－二溴乙烷的產(chǎn)率為_______。(6)下列操作中，不會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低的是(填正確答案的標(biāo)號(hào))_______．a(chǎn).乙烯通入溴水時(shí)速率太快b．裝置E中的NaOH溶液用水代替．c.去掉裝置D燒杯中的水d.實(shí)驗(yàn)時(shí)沒(méi)有C裝置e．D中的試管里不加水6．香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香莢蘭、蘭花中，具有新鮮干草香和香豆香，是一種口服抗凝藥物。實(shí)驗(yàn)室合成香豆素的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下：合成反應(yīng)：向三頸燒瓶中加入95%的水楊醛38.5g、新蒸過(guò)的乙酸酐73g和1g無(wú)水乙酸鉀，然后加熱升溫，三頸燒瓶?jī)?nèi)溫度控制在145~150℃，控制好蒸汽溫度。此時(shí)，乙酸開始蒸出。當(dāng)蒸出量約15g時(shí)，開始滴加15g乙酸酐，其滴加速度應(yīng)與乙酸蒸出的速度相當(dāng)。乙酸酐滴加完畢后，隔一定時(shí)間，發(fā)現(xiàn)氣溫不易控制在120℃時(shí)，可繼續(xù)提高內(nèi)溫至208℃左右，并維持15min至半小時(shí)，然后自然冷卻。分離提純：當(dāng)溫度冷卻至80℃左右時(shí)，在攪拌下用熱水洗滌，靜置分出水層，油層用10%的碳酸鈉溶液進(jìn)行中和，呈微堿性，再用熱水洗滌至中性，除去水層，將油層進(jìn)行減壓蒸餾，收集150~160℃/1866Pa餾分為粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用95%乙醇(乙醇與粗產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1)進(jìn)行重結(jié)晶，得到香豆素純品35.0g。（1）裝置a的名稱是_________。（2）乙酸酐過(guò)量的目的是___________。（3）分水器的作用是________。（4）使用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是________。（5）合成反應(yīng)中，蒸汽溫度的最佳范圍是_____(填正確答案標(biāo)號(hào))。a．100~110℃b．117.9~127.9℃c．139~149℃（6）判斷反應(yīng)基本完全的現(xiàn)象是___________。（7）油層用10%的碳酸鈉溶液進(jìn)行中和時(shí)主要反應(yīng)的離子方程式為______。（8）減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)該選用下圖中的冷凝管是_____(填正確答案標(biāo)號(hào))。a．直形冷凝管b．球形冷凝管c．蛇形冷凝管（9）本實(shí)驗(yàn)所得到的香豆素產(chǎn)率是______。7．次硫酸氫鈉甲醛(aNaHSO2?bHCHO?cH2O)俗稱吊白塊，在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)興趣小組以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛。已知次硫酸氫鈉甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有強(qiáng)還原性，且在120℃以上會(huì)發(fā)生分解。實(shí)驗(yàn)裝置(如圖1所示)及步驟如下：I.在三頸燒瓶中加入一定量的Na2SO3和水，攪拌溶解后緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。II.將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向三頸燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量37%的甲醛溶液，不斷攪拌，在80～90℃左右的水浴中反應(yīng)約3h后趁熱過(guò)濾，試劑X洗滌。III.將濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；往濾液中加入適量試劑Y，析出晶體，過(guò)濾；合并濾渣，試劑Z洗滌，干燥得到產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）Na2SO3水溶液中，含硫微粒H2SO3、HSO3、SO32隨pH的分布如圖2所示，則步驟I中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為___。（2）下列說(shuō)法中正確的是___。A．B中燒杯中盛放的試劑可以是NaOH溶液B．試劑Y是無(wú)水乙醇；試劑X與試劑Z都是乙醇的水溶液C．冷凝管內(nèi)冷凝回流的主要物質(zhì)是HCHOD．步驟III中所選擇的干燥操作應(yīng)為真空干燥（3）步驟II中的水浴加熱相比于與酒精燈直接加熱，除了有使三頸燒瓶受熱更均勻、較低溫度下減少產(chǎn)物的分解之外，還有___的優(yōu)點(diǎn)。化學(xué)興趣小組的同學(xué)為完成所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)，除圖1中裝置儀器外，還需要使用到的儀器有___。