《材料現(xiàn)代分析方法》總結(jié)

朽木易折，金石可鏤。千里之行，始于足下。第頁/共頁Ｘ射線：波長很短的電磁波特征Ｘ射線：是具有特定波長的X射線，也稱單色X射線延續(xù)Ｘ射線：是具有延續(xù)變化波長的X射線，也稱多色X射線。熒光Ｘ射線：當(dāng)入射的X射線光量子的能量充足大時(shí)，可以將原子內(nèi)層電子擊出，被打掉了內(nèi)層的受激原子將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出波長鄭重一定的特征X射線二次特征輻射：利用X射線激發(fā)作用而產(chǎn)生的新的特征譜線Ka輻射：電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特征譜線相干輻射：X射線通過物質(zhì)時(shí)在入射電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動，同時(shí)向四面輻射出與入射X射線波長相同的散射X射線，稱之為經(jīng)典散射。因?yàn)樯⑸洳ㄅc入射波的頻率或波長相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射非相干輻射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的俄歇電子：原子中一個K層電子被激發(fā)出以后，L層的一個電子躍遷入K層填補(bǔ)空白，剩下的能量不是以輻射原子散射因子：為評價(jià)原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f(f≤E)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響邏輯的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響多重性因素：同一晶面族{hkl}中的等同晶面數(shù)系統(tǒng)消光：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線出現(xiàn)的現(xiàn)象吸收限1x射線的定義性質(zhì)延續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生X射線是一種波長很短的電磁波X射線能使氣體電離，使照相底片感光，能穿過不透明的物體，還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。呈直線傳揚(yáng)，在電場和磁場中不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當(dāng)穿過物體時(shí)僅部分被散射。對動物有機(jī)體能產(chǎn)生龐大的生理上的影響，能殺傷生物細(xì)胞。延續(xù)X射線按照經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動時(shí)，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個電磁波，或至少一個電磁脈沖。因?yàn)闃O大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)光和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有延續(xù)的各種波長，形成延續(xù)X射線譜。特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)陪同著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長一定。2x射線方向理論布拉格方程和艾瓦爾德圖解3試述解決X射線衍射方向問題常用主意有哪些并舉行比較4簡述材料研究X射線實(shí)驗(yàn)主意在材料研究中的主要應(yīng)用確切測定晶體的點(diǎn)陣常數(shù)物相分析宏觀應(yīng)力測定測定單晶體位相測定多晶的織夠問題5試推導(dǎo)布拉格方程，解釋方程中各符號的意義并說明布拉格方程的應(yīng)用假設(shè)：1）晶體視為許多互相平行且d相等的原子面2）X射線可照耀各原子面3）入射線、反射線均視為平行光一束波長為λ的平行X射線以θ照耀晶體中晶面指數(shù)為(hkl)的各原子面，各原子面產(chǎn)生反射。當(dāng)Ⅹ射線照耀到晶體上時(shí)，考慮一層原子面上散射Ⅹ射線的干涉。當(dāng)Ⅹ射線以θ角入射到原子面并以θ角散射時(shí)，相距為a的兩原子散射x射的光程差為：即是說，當(dāng)入射角與散射角相等時(shí)，一層原子面上所有散射波干涉將會加強(qiáng)。與可見光的反射定律相類似，Ⅹ射線從一層原子面呈鏡面反射的方向，就是散射線干涉加強(qiáng)的方向，因此，常將這種散射稱從晶面反射。x射線有強(qiáng)的穿透能力，在x射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里任取兩相鄰原子面的散射波的干涉來研究。過D點(diǎn)分離向入射線和反射線作垂線，則AD之前和CD之后兩束射線的光程相同，它們的程差為＝AB+BC＝2dsinθ。當(dāng)光程差等于波長的整數(shù)倍時(shí)，相鄰原子面散射波干涉加強(qiáng)，即干涉加強(qiáng)條件為：——布拉格方程n為反射級數(shù)其中d:晶面間距θ：入射線與晶面的夾角n:為整數(shù)，稱為反射級數(shù)λ：波長DDACB布拉格方程是X射線衍射分布中最重要的基礎(chǔ)公式，它形式容易，能夠說明衍射的基本關(guān)系，所以應(yīng)用異常廣泛。從實(shí)驗(yàn)角度可歸結(jié)為兩方面的應(yīng)用：布拉格方程的應(yīng)用：利用已知波長的特征X射線，通過測量θ角，可以計(jì)算出晶面間距d，分析結(jié)構(gòu)。利用已知晶面間距d的晶體，通過測量θ角，從而計(jì)算出未知X射線的波長6X射線衍射實(shí)驗(yàn)有哪些主意，他們各有哪些應(yīng)用勞埃法：用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究周轉(zhuǎn)晶體法：可決定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點(diǎn)陣周期，通過多個方向上點(diǎn)陣周期的測定，久可以決定晶體的結(jié)構(gòu)粉末多晶法：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，舉行物相分析，定量分析，確切測定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)以及材料的應(yīng)力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測定等7試寫出晶包的結(jié)構(gòu)因子式，計(jì)算體心面心晶胞的F和F絕對值的平方的值，并說明哪些晶面能產(chǎn)生衍射8終結(jié)容易點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣、面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光邏輯容易點(diǎn)陣：該種點(diǎn)陣其結(jié)構(gòu)因數(shù)與hkl無關(guān)，即hkl為隨意整數(shù)時(shí)均能產(chǎn)生衍射體心點(diǎn)陣：當(dāng)h+k+l=奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)=0，即該晶面的散射強(qiáng)度為0，這些晶面的衍射不可能浮上。