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文檔簡介
20/22原子吸收光譜法測定食品中微量元素第一部分原子吸收光譜法原理及其儀器組成 2第二部分食品樣品預(yù)處理方法 4第三部分原子化技術(shù)及影響因素 6第四部分靈敏度及檢出限影響因素 8第五部分干擾因素及其消除措施 10第六部分標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及校準(zhǔn)曲線建立 12第七部分樣品分析程序及數(shù)據(jù)處理 14第八部分分析結(jié)果的可靠性評價(jià) 15第九部分原子吸收光譜法在食品中微量元素測定的應(yīng)用范圍 18第十部分原子吸收光譜法的優(yōu)缺點(diǎn) 20
第一部分原子吸收光譜法原理及其儀器組成原子吸收光譜法原理及其儀器組成
#原子吸收光譜法原理
原子吸收光譜法是一種基于原子吸收光譜原理的分析技術(shù),用于測定樣品中微量元素的含量。其基本原理是:當(dāng)一束特定波長的光照射到含有待測元素的原子蒸氣時(shí),原子會(huì)吸收該波長的光,從而使光束的強(qiáng)度減弱。吸收光的強(qiáng)度與原子蒸氣的濃度成正比,因此可以通過測量光束強(qiáng)度的變化來定量測定待測元素的含量。
原子吸收光譜法的具體原理如下:
1.原子化:待測樣品被加熱到高溫,使其中的待測元素原子化,形成原子蒸氣。
2.光源:光源發(fā)出特定波長的光,該波長與待測元素的吸收波長一致。
3.吸收:原子蒸氣中的原子吸收光源發(fā)出的光,從而使光束的強(qiáng)度減弱。
4.檢測:檢測器測量光束強(qiáng)度的變化,并將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
5.數(shù)據(jù)處理:電信號(hào)經(jīng)過放大和處理,得到待測元素的濃度值。
#原子吸收光譜法儀器組成
原子吸收光譜儀主要由以下幾個(gè)部分組成:
1.光源:原子吸收光譜儀的光源通常采用中空陰極燈或電感耦合等離子體光源。中空陰極燈是一種氣體放電燈,其陰極制成待測元素的金屬,當(dāng)燈內(nèi)充入惰性氣體并通電時(shí),陰極上的待測元素原子被激發(fā)并發(fā)出特定波長的光。電感耦合等離子體光源是一種高溫等離子體,其溫度可達(dá)幾千攝氏度,等離子體中的原子被激發(fā)并發(fā)出各種波長的光,包括待測元素的吸收波長。
2.原子化器:原子化器用于將樣品中的待測元素原子化。常用的原子化器有火焰原子化器、石墨爐原子化器和電感耦合等離子體原子化器等?;鹧嬖踊骼没鹧娴母邷貙悠分械拇郎y元素原子化,石墨爐原子化器利用石墨爐的高溫將樣品中的待測元素原子化,電感耦合等離子體原子化器利用電感耦合等離子體的高溫將樣品中的待測元素原子化。
3.單色器:單色器用于將光源發(fā)出的光分解成單一波長的光。常用的單色器有棱鏡單色器和光柵單色器等。棱鏡單色器利用棱鏡的色散特性將光分解成單一波長的光,光柵單色器利用光柵的衍射特性將光分解成單一波長的光。
4.檢測器:檢測器用于測量光束強(qiáng)度的變化。常用的檢測器有光電倍增管、原子熒光光譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等。光電倍增管利用光電效應(yīng)將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),原子熒光光譜儀利用原子熒光效應(yīng)將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),電感耦合等離子體質(zhì)譜儀利用質(zhì)譜法將原子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于處理檢測器輸出的電信號(hào),并將其轉(zhuǎn)換成待測元素的濃度值。常用的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)有微型計(jì)算機(jī)和專用數(shù)據(jù)處理儀等。第二部分食品樣品預(yù)處理方法食品樣品預(yù)處理方法
食品樣品預(yù)處理是原子吸收光譜法測定食品中微量元素的重要步驟,其目的是將食品樣品轉(zhuǎn)化為適于原子吸收光譜法測定的形式,以提高測定的準(zhǔn)確性和靈敏度。常用的食品樣品預(yù)處理方法包括:
1.干燥處理
干燥處理是食品樣品預(yù)處理中最常見的方法之一,其目的是去除食品樣品中的水分,以提高樣品的均勻性和穩(wěn)定性,并防止微生物的生長。干燥處理的方法主要有:
*自然干燥法:將食品樣品置于通風(fēng)干燥的地方,讓其自然干燥。這種方法簡單易行,但干燥速度慢,容易受到環(huán)境因素的影響。
*烘箱干燥法:將食品樣品置于烘箱中,在一定溫度下烘干。這種方法干燥速度快,但容易使食品樣品受熱分解。
*微波干燥法:將食品樣品置于微波爐中,利用微波的熱效應(yīng)使其干燥。這種方法干燥速度快,但容易使食品樣品受熱不均勻。
2.酸消化法
酸消化法是利用強(qiáng)酸將食品樣品中的有機(jī)物分解,使其轉(zhuǎn)化為無機(jī)物,以便于原子吸收光譜法的測定。常用的酸消化試劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸等。酸消化法的步驟主要包括:
*將食品樣品與酸消化試劑按一定比例混合,置于加熱裝置中加熱。
*加熱過程中,酸消化試劑與食品樣品中的有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng),生成二氧化碳、水和無機(jī)鹽。
*當(dāng)食品樣品中的有機(jī)物被完全分解后,停止加熱,冷卻溶液。
*將溶液過濾,除去不溶性雜質(zhì),然后用蒸餾水定容。
3.堿熔法
堿熔法是利用強(qiáng)堿將食品樣品中的有機(jī)物分解,使其轉(zhuǎn)化為無機(jī)物,以便于原子吸收光譜法的測定。常用的堿熔試劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀等。堿熔法的步驟主要包括:
*將食品樣品與堿熔試劑按一定比例混合,置于加熱裝置中加熱。
*加熱過程中,堿熔試劑與食品樣品中的有機(jī)物發(fā)生皂化反應(yīng),生成肥皂和甘油。
*當(dāng)食品樣品中的有機(jī)物被完全分解后,停止加熱,冷卻溶液。
*將溶液過濾,除去不溶性雜質(zhì),然后用蒸餾水定容。
4.灰化法
灰化法是將食品樣品在高溫下灼燒,使其轉(zhuǎn)化為灰分,以便于原子吸收光譜法的測定。灰化法的步驟主要包括:
*將食品樣品置于坩堝中,在馬弗爐中加熱。
*加熱過程中,食品樣品中的有機(jī)物被氧化分解,生成二氧化碳、水和灰分。
*當(dāng)食品樣品中的有機(jī)物被完全分解后,停止加熱,冷卻坩堝。
*將坩堝中的灰分溶解于酸性溶液中,然后用蒸餾水定容。
5.微波消解法
微波消解法是利用微波的熱效應(yīng)將食品樣品中的有機(jī)物分解,使其轉(zhuǎn)化為無機(jī)物,以便于原子吸收光譜法的測定。微波消解法的步驟主要包括:
*將食品樣品與酸消化試劑按一定比例混合,置于微波消解儀中。
*微波消解儀加熱溶液,使食品樣品中的有機(jī)物被氧化分解。
*當(dāng)食品樣品中的有機(jī)物被完全分解后,停止加熱,冷卻溶液。
*將溶液過濾,除去不溶性雜質(zhì),然后用蒸餾水定容。
6.超聲波萃取法
超聲波萃取法是利用超聲波的空化效應(yīng)將食品樣品中的微量元素萃取出來,以便于原子吸收光譜法的測定。超聲波萃取法的步驟主要包括:
*將食品樣品與萃取溶劑按一定比例混合,置于超聲波萃取儀中。
*超聲波萃取儀將超聲波能量傳遞給溶液,使溶液中的氣泡破裂,產(chǎn)生空化效應(yīng)。
*空化效應(yīng)使食品樣品中的微量元素從樣品基質(zhì)中釋放出來,進(jìn)入萃取溶劑中。
*將萃取溶液與食品樣品分離,然后用原子吸收光譜法測定萃取溶液中微量元素的含量。第三部分原子化技術(shù)及影響因素原子化技術(shù)
原子吸收光譜法測定食品中微量元素時(shí),樣品中的元素必須被原子化,才能被原子吸收光譜儀檢測到。原子化技術(shù)是原子吸收光譜法測定微量元素的關(guān)鍵步驟,其主要目的是將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為原子狀態(tài),以便于原子吸收光譜儀檢測。
常用的原子化技術(shù)包括火焰原子化、石墨爐原子化、電感耦合等離子體原子化、微波等離子體原子化和電熱原子化等。
火焰原子化
火焰原子化是原子吸收光譜法中最常用的原子化技術(shù)?;鹧嬖踊鞯闹饕考ㄈ紵摇⒒鹧婧挽F化器。樣品溶液通過霧化器霧化成細(xì)小的液滴,然后被火焰加熱,使溶劑蒸發(fā),元素被原子化。火焰原子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單,儀器價(jià)格低廉,但靈敏度較低。
石墨爐原子化