（4）步驟III中蒸發(fā)濃縮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題有___(并簡(jiǎn)要說(shuō)明理由)。（5）AHMT分光光度法常用于測(cè)定溶液樣本中甲醛的濃度。其原理是：甲醛與AHMT溶液在堿性條件下縮合后，經(jīng)高碘酸鉀氧化成一種紫紅色化合物，其對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(即色澤深淺)與甲醛在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得該紫紅色化合物的吸光度A與HCHO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度關(guān)系如圖3所示：該化學(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)確定次硫酸氫鈉甲醛的組成：I.準(zhǔn)確稱取1.5400g樣品，完全溶于水配制成100mL溶液II.取25.00mL所配溶液經(jīng)AHMT分光光度法測(cè)得溶液吸光度A=0.4000III.另取25.00mL所配溶液，加入過(guò)量碘完全反應(yīng)后，再加入BaCl2溶液充分反應(yīng)，得到0.5825g白色沉淀。其反應(yīng)原理為：aNaHSO2?bHCHO?cH2O+I2→NaHSO4+HI+HCHO+H2O(未配平)。①通過(guò)計(jì)算可知次硫酸氫鈉甲醛的化學(xué)式為___。②結(jié)合三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生的合成反應(yīng)產(chǎn)物分析，題干的步驟II中，不斷攪拌的目的為：___。③若向吊白塊溶液中加入氫氧化鈉，甲醛會(huì)發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)，生成兩種含氧有機(jī)物。寫出該反應(yīng)的離子方程式___。8．乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯:查閱資料如下:①幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表:有機(jī)物苯溴乙烷乙苯沸點(diǎn)/℃8038.4136.2②化學(xué)原理:+CH3CH2Br+HBr。③氯化鋁易升華、易潮解。I.制備氯化鋁。甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用):(1)本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的離子方程式為______________。(2)氣體流程方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序a→_____→k→i→f→g→_____。(3)D裝置存在的明顯缺陷是____；改進(jìn)之后,進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(4)連接裝置之后,檢查裝置的氣密性,裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈,當(dāng)_____時(shí)(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),點(diǎn)燃F處酒精燈。II.制備乙苯乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:連接裝置并檢查氣密性(如圖所示,夾持裝置省略)。步驟2:用酒精燈微熱燒瓶。步驟3:在燒瓶中加入少量無(wú)水氯化鋁、適量的苯和溴乙烷。步驟4:加熱，充分反應(yīng)半小時(shí)。步驟5:提純產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題:(5)步驟2“微熱”燒瓶的目的是___________。(6)本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用_______。(填“酒精燈直接加熱”或“水浴加熱”)。(7)盛有蒸餾水的B裝置中干燥管的作用是______。確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)的方法是___。(8)提純產(chǎn)品的操作步聚有:①過(guò)濾；②用稀鹽酸洗除；③少量蒸餾水水洗；④加入大量無(wú)水氯化鈣；⑤用大量水洗；⑥蒸餾并收集136.2℃餾分。先后操作順序?yàn)開_________(填代號(hào))。9．肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：副反應(yīng)：棕紅色樹脂物主要試劑及其物理性質(zhì)：化合物式量密度g/cm3沸點(diǎn)/℃溶解度：g/100mL水苯甲醛1061.061790.3乙酸酐1021.082140水解肉桂酸1481.2483000.04乙酸601.05118互溶水蒸氣蒸餾原理：將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)物在低于100℃的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來(lái)。