當(dāng)h+k+l=偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=2f即體心點(diǎn)陣惟獨(dú)指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射面心點(diǎn)陣：當(dāng)hkl全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=4f當(dāng)hkl為奇偶混雜時(shí)F=09X射線衍射舉行物像定性分析和定量分析的根據(jù)是啥，x射線粉末衍射法物像定性分析過程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析主意定性分析根據(jù)：任何一種物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照耀下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出徹低相同的衍射花樣。倘若在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，每種物質(zhì)所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成分析過程：1通過實(shí)驗(yàn)獲得衍射花樣2計(jì)算面間距d值和測定相對強(qiáng)度I／I1（I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）值定性分析以2θ＜90的衍射線為最要根據(jù)定量分析根據(jù)：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增強(qiáng)而提高，因?yàn)楦魑锵鄬射線的吸收不同，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而需加以修正主意：外標(biāo)發(fā)內(nèi)標(biāo)發(fā)K值發(fā)直接比較法10CuKa射線（λg。=0.154nm）照耀Cu樣品。以知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.361nm試分離用布拉格方程與艾瓦爾德圖解法求其（111）晶面反射的θ角11CuKa（λg。=0.154nm）輻射照耀Ag(fcc)樣品，測得第一衍射峰位置2θ=38，求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)分辨率：是指成像物體上能分辨出的兩個物點(diǎn)的最小距離明場像：用另外的裝置來移動物鏡光闌，使得惟獨(dú)未散射的透射電子束通過他，其他衍射的電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像暗場像：或是惟獨(dú)衍射電子束通過物鏡光闌，投射電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像景深：是指當(dāng)成像時(shí)，像平面不動，在滿意成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離焦長：焦長是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。像差：因?yàn)橥哥R幾何形狀和電磁波波長變化對電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異等厚干涉條紋：在電鏡下我們會看到囫圇楔形晶體是亮暗相間的條紋，這些條紋很像地圖上的等高線，每一條紋對應(yīng)晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋彎曲消光條紋：當(dāng)樣品厚度一定時(shí)，衍射束強(qiáng)度隨樣品內(nèi)反射面相對布拉格位置偏移矢量S變化而呈周期擺動，相應(yīng)的投射束強(qiáng)度按相反周期擺動，擺動周期為1／T，因而在電鏡內(nèi)顯示出相應(yīng)的條紋。襯度：像平面上各像點(diǎn)強(qiáng)度的差別質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別，均可引起相應(yīng)區(qū)域投射電子強(qiáng)度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域這一現(xiàn)象叫質(zhì)厚襯度效應(yīng)雙束近似：假定電子束透過晶體試樣成像時(shí)，除投射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束，而其他衍射束則大大偏離布拉格條件，他們的強(qiáng)度都可以視為零衍射襯度：把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來的處理主意稱柱體近似消光距離：表示在確切符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。1投射電子顯微鏡的成像原理為啥是小孔成像成像原理：電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因?yàn)椋?.小孔成像可以減小球差，像散，色差對分變率的影響，達(dá)到提高分辨率的目的。2．正是因?yàn)棣梁苄?，電子顯微鏡的景深和焦長都很大，對圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來了方便。2比較光學(xué)和投射電子顯微鏡成像的異同不同點(diǎn)1光鏡用可見光作照明束，電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析相同點(diǎn)成像原理相似3為啥投射電鏡的樣品要求異常薄而掃描電鏡沒有此要求透射電子顯微鏡成像時(shí)，電子束是透過樣品成像。因?yàn)殡娮邮拇┩改芰Ρ容^低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。因?yàn)閽呙桦婄R是依賴高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對厚度無明確要求4式述薄晶樣品的衍射襯度形成原理并畫出明場像暗場像中央暗場像形成的暗示圖薄膜樣品，在極小區(qū)域樣品厚度大致勻稱，平均原子序數(shù)差別不大，薄膜上不同部位對電子的散射或吸收將大致相同，不能用質(zhì)厚襯度獲得圖像襯度。薄晶體樣品在電子束照耀下，鄭重滿意布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不鄭重滿意布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束，不滿意布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束，倘若只讓透射束通過物鏡光闌成像，則因樣品中各晶面或強(qiáng)衍射束或弱衍射束或不衍射，導(dǎo)致透射束強(qiáng)度相應(yīng)變化，在熒光屏上形成襯度。在形成襯度過程中，起決定作用的是晶體對電子束的衍射。影響衍射強(qiáng)度的主要因素是晶體取向和結(jié)構(gòu)振幅，對無成分差異的單相材料，衍射襯度由樣品各處滿意布拉格條件程度的差異（晶體取向）造成的。稱因?yàn)闃悠分胁煌w（或同一晶體不同位向）衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度明場像中央暗場像5與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)X射線衍射相同點(diǎn):滿意衍射的須要和充足條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解不同點(diǎn):波長λ長,試樣是大塊粉末1.要確切滿意布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強(qiáng)度弱,暴光時(shí)光長電子衍射相同點(diǎn):滿意衍射的須要和充足條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解不同點(diǎn):波長λ短,試樣是薄片1.