高三高考化學(xué)一輪實驗專題突破10物質(zhì)制備的實驗

保密★啟用前備戰(zhàn)2022屆高考化學(xué)一輪實驗專題突破10——物質(zhì)制備的實驗（高考真題）注意事項：1．答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息2．請將答案正確填寫在答題卡上填空題（共14題）1．（2021·全國高考真題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。2．（2021·山東高考真題）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I+S4O。滴定達(dá)終點時消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。3．（2021·河北高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低不變4．（2020·海南高考真題）聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點266K。反應(yīng)方程式及主要裝置示意圖如下：回答問題：(1)儀器A的名稱是_____，P4O10作用是_______________________。(2)將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)方程式為__________________.。(3)浴槽中可選用的適宜冷卻劑是__________________(填序號)。序號冷卻劑最低溫度/℃甲NaC1冰(質(zhì)量比1：3)21乙CaCl2·6H2O冰(質(zhì)量比1.43：1)55丙液氨33(4)補(bǔ)齊操作步驟選項為：a.向三口瓶中通入一定量異丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①_______________(填編號)；②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度：③______________(填編號)；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。(5)測得成品平均相對分子質(zhì)量為2.8×106，平均聚合度為________________。5．（2020·山東高考真題）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標(biāo)號)。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標(biāo)號)。A.時，樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大，樣品中含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高6．（2020·浙江高考真題）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。合成反應(yīng)：滴定反應(yīng)：已知：易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。實驗步驟：Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點，計算含量。請回答：(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_______。(2)步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→開始滴定。A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。③滴定法測得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。7．（2020·全國高考真題）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。8．（2019·全國高考真題）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?4，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮崿F(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。9．（2019·全國高考真題）乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~15972~74135~138相對密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作.①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。（填標(biāo)號）A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號），不需使用的_______________________（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為____________。（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%。10．（2019·江蘇高考真題）B．[實驗化學(xué)]丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點為103~105℃。實驗室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為實驗步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過量甲醇的目的是________。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是______；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是______。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是____；分離出有機(jī)相的操作名稱為____。（4）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是________。11．（2018·江蘇高考真題）3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實驗室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為實驗步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為__________________。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。12．（2018·江蘇高考真題）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4·H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：已知：①Cl2+2OH?ClO?+Cl?+H2O是放熱反應(yīng)。②N2H4·H2O沸點約118℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。（1）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為____________________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是____________________________________。（2）步驟Ⅱ合成N2H4·H2O的裝置如圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、隨pH的分布如圖?2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖?3所示）。①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為_________________。②請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案：_______________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。13．（2018·北京高考真題）實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。_______③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。Ⅱ．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。理由或方案：________________。14．（2018·浙江高考真題）某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，具體流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表。溫度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請回答：（1）步驟Ⅰ中的化學(xué)方程式______________________________________。步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式________________________________________。（2）步驟Ⅲ，下列操作合理的是______________________。A．坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B．為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C．若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗D．坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E．為確保稱量準(zhǔn)確，灼燒后應(yīng)趁熱稱重（3）步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序_______________。①迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明礬飽和溶液④自然冷卻至室溫⑤選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央⑥配制高于室溫10~20℃的明礬飽和溶液（4）由溶液A制備AlCl3·6H2O的裝置如圖：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________________。②步驟Ⅴ，抽濾時，用玻璃纖維替代濾紙的理由是____________________________；洗滌時，合適的洗滌劑是______________________。③步驟Ⅵ，為得到純凈的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是___________________。參考答案1．滴液漏斗三頸燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時，可認(rèn)為洗凈【詳解】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時，可認(rèn)為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時，可認(rèn)為洗凈。2．排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H2(m3+m12m2)%不變偏大【分析】(1)將WO3在加熱條件下用H2還原為W，為防止空氣干擾，還原WO3之前要除去裝置中的空氣；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中；(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，稱量時加入足量的CS2用于溶解樣品，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g；滴定時，利用關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O計算樣品中含WCl6的質(zhì)量，進(jìn)而計算樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；根據(jù)測定原理分析是否存在誤差及誤差是偏大還是偏小。【詳解】(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色，故答案為：淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g，故答案為：(m3+m12m2)；②滴定時，根據(jù)關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O，樣品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%；根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將偏大，故答案為：%；不變；偏大。3．a(chǎn)efbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶A【分析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng)，據(jù)此分析解答?！驹斀狻?1)根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對固體充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量，與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重（2CO的質(zhì)量）時，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式可知，消耗的的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(5)稱量前，若無水保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積會增大，根據(jù)c(測)=可知，最終會使c(測)偏高，A項符合題意，故答案為：A。4．U形管或U型干燥管吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中乙ba