此方法主要應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：(I)合成：向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無(wú)水醋酸鈉、3mL新蒸餾過(guò)的苯甲醛和5.5mL乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150～170oC加熱回流40min，反應(yīng)過(guò)程中體系的顏色會(huì)逐漸加深，并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。(II)分離與提純：①向反應(yīng)液中加入30mL沸水，加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性；②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物，直到餾出液無(wú)油珠；③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭，加熱煮沸，趁熱過(guò)濾，得無(wú)色透明液體；④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶，最后實(shí)際得到2.3g肉桂酸無(wú)色晶體。回答下列問(wèn)題：(1)合成過(guò)程中要求嚴(yán)格無(wú)水操作，理由是____________；加熱含有結(jié)晶水的醋酸鈉晶體制無(wú)水醋酸鈉的過(guò)程中，隨著溫度的不斷升高，觀察到鹽由固體→液體→固體→液體，第一次變成液體的原因是__________。(2)合成過(guò)程的加熱回流要控制反應(yīng)裝置呈微沸狀態(tài)。如果劇烈沸騰，可能導(dǎo)致__。(3)儀器A的名稱是_____；玻璃管B的作用是____。(4)下列關(guān)于“分離與提純”系列步驟的說(shuō)法中正確的是______。A．步驟①加Na2CO3的目的是中和反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品乙酸，并使肉桂酸以鹽的形式溶于水中B．步驟②的目的是將棕紅色樹脂物蒸出C．為了防止發(fā)生倒吸，水蒸氣蒸餾結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈，再打開活塞K聯(lián)通大氣D．步驟③趁熱過(guò)濾可通過(guò)保溫漏斗實(shí)現(xiàn)，目的是防止肉桂酸鈉因溫度降低而結(jié)晶析出E.步驟④抽濾前，應(yīng)選用比布氏漏斗內(nèi)徑略小但又能將小孔全部覆蓋住的濾紙，潤(rùn)濕濾紙并微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上(5)試計(jì)算本次實(shí)驗(yàn)肉桂酸的產(chǎn)率______(保留三位有效數(shù)字)。10．2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如圖：部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃水溶性(常溫)間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶2硝基1，3苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶制備過(guò)程如下：第一步：磺化。稱取72.6g間苯二酚，碾成粉末放入三口燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min(如圖1)。第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將三口燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)圖1中冷凝管的進(jìn)水口是______(填“a”或“b”)；儀器c的名稱是______。(2)圖1中儀器c是用來(lái)滴加______(填字母)。A．濃硫酸B．濃硝酸C．濃硫酸和濃硝酸的混合物(3)磺化步驟中溫度范圍控制在60～65℃比55～60℃更合適，原因是______。(4)圖2中的冷凝管是否可以換為圖1中的冷凝管______(填“是”或“否”)。(5)圖2中虛線框內(nèi)裝置的作用是______。(6)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純的物質(zhì)必須具備下列條件中的______(填字母)。A．易溶于水B．不溶或難溶于水C．難揮發(fā)性D．與水蒸氣不反應(yīng)(7)圖2的圓底燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大而引起事故，又能防止__。(8)本實(shí)驗(yàn)最終獲得11.3g桔紅色晶體，則2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的產(chǎn)率約為_____。(保留3位有效數(shù)字)參考答案1．增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC單寧酸水升華【詳解】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過(guò)程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸唬?）