倒易點(diǎn)變成倒易桿2.不要確切滿意布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強(qiáng)度強(qiáng),暴光時(shí)光短6畫出透射電子顯微鏡的光路暗示圖并說明樣品圖像和衍射圖像差別：主要差別是中間鏡的放置為址不同。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，在熒光屏上得到樣品的圖像。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，即得到衍射圖像。光源中間象光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡看見屏照相底板照相底板8說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)是啥如何提高電磁透鏡的分辨率衍射效應(yīng)是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影響。提高主意:1.提高加速電壓，使電子波長減小，達(dá)到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當(dāng)提高孔徑半角，而提高分辨率：3.運(yùn)用適當(dāng)?shù)某C正器來減小像差對分辨率的影響。9式比較說明復(fù)型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理以下是質(zhì)厚襯度形成的原理（復(fù)型樣品），與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。質(zhì)厚襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上，是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論根據(jù)。1、原子對入射電子的散射原子核對入射電子的散射：原子核對入射電子的散射，引起電子改變運(yùn)動方向，而能量沒有變化的散射，是彈性散射。散射能力可用來描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。物鏡孔徑半角a明場象：直射束成像。暗場象：散射束成像。散射角大于a的電子被光闌擋掉，只允許散射角小于a的電子通過物鏡光闌參加成像。在明場象時(shí)，Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域，反之，Z低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。暗場象反之。于是形成襯度10簡述選區(qū)電子的衍射操作的步湊1：按成像操作得到清晰的圖像2：參加選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊3：調(diào)節(jié)物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰，這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重，保證了選區(qū)的精度4：抽出物鏡光闌，削弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處，這時(shí)熒光屏上就會看到衍射花樣的放大像，再輕微調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中央斑點(diǎn)變到最小最圓11說明透射電鏡的工作原理及在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用工作原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。應(yīng)用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是看見樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位看見的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。透射電子顯微鏡增強(qiáng)附件后，其功能可以從本來的樣品內(nèi)部組織形貌看見（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以舉行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌看見（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）12投射電鏡中有哪些主要的光闌在啥位置作用如何答：1.聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時(shí)，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中央位于電子束的軸線上（光闌中央和主焦點(diǎn)重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm，作普通分析看見時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌2.物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的緣故。作用;參加物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地舉行物相鑒定和缺陷分析。3.選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個極小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)舉行衍射分析叫做選區(qū)衍射。因?yàn)闃悠飞洗治龅奈^(qū)很小，普通是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的艱難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是徹低一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。倘若物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50μm的光闌就可以挑選樣品上直徑為1μm的區(qū)域。13復(fù)型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的根據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的，利用復(fù)型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強(qiáng)度不同，從而產(chǎn)生了圖像的差別，所以復(fù)型技術(shù)只能看見表面的組織形貌而不能看見晶體內(nèi)部的微觀缺陷14說明多晶單晶及非晶電子衍射花樣的特征及形成原答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故惟獨(dú)O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿意布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿意衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像?