石墨爐原子化技術(shù)是在惰性氣體氣氛中,將樣品溶液滴入石墨爐中,利用石墨爐的高溫將樣品中的元素原子化。石墨爐原子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,檢出限低,但操作復(fù)雜,儀器價(jià)格昂貴。
電感耦合等離子體原子化
電感耦合等離子體原子化技術(shù)是利用電感耦合等離子體的高溫將樣品中的元素原子化。電感耦合等離子體原子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,檢出限低,可以同時(shí)測定多種元素,但儀器價(jià)格昂貴,操作復(fù)雜。
微波等離子體原子化
微波等離子體原子化技術(shù)是利用微波能量將樣品中的元素原子化。微波等離子體原子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,檢出限低,可以同時(shí)測定多種元素,但儀器價(jià)格昂貴,操作復(fù)雜。
電熱原子化
電熱原子化技術(shù)是利用電加熱將樣品中的元素原子化。電熱原子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,檢出限低,可以同時(shí)測定多種元素,但儀器價(jià)格昂貴,操作復(fù)雜。
影響原子化效率的因素
影響原子化效率的因素主要有:
*樣品基質(zhì):樣品基質(zhì)會(huì)影響原子化的效率。例如,高鹽基質(zhì)會(huì)抑制原子化,而有機(jī)基質(zhì)會(huì)促進(jìn)原子化。
*原子化溫度:原子化溫度越高,原子化的效率越高。
*霧化效率:霧化效率越高,原子化的效率越高。
*火焰類型:火焰類型也會(huì)影響原子化的效率。例如,空氣-乙炔火焰的原子化效率高于空氣-丙烷火焰的原子化效率。
*原子器類型:原子器類型也會(huì)影響原子化的效率。例如,石墨爐原子器的原子化效率高于火焰原子器的原子化效率。第四部分靈敏度及檢出限影響因素靈敏度及檢出限影響因素
1.原子化效率
原子化效率是原子吸收光譜法靈敏度及檢出限的重要影響因素之一。原子化效率越高,靈敏度和檢出限就越高。影響原子化效率的因素主要有:
(1)原子化溫度:原子化溫度越高,原子化效率越高。這是因?yàn)闇囟仍礁?,原子獲得足夠的能量逃逸出基態(tài),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的幾率就越大。
(2)原子化時(shí)間:原子化時(shí)間越長,原子化效率越高。這是因?yàn)樵踊瘯r(shí)間越長,原子與熱源接觸的時(shí)間就越長,獲得足夠的能量逃逸出基態(tài),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的幾率就越大。
(3)原子化氣氛:原子化氣氛不同,原子化效率也不同。例如,在惰性氣體氣氛中,原子化效率比在空氣中高。這是因?yàn)槎栊詺怏w不會(huì)與原子發(fā)生反應(yīng),而空氣中的氧氣會(huì)與原子發(fā)生氧化反應(yīng),降低原子化效率。
2.光源強(qiáng)度
光源強(qiáng)度是原子吸收光譜法靈敏度及檢出限的又一個(gè)重要影響因素。光源強(qiáng)度越高,靈敏度和檢出限就越高。這是因?yàn)楣庠磸?qiáng)度越高,入射到原子上的光強(qiáng)就越大,原子吸收光的幾率就越大。
3.譜線寬度
譜線寬度也是原子吸收光譜法靈敏度及檢出限的影響因素之一。譜線寬度越窄,靈敏度和檢出限越高。這是因?yàn)樽V線寬度越窄,原子吸收光的波長范圍就越窄,因此原子吸收光的強(qiáng)度就越大。
4.儀器靈敏度
儀器靈敏度也是原子吸收光譜法靈敏度及檢出限的影響因素之一。儀器靈敏度越高,靈敏度和檢出限就越高。這是因?yàn)閮x器靈敏度越高,能夠檢測到的吸收信號(hào)就越小。
5.樣品基體效應(yīng)
樣品基體效應(yīng)是指樣品中其他成分對待測元素原子化效率的影響。樣品基體效應(yīng)可以是正效應(yīng),也可以是負(fù)效應(yīng)。正效應(yīng)是指樣品基體效應(yīng)提高了待測元素的原子化效率,從而提高了靈敏度和檢出限。負(fù)效應(yīng)是指樣品基體效應(yīng)降低了待測元素的原子化效率,從而降低了靈敏度和檢出限。
6.干擾因素
干擾因素是指樣品中其他成分對待測元素原子吸收信號(hào)的影響。干擾因素可以是化學(xué)干擾,也可以是光譜干擾。化學(xué)干擾是指樣品中其他成分與待測元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而改變了待測元素的原子化效率或原子吸收信號(hào)。光譜干擾是指樣品中其他成分的吸收線與待測元素的吸收線重疊,從而導(dǎo)致待測元素原子吸收信號(hào)減弱。第五部分干擾因素及其消除措施一、干擾因素