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸餾濃縮時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯(cuò)誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時(shí)開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。2．B球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OMnO2苯甲酸升華而損失86.0％C重結(jié)晶【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過(guò)量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過(guò)濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測(cè)定粗產(chǎn)品的純度。【詳解】（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺](méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒(méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；故答案為：86.0%；C；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶。【點(diǎn)睛】本題考查制備方案的設(shè)計(jì)，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)率計(jì)算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)綜合能力的考查，難點(diǎn)（6）注意產(chǎn)品純度和產(chǎn)率的區(qū)別。3．作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高【詳解】（1）一般來(lái)說(shuō)，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量的甲醇，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇還作為反應(yīng)的溶劑；（2）根據(jù)裝置圖，儀器A為直形冷凝管；加熱液體時(shí)，為防止液體暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本題中加入碎瓷片的目的是防止液體暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103℃~105℃，制備丙炔酸甲酯采用水浴加熱，因此反應(yīng)液中除含有丙炔酸甲酯外，還含有丙炔酸、硫酸；通過(guò)飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通過(guò)分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加熱提供最高溫度為100℃，而丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103℃~105℃，采用水浴加熱，不能達(dá)到丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)，不能將丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸餾時(shí)不能用水浴加熱?！军c(diǎn)睛】《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》的考查，相對(duì)比較簡(jiǎn)單，本題可以聯(lián)想實(shí)驗(yàn)制備乙酸乙酯作答，如碳酸鈉的作用，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，飽和碳酸鈉的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平時(shí)復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注重課本實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)，特別是課本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)不足等等。4．SO42?將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽MnO2向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀布氏漏斗【詳解】（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說(shuō)明KMnO4過(guò)量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3氧化成SO42，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+3HSO3=2MnO2↓+3SO42+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過(guò)濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵?！