；犹卣鳎罕尉w產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、羅列十分規(guī)矩的衍射斑點(diǎn)組成，2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向隨意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖?；犹卣鳎憾嗑щ娮友苌鋱D是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。3.非晶體的花樣特征和形成原理點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。倘若晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。15為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不確切符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答：因?yàn)榕e行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增強(qiáng)了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射16制備薄膜樣品的基本要求是啥詳細(xì)工藝過程如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備啥樣品答：基本要求：1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2.薄膜樣品厚度必須充足薄，惟獨(dú)能被電子束透過，才有可能舉行看見和分析。3.薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.3—0.5mm厚的薄片第二步驟是樣品的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的主意有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。第三步驟是總算減薄?？偹銣p薄主意有兩種，即雙噴減薄和離子減薄。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄金屬與部分合金 高 小 容易 便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金低 大 復(fù)雜 昂貴二次電子：是指被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子;是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。表面形貌襯度:是因?yàn)樵嚇颖砻嫘蚊膊顒e而形成的襯度原子度數(shù)襯度：是因?yàn)樵嚇颖砻嫖镔|(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度1掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點(diǎn)特點(diǎn)：因?yàn)閽呙桦娮语@微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實(shí)現(xiàn)的。2電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號，他們有哪些特點(diǎn)和用途a.背散射電子特點(diǎn)：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途:利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地舉行成分分析。b二次電子.特點(diǎn)：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不顯然，它主要決定于表面形貌。用途：它對試樣表面狀態(tài)異常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子特點(diǎn)：若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來舉行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點(diǎn)用途：倘若樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來舉行微區(qū)成分分析。e.特征X射線特點(diǎn)用途：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。倘若用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。f.俄歇電子特點(diǎn)用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。3掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響，如何提高因素及提高：1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：與樣品原子序數(shù)有關(guān)，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。3）操作方式及所用的調(diào)制信號4）還受信噪比、雜散磁場、機(jī)械振動等因素影響。4二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點(diǎn)二次：異常適用于顯示形貌襯度。普通來說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影）背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會籠罩許多細(xì)節(jié)。5試比較波溥儀和能譜儀在舉行化學(xué)成分分析是的優(yōu)缺點(diǎn)波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于確切的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光潔，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：固然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果普通不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測量所有元素），可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣鄭重，因此異常相宜于與掃描電子顯微鏡配合使用。6波譜儀和能譜儀的工作原理7掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應(yīng)用工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應(yīng)用：掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的主意，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上看見到樣品表面的各種特征圖像。8掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照耀到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。9能針對SEM、TEM包括OM圖片說明各自圖像的襯度形成原理？1簡述熱差分析的原理原理：差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物質(zhì)之間