1.基質(zhì)干擾:基質(zhì)干擾是指樣品中除了目標(biāo)元素之外的其他元素對分析結(jié)果的影響?;|(zhì)干擾可能是光譜干擾、化學(xué)干擾或物理干擾。
光譜干擾:光譜干擾是指樣品中其他元素的吸收線與目標(biāo)元素的吸收線重疊,導(dǎo)致目標(biāo)元素的吸收信號(hào)增強(qiáng)或減弱。
化學(xué)干擾:化學(xué)干擾是指樣品中其他元素與目標(biāo)元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致目標(biāo)元素的形態(tài)發(fā)生改變,從而影響其吸收信號(hào)。
物理干擾:物理干擾是指樣品中其他元素的存在改變了樣品的物理性質(zhì),如粘度、表面張力等,從而影響了樣品的霧化效率和吸收信號(hào)。
2.儀器干擾:儀器干擾是指儀器本身存在的問題對分析結(jié)果的影響。儀器干擾可能是光源不穩(wěn)定、原子化器溫度過高或過低、檢測器靈敏度不足等。
二、消除措施
1.基質(zhì)干擾的消除措施
選擇合適的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn):基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)是指與樣品基質(zhì)相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn),可以消除或減弱基質(zhì)干擾的影響。
使用背景校正技術(shù):背景校正技術(shù)是指在樣品分析前,先測量樣品中沒有目標(biāo)元素的溶液的吸收信號(hào),然后將該吸收信號(hào)從樣品的吸收信號(hào)中扣除。背景校正技術(shù)可以消除或減弱基質(zhì)干擾的影響。
使用化學(xué)修飾劑:化學(xué)修飾劑是指可以與樣品中的干擾元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而消除或減弱干擾元素對目標(biāo)元素吸收信號(hào)的影響。
2.儀器干擾的消除措施
定期維護(hù)和校準(zhǔn)儀器:定期維護(hù)和校準(zhǔn)儀器可以確保儀器處于良好的工作狀態(tài),從而消除或減弱儀器干擾的影響。
選擇合適的分析條件:選擇合適的分析條件,如光源波長、原子化器溫度、檢測器靈敏度等,可以消除或減弱儀器干擾的影響。
使用內(nèi)標(biāo)法:內(nèi)標(biāo)法是指在樣品中加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)元素,然后根據(jù)內(nèi)標(biāo)元素的吸收信號(hào)來校正目標(biāo)元素的吸收信號(hào)。內(nèi)標(biāo)法可以消除或減弱儀器干擾的影響。第六部分標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及校準(zhǔn)曲線建立原子吸收光譜法測定食品中微量元素——標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及校準(zhǔn)曲線建立
一、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
1.單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
-取一定質(zhì)量的分析純試劑或國標(biāo)物質(zhì)(如金屬鹽、氧化物等),溶于適量酸或堿中,定容至一定體積。
-常用的酸有硝酸、鹽酸、硫酸等,常用的堿有氫氧化鈉、氫氧化鉀等。
-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般為1000mg/L,具體濃度根據(jù)待測元素的含量和分析方法的要求而定。
2.多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
-將多種元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液按一定比例混合,即可得到多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
-多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般為100mg/L,具體濃度根據(jù)待測元素的含量和分析方法的要求而定。