军c(diǎn)睛】本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對(duì)《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)步驟的補(bǔ)充、基本實(shí)驗(yàn)裝置和儀器、利用所學(xué)知識(shí)解決問(wèn)題的能力，解題的關(guān)鍵是根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，整體了解實(shí)驗(yàn)過(guò)程，圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康淖鞔稹?．安全瓶防堵塞防暴沸錐形瓶SO2+2OH－=SO32—+H2O減少氣體對(duì)溴水?dāng)噭?dòng)，減少溴蒸氣的揮發(fā)D中試管的溴水褪色(或試管里的液體變?yōu)闊o(wú)色)70%b【分析】實(shí)驗(yàn)室制備1，2二溴乙烷：三頸燒瓶A中發(fā)生反應(yīng)是乙醇在濃硫酸的作用下發(fā)生分子內(nèi)脫水制取乙烯，乙醇發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，如果D中導(dǎo)氣管發(fā)生堵塞事故，A中產(chǎn)生的乙烯氣體會(huì)導(dǎo)致裝置B中壓強(qiáng)增大，長(zhǎng)導(dǎo)管液面會(huì)上升，所以裝置B中長(zhǎng)玻璃管可判斷裝置是否堵塞，裝置B起緩沖作用，濃硫酸具有脫水性、吸水性和強(qiáng)氧化性，能氧化乙醇，可能生成的酸性氣體為二氧化硫、二氧化碳，裝置C中放氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去雜質(zhì)氣體，乙烯含有不飽和鍵C=C雙鍵，能與鹵素單質(zhì)發(fā)生加成反應(yīng)，D中乙烯和溴加成生成1，2二溴乙烷，反應(yīng)為：CH2=CH2+Br2→BrCH2—CH2Br，制得1，2二溴乙烷。【詳解】(1)一旦氣體發(fā)生堵塞，裝置B內(nèi)的液體進(jìn)入到長(zhǎng)玻璃管內(nèi)，起到安全瓶的作用；因此，本題正確答案是：安全瓶防堵塞；(2)給液體加熱，易產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，所以三頸燒瓶?jī)?nèi)加入一定量的乙醇－濃硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是防暴沸；儀器E的名稱是錐形瓶；因此，本題正確答案是：防暴沸；錐形瓶；(3)乙醇和濃硫酸發(fā)生反應(yīng)，制備出的乙烯氣體中含有雜質(zhì)氣體二氧化硫，因此混合氣體通過(guò)氫氧化鈉溶液，吸收了二氧化硫，提純了乙烯；二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水，離子方程式為SO2+2OH－=SO32—+H2O；因此，本題正確答案是：SO2+2OH－=SO32—+H2O；(4)①加熱三頸燒瓶前，先將C與D連接處斷開，氣體就不能進(jìn)入到裝有溴的裝置內(nèi)，減少溴蒸氣的揮發(fā)；因此，本題正確答案是：減少氣體對(duì)溴水?dāng)噭?dòng)，減少溴蒸氣的揮發(fā)；②乙烯和溴發(fā)生加成反應(yīng)生成無(wú)色的溴代烴，當(dāng)D中試管的溴水褪色后，該反應(yīng)結(jié)束；因此，本題正確答案是：D中試管的溴水褪色；(5)溴的物質(zhì)的量為=0.06mol，根據(jù)反應(yīng)：CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br可知，生成1，2二溴乙烷的量為0.06mol，質(zhì)量為0.06mol×188g/mol=11.28g，則1,2二溴乙烷的產(chǎn)率為×100%=70%；因此，本題正確答案是：70%。(6)a.通氣速度過(guò)快，反應(yīng)不充分，將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，a不合題意；b.裝置E作用是吸收尾氣，不影響產(chǎn)物產(chǎn)率，b符合題意；c.D燒杯中的水起冷卻作用，去掉將導(dǎo)致溴揮發(fā)加劇，從而使產(chǎn)率降低，c不合題意；d.裝置C中的NaOH可除去CO2、SO2等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)若不除去，則會(huì)與溴水反應(yīng)降低產(chǎn)率，水吸收二氧化硫氣體的效果差，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低，d不合題意；e.D中試管里的水在液溴的上方，是對(duì)液溴進(jìn)行液封，減少溴的揮發(fā)，若D中的試管里不加水，溴揮發(fā)的多，產(chǎn)物的產(chǎn)率降低，e不合題意；因此，本題正確答案是：b。6．