50000【分析】使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下，將沸點266K異丁烯適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)變成氣體，通入三口瓶中，在冷卻槽中加入合適的冷卻劑，在下發(fā)生加聚反應(yīng)得到聚異丁烯；【詳解】(1)儀器A的名稱是U形管或U型干燥管；由信息知，聚異丁烯是在無水條件下異丁烯發(fā)生加聚反應(yīng)獲得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中；(2)正己烷不和鈉反應(yīng)，而鈉可與水反應(yīng)，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應(yīng)方程式為；(3)由信息知，加聚反應(yīng)需在和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為21℃，不合適；乙最低溫度為55℃，比較合適；丙最低溫度為33℃，離的上限30℃很接近，也不合適，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙；(4)按實驗流程可知，步驟為：向三口瓶中加入一定量正己烷，將沸點266K異丁烯適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)變成氣體，通入三口瓶中，所以答案為b、a；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。(5)異丁烯的分子式為C4H8，其相對分子質(zhì)量為56，已知成品聚異丁烯平均相對分子質(zhì)量為2.8×106，則平均聚合度為。5．平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；NaOH溶液在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶酸式CBD【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有強(qiáng)氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnO4，反應(yīng)不完的Cl2用C吸收，據(jù)此解答?！驹斀狻?1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案為：平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO42+2H2O=2MnO4+MnO2↓+4OH，一部分MnO42轉(zhuǎn)化為了MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCl，故答案為：在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶；(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.0015.00)mL，即大于35.00mL，故答案為：酸式；C；(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol，H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟I中草酸根和Fe2+均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42)，KMnO4~5Fe2+，所以，步驟II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，聯(lián)立二個方程解得：z=2.5c(V13V2)×103，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==。關(guān)于樣品組成分析如下：A．時，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯誤；B．越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量一定越大，B正確；C．Fe元素的物質(zhì)的量=，若步驟I中KMnO4溶液不足，則步驟I中有一部分Fe2+沒有被氧化，不影響V2的大小，則不變，則對于測得Fe元素的含量無影響，C錯誤；D．結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確；故答案為：；BD。6．防止倒吸過高，、反應(yīng)不充分；過低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為S和BCFBECG

防止碘揮發(fā)損失、失去部分結(jié)晶水的【分析】本實驗的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時又不因酸性過強(qiáng)使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體?！驹斀狻?1)SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A．蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；B．為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；C．Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；D．用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；綜上所述選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序為：檢漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。【點睛】蒸發(fā)結(jié)晶或冷卻結(jié)晶時，溶質(zhì)的溶解度越小或溶液的濃度越大，溶劑的蒸發(fā)速度越快或溶劑冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越小，反之則越大。7．B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OMnO2苯甲酸升華而損失86.0％C重結(jié)晶【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。【詳解】（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；故答案為：86.0%；C；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶?！军c睛】本題考查制備方案的設(shè)計，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)率計算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對題目信息的應(yīng)用，是對學(xué)生實驗綜合能力的考查，難點（6）注意產(chǎn)品純度和產(chǎn)率的區(qū)別。8．增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸┮掖挤悬c低，易濃縮AC單寧酸水升華【詳解】（1）萃取時將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸唬?）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。9．ABD分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶60【詳解】（1）因為反應(yīng)溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：B、D；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。（3）反應(yīng)時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；（5）每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，也就是重結(jié)晶；（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。10．作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸點比水的高【詳解】（1）一般來說，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量的甲醇，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇還作為反應(yīng)的溶劑；（2）根據(jù)裝置圖，儀器A為直形冷凝管；加熱液體時，為防止液體暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本題中加入碎瓷片的目的是防止液體暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，制備丙炔酸甲酯采用水浴加熱，因此反應(yīng)液中除含有丙炔酸甲酯外，還含有丙炔酸、硫酸；通過飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通過分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加熱提供最高溫度為100℃，而丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，采用水浴加熱，不能達(dá)到丙炔酸甲酯的沸點，不能將丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸餾時不能用水浴加熱。【點睛】《實驗化學(xué)》的考查，相對比較簡單，本題可以聯(lián)想實驗制備乙酸乙酯作答，如碳酸鈉的作用，實驗室制備乙酸乙酯的實驗中，飽和碳酸鈉的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平時復(fù)習(xí)實驗時，應(yīng)注重課本實驗復(fù)習(xí)，特別是課本實驗現(xiàn)象、實驗不足等等。11．SO42?將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽MnO2向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀布氏漏斗【詳解】（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3氧化成SO42，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+3HSO3=2MnO2↓+3SO42+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實驗操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵?！军c睛】本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備實驗步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對《實驗化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實驗步驟的補(bǔ)充、基本實驗裝置和儀器、利用所學(xué)知識解決問題的能力，解題的關(guān)鍵是根據(jù)實驗原理，整體了解實驗過程，圍繞實驗?zāi)康淖鞔稹?2．3Cl2+6OH?5Cl?+ClO3?+3H2O緩慢通入Cl2NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā)測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾【分析】步驟I中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3。據(jù)此判斷?！驹斀狻浚?）溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH5Cl+ClO3+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng)，N2H4·H2O沸點約118℃，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時，HSO3的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)最大，則溶液的pH約為4時停止通入SO2；實驗中確定何時停止通入SO2的實驗操作為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！军c睛】本題將實驗原理的理解、實驗試劑和儀器的選用、實驗條件的控制、實驗操作的規(guī)范、實驗方案的設(shè)計等融為一體，重點考查學(xué)生對實驗流程的理解、實驗裝置的觀察、信息的獲取和加工、實驗原理和方法運(yùn)用、實驗方案的設(shè)計與評價等能力，也考查了學(xué)生運(yùn)用比較、分析等科學(xué)方法解決實際問題的能力和思維的嚴(yán)密性。13．2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2OCl2+2OH?Cl?+ClO?+H2OFe3+4FeO42?+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O排除ClO?的干擾>溶液的酸堿性不同若能，理由：FeO42?在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4?的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）【解析】分析：（1）KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2；由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl；Cl2與Fe（OH）3、KOH反應(yīng)制備K2FeO4；最后用NaOH溶液吸收多余Cl2，防止污染大氣。（2）①根據(jù)制備反應(yīng)，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2還會與KOH反應(yīng)生成KCl、KClO和H2O。I.加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+。II.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO+Cl+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗滌除去KClO、排除ClO的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。②根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物。對比兩個反應(yīng)的異同，制備反應(yīng)在堿性條件下，方案II在酸性條件下，說明酸堿性的不同影響氧化性的強(qiáng)弱。③判斷的依據(jù)是否排除FeO42的顏色對實驗結(jié)論的干擾。詳解：（1）①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl（濃）=