HCl–NH4Cl混合溶液中各組分含量測(cè)定

HCl–NH4Cl混合溶液中各組分含量測(cè)定引言測(cè)定HCl–NH4Cl混合溶液中各組分的含量的方法有三種：方法一：先用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞指示劑顯微粉色，測(cè)定HCl含量，再加KI指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡黃色AgI沉淀，這是氯離子總量，差減法求出氯化銨的量。該法用酚酞作指示劑，而NH4+顯弱酸性，最后滴定至終點(diǎn)時(shí)，有一部分NH4+與NaOH反應(yīng)，造成的誤差太大[1]。方法二：使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用甲基紅作指示劑﹙由于滴定終點(diǎn)位于弱酸區(qū)﹚出現(xiàn)橙黃色，測(cè)定HCl含量。再使用硝酸銀進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)沉淀進(jìn)行稱重，測(cè)出氯離子總量，差減法求出氯化銨的量。該法對(duì)生成的沉淀進(jìn)行稱重，先要分離出沉淀，此時(shí)會(huì)損失部分沉淀的量，造成的誤差也太大[2]。方法三：使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，先用甲基紅作指示劑，滴定至溶液變?yōu)槌赛S色，測(cè)定HCl含量；再用酚酞作指示劑，滴定至溶液變?yōu)槲⒎奂t色，測(cè)定氯化銨的含量。該法操作簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度較高，所以我選用方法三進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[3]。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本次實(shí)驗(yàn)，我學(xué)會(huì)了如何對(duì)混合酸準(zhǔn)確滴定和分步滴定的判別，滴定劑的選擇、計(jì)量點(diǎn)的計(jì)算、指示劑的選擇，了解用甲醛法強(qiáng)化NH4+的原理。二、 實(shí)驗(yàn)原理HCl為一元強(qiáng)酸，可直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；其反應(yīng)式為：HCl+NaOH=NaCl+2OHNH4Cl是一元弱酸，其解離常數(shù)太小不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，故可用甲醛將其強(qiáng)化，其反應(yīng)式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6NH4++3H++6H2O反應(yīng)生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)到第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液為NH4+溶液，pH=5.28故可用甲基紅作指示劑。反應(yīng)到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液為(CH2)6N溶液，pH=8.9故可用酚酞作指示劑。計(jì)算公式：CVNaOHCNaOHC VNaOHCNaOHCHCl V CNH4 V三、實(shí)驗(yàn)操作流程準(zhǔn)確移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL錐形瓶中，滴加1～2滴甲基紅，用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈橙黃色，并保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗的NaOH溶液的體積。繼續(xù)加入10mL(1︰1)甲醛溶液，滴加1～2滴酚酞，充分搖勻，放置1分鐘后，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微橙紅色并保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗的NaOH溶液的體積，平行滴定三次。，實(shí)驗(yàn)完畢后，將儀器洗滌干凈并放回原處，廢液回收到廢液桶中，實(shí)驗(yàn)臺(tái)收拾干凈。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理VHCl–NH4Cl/mLVNaOH初讀數(shù)/mLVNaOH終讀數(shù)/mLVNaOH/mLCHCL/mol/L平均CHCL/mol/L相對(duì)平均偏差/%VNaOH初讀數(shù)/mLVNaOH終讀數(shù)/mLVNaOH/mLCNH4CL/mol/L平均CNH4CL/mol/L相對(duì)平均偏差/%五、結(jié)果與討論1.CHCl=0.1244mol/L比理論值0.1000mol/L大，相對(duì)平均偏差為1.1%CNaOH=0.02431mol/L比理論值0.1000mol/L小，相對(duì)平均偏差為3.5%2.該測(cè)定方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度較高。六、 注意事項(xiàng)，注意滴定時(shí)指示劑的用量注意滴定時(shí)的正確操作：點(diǎn)滴成線，逐滴滴入，半滴滴入注意不應(yīng)過(guò)早將NaOH標(biāo)準(zhǔn)