恒壓滴液漏斗增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率及時(shí)分離出乙酸和水，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率受熱均勻且便于控制溫度b一段時(shí)間內(nèi)分水器中液體不再增多2CH3COOH+CO32=2CH3COO+H2O+CO2↑a80%【分析】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造作答；（2）根據(jù)濃度對(duì)平衡轉(zhuǎn)化率的影響效果作答；（3）分水器可分離產(chǎn)物；（4）三頸燒瓶需要控制好溫度，據(jù)此分析；（5）結(jié)合表格中相關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)，需要將乙酸蒸出，乙酸酐保留；（6）通過(guò)觀察分水器中液體變化的現(xiàn)象作答；（7）依據(jù)強(qiáng)酸制備弱酸的原理作答；（8）減壓蒸餾的冷凝管與普通蒸餾所用冷凝管相同；（9）根據(jù)反應(yīng)的質(zhì)量，得出轉(zhuǎn)化生成的香豆素理論產(chǎn)量，再根據(jù)產(chǎn)率=作答。【詳解】（1）裝置a的名稱是恒壓滴液漏斗；（2）乙酸酐過(guò)量，可使反應(yīng)充分進(jìn)行，提高反應(yīng)物的濃度，可增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率；（3）裝置中分水器可及時(shí)分離出乙酸和水，從而提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；（4）油浴加熱可使受熱均勻且便于控制溫度；（5）控制好蒸汽溫度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，控制溫度范圍大于117.9℃小于139℃，b項(xiàng)正確，故答案為b；（6）分水器可及時(shí)分離乙酸和水，一段時(shí)間內(nèi)若觀察到分水器中液體不再增多，則可以判斷反應(yīng)基本完全；（7）碳酸鈉會(huì)和乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉、二氧化碳和水，其離子方程式為：2CH3COOH+CO32=2CH3COO+H2O+CO2↑；（8）減壓蒸餾時(shí)，選擇直形冷凝管即可，故a項(xiàng)正確；（9）水楊醛的物質(zhì)的量==0.2998mol,乙酸酐的物質(zhì)的量==0.7157mol，則可知乙酸酐過(guò)量，理論上可生成香豆素的物質(zhì)的量=0.2998mol，其理論產(chǎn)量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，則產(chǎn)量==80%。7．測(cè)量溶液的pH，若溶液的pH約為4，則停止通入SO2ACD更易控制反應(yīng)溫度在80℃～90℃或更有利于SO2在水中的溶解溫度計(jì)應(yīng)在真空容器中蒸發(fā)濃縮，真空降低水的沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高產(chǎn)品分解，真空也可防止氧氣氧化產(chǎn)物NaHSO2·HCHO·2H2O合成反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)附著在鋅粉表面，阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行OH+2HCHO=HCOO+CH3OH【分析】(1)根據(jù)圖象分析溶液的pH和溶液中含硫微粒的主要存在形式，據(jù)此回答；(2)該步為次硫酸氫鈉甲醛的制備，根據(jù)它的性質(zhì)：易溶于水，微溶于乙醇，具有強(qiáng)還原性，且在120℃以上會(huì)發(fā)生分解，考慮如何洗滌、干燥，B裝置為尾氣處理裝置，甲醛容易揮發(fā)，據(jù)此回答；(3)根據(jù)水浴加熱的特點(diǎn)和二氧化硫的相關(guān)性質(zhì)回答該問(wèn)；(4)在蒸發(fā)濃縮時(shí)特別注意次硫酸氫鈉甲醛在120℃以上會(huì)發(fā)生分解；(5)根據(jù)圖象分析甲醛的量，根據(jù)硫原子守恒確定NaHSO2的量，再根據(jù)質(zhì)量守恒確定水的量，據(jù)此求出次硫酸氫鈉甲醛的化學(xué)式，其它根據(jù)題給信息回答即可。【詳解】由圖2可知，當(dāng)pH約為4時(shí)，溶液中含硫的微粒主要是，故可測(cè)量溶液的pH，若溶液的pH約為4，則停止通入；裝置B為尾氣處理，可用NaOH溶液來(lái)吸收等有毒氣體，故A正確；B.次硫酸氫鈉甲醛易溶于水，微溶于乙醇，故不能用乙醇的水溶液進(jìn)行洗滌，避免造成產(chǎn)品溶解而損失，故B錯(cuò)誤；C.甲醛易揮發(fā)，冷凝回流，提高其利用率，故C正確；D.次硫酸氫鈉甲醛受熱易分解，則應(yīng)選擇真空干燥，故D正確；水浴加熱，除了有使三頸燒瓶受熱更均勻、較低溫度下減少產(chǎn)物的分解之外，還有更易控制反應(yīng)溫度在或更有利于在水中的溶解；還需要溫度計(jì)測(cè)量溫度；步驟III中蒸發(fā)濃縮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題有：應(yīng)在真空容器中蒸發(fā)濃縮，真空降低水的沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高產(chǎn)品分解，真空也可防止氧氣氧化產(chǎn)物；由圖可知，則100mL溶液中；白色沉淀為硫酸鋇，其物質(zhì)的量為，則100mL溶液中，則樣品中含，，則的物質(zhì)的量為：，則a：b：：：：1：2，則次硫酸氫鈉甲醛的化學(xué)式為；在步驟II中，合成反應(yīng)生成的會(huì)附著在鋅粉表面，阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行；加入氫氧化鈉，甲醛會(huì)發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)，生成兩種含氧有機(jī)物，可知其反應(yīng)的離子方程式為?！