YST 581.9-2023 氟化鋁化學分析方法和物理性能檢測方法 第 9 部分：五氧化二磷含量的測定 鉬藍分光光度法 (正式版)

CCS71.100.10H30YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準代替YS/T581.9-2006DeterminationofchemicalcontentandPart9:DeterminationofphosphoruspentMolybdenumbluephotom2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T581.9-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T581《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》的第9部分。YS/T581已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：重量法測定濕存水含量；——第2部分：燒減量的測定；——第3部分：氟含量的測定；——第4部分：EDTA容量法測定鋁含量；——第5部分：火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；——第6部分：鉬藍分光光度法測定二氧化硅含量；——第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵；——第8部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法；——第9部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍分光光度法；——第10部分：X射線熒光光譜分析法測定硫含量；——第11部分：試樣的制備和貯存；——第12部分：粒度分布的測定篩分法；——第13部分：安息角的測定；——第14部分：松裝密度的測定；——第15部分：游離氧化鋁含量的測定；——第16部分：X射線熒光光譜分析法測定元素含量；——第17部分：流動性的測定；——第18部分：X射線熒光光譜分析（壓片）法測定元素含量；——第19部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T581.9-2006《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第9部分：鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量》，與YS/T581.9-2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了測定范圍（見第1章，2006年版的第1章）；b)增加了基體溶液（見5.7）；c)更改了稱樣量和熔劑加入量（見8.1、8.4.1，2006年版的6.1、6.4.1）；d)更改了熔樣溫度和時間（見8.4.1，2006年版本的6.4.1）；e)更改了樣品顯色條件（見8.4.3，2006年版的6.4.2）；f）更改了測定波長（見8.4.4，2006年版的6.4.3）；g）更改了精密度（見第10章，2006年版的第8章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責任公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司、貴州路興實業(yè)有限公司。本文件主要起草人：賀夢霞、馮敬東、李小艷、葉文豪、李學鵬、張燕、楊振華、劉靜、張寧、張偉南、冀然、姚永峰、楊柳、劉建英、王巖、王伊娜、李夢。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1987年首次發(fā)布為GB/T8156.9-1987《工業(yè)用氟化鋁化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》，2006年第一次修訂為YS/T581.9-2006；——本次為第二次修訂。YS/T581.9-2023氟化鋁是電解鋁生產(chǎn)重要的添加劑，在鋁工業(yè)領域標準體系中，YS/T581《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》系列標準是其中非常重要的部分，在保證氟化鋁產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標準服務于氟化鋁和電解鋁的生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算等，為我國鋁工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術支撐。YS/T581系列標準包括氟化鋁產(chǎn)品中濕存水、灼減量、氟、鋁、鈉、二氧化硅、三氧化二鐵、硫酸根、五氧化二磷、硫、游離氧化鋁等成分含量的測定方法，以及粒度分布、安息角、松裝密度、流動性等指標的測定方法。YS/T581.9為氟化鋁中五氧化二磷含量的測定方法。本次修訂后的標準在技術路線上更加成熟，將進一步完善我國氟化鋁分析標準體系。6儀器設備YS/T581.9-2023氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第9部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍分光光度法本文件規(guī)定了氟化鋁中五氧化二磷含量的測定方法。本文件適用于氟化鋁中五氧化二磷含量的測定。測定范圍為0.0020%～0.20%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料用碳酸鈉和硼酸熔融，硝酸酸化，在pH為0.3時，加入鉬酸銨使磷形成黃色磷鉬雜多酸，加入抗壞血酸溶液，將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍，于分光光度計波長750nm處測量其吸光度，計算五氧化二磷的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1無水碳酸鈉（優(yōu)級純）。5.2硼酸（優(yōu)級純）。5.3硝酸（1+1）。5.4氫氧化鈉溶液（200g/L）。5.5鉬酸銨酸性溶液（25g/L）：稱取12.5g四水合鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]，用100mL熱水溶解完全，冷卻，用硫酸（5mol/L）稀釋至500mL。5.6抗壞血酸溶液（20g/L），用時配制。5.7基體溶液：在鉑坩堝（6.5）中加入6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），用鉑勺混勻，蓋上鉑蓋，放入已升溫至850℃±20℃的高溫爐（6.1）中，熔融5min，取出，冷卻至室溫。向坩堝中加入熱水，加熱使熔塊溶解完全，移入盛有20mL硝酸（5.3）的聚四氟乙烯燒杯（6.4）中，用10mL硝酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘渣，用熱水洗滌坩堝及蓋，將洗液并入聚四氟乙烯燒杯中，加熱至鹽類全部溶解，取下，流水冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.8五氧化二磷標準貯存溶液：稱取0.9588g磷酸二氫鉀（基準試劑，KH2PO4，預先在105℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫），用水溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg五氧化二磷。5.9五氧化二磷標準溶液：移取10.00mL五氧化二磷標準貯存溶液（5.8），置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg五氧化二磷。5.10酚酞乙醇溶液（10g/L）。YS/T581.9-20236.1高溫爐，能控制溫度850℃±20℃。6.2水浴鍋，能控制溫度50℃±2℃。6.3分光光度計。6.4聚四氟乙烯燒杯，300mL。6.5鉑坩堝，50mL，帶鉑蓋。7試樣樣品研磨混勻后通過75μm標準篩，在110℃±5℃烘干2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。8試驗步驟8.1試料按表1稱取試樣（7），精確至0.0001g。表1試料質(zhì)量質(zhì)量分數(shù)wP2O5%g>0.010～0.208.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑坩堝（6.5）中，加入6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），用鉑勺混勻，蓋上鉑蓋。放入已升溫至750℃的高溫爐（6.1）中，繼續(xù)升溫至850℃,熔融30min（空白試驗熔融5min），取出，冷卻。8.4.2向坩堝中加入熱水，加熱使熔塊溶解完全，移入盛有20mL硝酸（5.3）的聚四氟乙烯燒杯（6.4）中，用10mL硝酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘渣，用熱水洗滌坩堝及蓋，將洗液并入聚四氟乙烯燒杯中，加熱至鹽類全部溶解，取下，流水冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.3移取50.00mL試液于100mL容量瓶中，加入1滴酚酞乙醇溶液（5.10），滴加氫氧化鈉溶液（5.4）至試液顯微紅色，加入10mL鉬酸銨酸性溶液（5.5混勻，加入5mL抗以水稀釋刻度，混勻，置于50℃恒溫水浴鍋（6.2）中保溫40min，取出流水冷卻至室溫。8.4.4將溶液移入1cm吸收池中，以水為參比。于分光光度計（6.3）波長750nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去隨同試料空白吸光度后，從工作曲線上查出相應的五氧化二磷量。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL五氧化二磷標準溶液（5.9），分別置于一組100mL容量瓶中，加入50mL基體溶液（5.7），加入1滴酚酞乙醇溶液（5.10），以下按8.4.3進行。8.5.2將系列標準溶液移入1cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長750nm處測量其吸光度。減去零濃度溶液吸光度后，以五氧化二磷量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)的處理五氧化二磷含量以五氧化二磷的質(zhì)量分數(shù)w計，按公式（1）計算：YS/T581.9-2023m1·V0×10?6w=m0·V1×100%………………（1）式中：m1——從工作曲線上查得的五氧化二磷量，單位為微克(μg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV1——移取試液體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限（r）的情況不超過5%。重復性限（r）按