恒溫槽的安裝與性能測試

實驗1恒溫槽裝配和性能測試一、目的要求了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)繪制恒溫槽的靈敏度曲線（溫度——時間曲線），學會分析恒溫槽的性能掌握熱電阻和熱電偶溫度計的使用及接觸溫度計的調(diào)節(jié)及使用方法二、基本原理物質(zhì)的物理化學性質(zhì)，如粘度、密度、蒸氣壓、表面張力、折光率等都隨溫度而改變，要測定這些性質(zhì)必須在恒溫條件下進行。一些物理化學常數(shù)如平衡常數(shù)、化學反應速率常數(shù)等也與溫度有關(guān)，這些常數(shù)的測定也需恒溫，因此，掌握恒溫技術(shù)非常必要。恒溫控制可分為兩類，一類是利用物質(zhì)的相變點溫度來獲得恒溫，但溫度的選擇受到很大限制;另外一類是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行溫度控制，此方法控溫范圍寬、可以任意調(diào)節(jié)設定溫度。恒溫槽是實驗工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置，根據(jù)溫度控制范圍，恒溫槽是由浴槽、電接點溫度計、繼電器、加熱器、攪拌器和溫度計組成，具體裝置示意圖見圖。繼電器必須和電接點溫度計、加熱器配套使用。電接點溫度計是一支可以導電的特殊溫度計，又稱為接觸溫度計。它有兩個電極，一個固定與底部的水銀球相連，另一個可調(diào)電極D是金屬絲，由上部伸入毛細管內(nèi)。頂端有一磁鐵，可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿，用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置，從而調(diào)節(jié)設定溫度。當溫度升高時，毛細管中水銀柱上升與一金屬絲接觸，兩電極導通，使繼電器線圈中電流斷開，加熱器停止加熱;當溫度降低時，水銀柱與金屬絲斷開，繼電器線圈通過電流，使加熱器線路接通，溫度又回升。如此，不斷反復，使恒溫槽控制在一個微小的溫度區(qū)間波動，被測體系的溫度也就限制在一個相應的微小區(qū)間內(nèi)，從而達到恒溫的目的。恒溫槽的溫度控制裝置屬于“通”“斷”類型，當加熱器接通后，恒溫介質(zhì)溫度上升，熱量的傳遞使水銀溫度計中的水銀柱上升。但熱量的傳遞需要時間，因此常出現(xiàn)溫度傳遞的滯后，往往是加熱器附近介質(zhì)的溫度超過設定溫度，所以恒溫槽的溫度超過設定溫度。同理，降溫時也會出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。由此可知，恒溫槽控制的溫度有一個波動范圍，并不是控制在某一固定不變的溫度?？販匦Ч梢杂渺`敏度Δt表示:Δt=±(t1-t2)/2式中，t1為恒溫過程中水浴的最高溫度，t2為恒溫過程中水浴的最低溫度?？梢钥闯?曲線(Ａ)表示恒溫槽靈敏度較高;(Ｂ)表示恒溫槽靈敏度較差;(Ｃ)表示加熱器功率太大;(Ｄ)表示加熱器功率太小或散熱太快。影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有:1．恒溫介質(zhì)流動性好，傳熱性能好，控溫靈敏度就高;2．加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高;3．攪拌器攪拌速度要足夠大，才能保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻;4．繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機械作用的時間愈短，斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小，控溫靈敏度就高;5．電接點溫度計熱容小，對溫度的變化敏感，則靈敏度高;6．環(huán)境溫度與設定溫度的差值越小，控溫效果越好。三、儀器和試劑玻璃浴槽數(shù)字溫度計停表攪拌器加熱器接觸溫度計常規(guī)溫度計繼電器四、操作步驟1．