军c(diǎn)睛】這是一道應(yīng)用型信息題，閱讀量較大，需要處理的信息很多，解題時(shí)要把握題給信息的實(shí)質(zhì)，結(jié)合新舊知識(shí)，對(duì)要解答的問(wèn)題進(jìn)行分析、辨別。例如本題中（2）結(jié)合甲醛、二氧化硫、次硫酸氫鈉甲醛的性質(zhì)，才能順利解答。8．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→j→d→eb→cD中長(zhǎng)導(dǎo)管太細(xì)，氯化鋁易堵塞導(dǎo)管F中充滿黃綠色排盡水蒸氣，避免氯化鋁與水蒸氣反應(yīng)水浴加熱防倒吸向B裝置中滴加少量硝酸銀溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀⑤②③④①⑥【解析】I.(1).上述裝置中，A裝置用于制備氯氣，由裝置圖可知，使用的原料是濃鹽酸和二氧化錳，反應(yīng)的離子方程式為：MnO2

+4H+

+2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案為MnO2

+4H+

+2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O；(2).A是制備氯氣裝置，Cl2中混有HCl和水蒸氣雜質(zhì)，因鋁粉可以和HCl反應(yīng)且產(chǎn)品氯化鋁易潮解，所以應(yīng)用E裝置除去HCl雜質(zhì)、用C裝置除去水蒸氣雜質(zhì)，然后將氯氣通入F中與鋁粉反應(yīng)制取氯化鋁，因氯化鋁易升華和凝華，所以用D裝置收集氯化鋁，最后用B裝置吸收尾氣，所以裝置的連接順序?yàn)椋篴→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c，故答案為h→j→d→e；b→c；(3).因氯化鋁易升華和凝華，而D中長(zhǎng)導(dǎo)管管口太細(xì)，氯化鋁易堵塞導(dǎo)管，應(yīng)將長(zhǎng)導(dǎo)管換成較粗的導(dǎo)管，避免氯化鋁堵塞導(dǎo)管，故答案為D中長(zhǎng)導(dǎo)管太細(xì)，氯化鋁易堵塞導(dǎo)管；(4).鋁是活潑金屬，在加熱條件下容易和空氣中的氧氣反應(yīng)，所以在加熱鋁粉之前應(yīng)將裝置中的空氣排盡，當(dāng)F裝置中充滿黃綠色氣體時(shí)說(shuō)明空氣已排盡，故答案為F中充滿黃綠色；II.(5).因氯化鋁易潮解，所以實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要保持裝置內(nèi)處于無(wú)水的狀態(tài)，用酒精燈微熱燒瓶排盡裝置中的水蒸氣，避免氯化鋁與水蒸氣反應(yīng)，故答案為排盡水蒸氣，避免氯化鋁與水蒸氣反應(yīng)；(6).采用水浴加熱便于控制實(shí)驗(yàn)溫度，還能使燒瓶受熱均勻，故答案為水浴加熱；(7).因溴化氫極易溶于水，所以干燥管的作用是防倒吸，若A中已經(jīng)發(fā)生了反應(yīng)，則B裝置的水中一定含有HBr，通過(guò)檢驗(yàn)HBr可以判斷A中反應(yīng)是否開始，具體方法是：向B裝置中滴加少量硝酸銀溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀，說(shuō)明A中已發(fā)生了反應(yīng)，故答案為防倒吸；向B裝置中滴加少量硝酸銀溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀；(8).提純產(chǎn)品時(shí)先用大量水洗去無(wú)機(jī)物，因氯化鋁易水解，會(huì)有少量氫氧化鋁膠體與有機(jī)物混合，用稀鹽酸除去少量氫氧化鋁膠體，再用少量蒸餾水洗滌，加入大量無(wú)水氯化鈣除去有機(jī)物中的水，過(guò)濾棄去固體，蒸餾并收集136.2℃餾分得到產(chǎn)品，故答案為⑤②③④①⑥。9．乙酸酐遇水能水解成乙酸CH3COONa溶解在自己的結(jié)晶水中使乙酸酐被蒸出影響產(chǎn)率；肉桂酸脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成棕紅色樹脂物蒸餾燒瓶安全管ADE51.8%【詳解】(1)由表格信息可知乙酸酐易發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生乙酸，因此合成過(guò)程中要求嚴(yán)格無(wú)水操作；含有結(jié)晶水的醋酸鈉晶體再加熱過(guò)程中失去結(jié)晶水，使得固體溶解在自身脫除的結(jié)晶水中，使固體變成液體，故答案為：乙酸酐遇水能水解成乙酸；CH3COONa溶解在自己的結(jié)晶水中；(2)合成過(guò)程的加熱回流要控制反應(yīng)裝置呈微沸狀態(tài)，溫度過(guò)高使液體劇烈沸騰，會(huì)導(dǎo)致乙酸酐被蒸出影響產(chǎn)率；同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致肉桂酸在高溫下脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成棕紅色樹脂物，故答案為：使乙酸酐被蒸出影響產(chǎn)率；肉桂酸脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成棕紅色樹脂物；(3)由儀器的構(gòu)造