在初次使用前，應先將恒溫器電源插頭用萬用表作一次安全檢查，用測量電阻之一擋，量插頭上相，中，地，相互之間是否有短路或絕緣不良現(xiàn)象。2．按規(guī)定加入蒸餾水（水位離蓋板約30-43毫米）將電源插頭接通電源，開啟控制箱上的電源開關(guān)及電動泵開關(guān)，使槽內(nèi)的水循環(huán)對流。3．調(diào)節(jié)恒溫水浴至設定溫度。假定室溫為20℃，欲設定實驗溫度為25℃，其調(diào)節(jié)方法如下：先旋開水銀接觸溫度計上端螺旋調(diào)節(jié)帽的鎖定螺絲，再旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母位于大約低于欲設定實驗溫度2~3℃處（如23℃），開啟加熱器開關(guān)加熱（為節(jié)約加熱時間，最好灌入較所需恒溫溫度約低數(shù)度的熱水），如水溫與設定溫度相差較大，可先用大功率加熱（儀器面板上加熱器開關(guān)位于“通”位置），當水溫接近設定溫度時，改用小功率加熱（儀器面板上加熱器開關(guān)位于“加熱”位置）。注視溫度計的讀數(shù)，當達到23℃左右時，再次旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使觸點與水銀柱處于剛剛接通與斷開狀態(tài)（恒溫指示燈時明時滅）。此時要緩慢加熱，直到溫度達25℃為止，然后旋緊鎖定螺絲。4．如需要用低于環(huán)境室溫時可用恒溫器上之冷凝管致冷，可外加和恒溫器相同之電動水泵一只將冷水用橡膠皮管從冷凝筒進入嘴引入至冷凝管內(nèi)致冷，同時在橡皮管上加管子夾一只，以控制冷水的流量，用冷水導入致冷一般只能達到20-15℃之間并須將電加熱開關(guān)關(guān)斷。5．恒溫器加熱最好選用蒸餾水，切勿使用井水，河水，泉水等硬水，尚用自來水必須在每次使用后將該器內(nèi)外進行清洗，防止筒壁積聚水垢而影響恒溫靈敏度。6．本實驗用數(shù)字式貝克曼溫度計測量溫度，每隔30秒記一次數(shù)值。五、注意事項1.為使恒溫槽溫度恒定，接觸溫度計調(diào)至某一位置應將調(diào)節(jié)帽上的固定螺釘擰緊，以免使之因振動而發(fā)生偏移。2．當恒溫槽的溫度和所要求的溫度相差較大時，可以適當加大加熱功率，但當溫度接近指定溫度時，應將加熱功率降到合適的功率。時間/min0.511.522.533.54上/°C4.8194.8234.8294.8194.8124.7974.7924.786中/°C4.9864.9894.9914.9844.9774.9664.9554.947下/°C4.9034.9094.9124.9084.9014.8974.8814.8754.555.566.577.584.7824.7784.7744.7654.7624.7574.7534.7484.9394.9294.9164.914.9034.8974.8924.8874.8644.8554.8464.8374.8294.824.8114.8038.599.51010.51111.5124.7434.7474.7534.7584.8844.8814.8794.8764.8794.8834.7964.7874.7774.7694.7524.7394.7414.748討論分析對合理最佳布局的討論(a)加熱器與接點溫度計距離盡量近，從而減輕溫度控制中的延遲現(xiàn)象；(b)熱敏溫度計和攪拌器距離盡量遠，以防止攪拌器周圍的湍流導致熱敏溫度計處介質(zhì)溫度不規(guī)則波動，防止記錄出的靈敏度曲線出現(xiàn)不規(guī)則躍變；(c)使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠，否則由于溫度計周圍介質(zhì)溫度不穩(wěn)定，會而使得溫度控制出現(xiàn)延遲，降低靈敏度。誤差分析(a)測得的所有靈敏度曲線有一共同的特點，即升溫線較陡，而降溫線較平緩。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的主要原因可能是：熱敏電阻溫度計對于高溫流體（即被測物體溫度上升）的反應更加靈敏。(b)在布局5的測試過程中