二、校準(zhǔn)曲線建立
1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
-利用標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照一定濃度梯度,逐一測定其原子吸收信號(hào),并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
-標(biāo)準(zhǔn)曲線一般采用線性回歸方程表示,方程形式為:
$$y=ax+b$$
-其中,y為原子吸收信號(hào),x為元素濃度,a和b為回歸系數(shù)。
2.校準(zhǔn)曲線的使用
-當(dāng)測定未知樣品時(shí),將樣品溶液按照一定倍數(shù)稀釋,使其濃度處于校準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)。
-測定樣品溶液的原子吸收信號(hào),并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品中待測元素的濃度。
三、注意事項(xiàng)
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性
-標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、避光處,并定期檢查其穩(wěn)定性。
-不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)及時(shí)更換。
2.校準(zhǔn)曲線的有效性
-校準(zhǔn)曲線應(yīng)在一定濃度范圍內(nèi)有效。
-在使用校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)確保樣品溶液的濃度處于校準(zhǔn)曲線的有效范圍內(nèi)。
3.空白值的測定
-在測定樣品之前,應(yīng)測定空白值的原子吸收信號(hào)。
-空白值的原子吸收信號(hào)應(yīng)從樣品溶液的原子吸收信號(hào)中扣除。
4.基體效應(yīng)的消除
-在某些情況下,樣品基體中的其他元素會(huì)干擾待測元素的原子吸收信號(hào)。
-為了消除基體效應(yīng),可以采用基體匹配法、化學(xué)掩蔽法或背景校正法等方法。第七部分樣品分析程序及數(shù)據(jù)處理樣品分析程序
1.樣品準(zhǔn)備:
-稱取一定量樣品于坩堝中,加入適量酸(如硝酸、高氯酸等)進(jìn)行消解。
-將消解后的樣品溶液轉(zhuǎn)移至體積瓶中,定容至一定體積。
2.儀器參數(shù)設(shè)置:
-根據(jù)待測元素選擇合適的波長和燈源。
-設(shè)置合適的火焰條件(如燃料氣體、助燃?xì)怏w、火焰高度等)。
-調(diào)整儀器的靈敏度和積分時(shí)間。
3.數(shù)據(jù)采集:
-將樣品溶液注入原子吸收光譜儀中。
-啟動(dòng)儀器,開始數(shù)據(jù)采集。
-儀器會(huì)自動(dòng)記錄樣品的吸光度值。
4.數(shù)據(jù)處理:
-將采集到的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線上已知濃度的吸光度值進(jìn)行比較,即可得到樣品中待測元素的濃度。
-可以使用統(tǒng)計(jì)軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,如計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差等,并繪制出圖形。
數(shù)據(jù)處理步驟:
1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
-取一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,測定其吸光度值。
-將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(橫坐標(biāo))與吸光度值(縱坐標(biāo))繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.計(jì)算樣品濃度:
-將樣品的吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中,即可得到樣品中待測元素的濃度。
-可以使用公式計(jì)算樣品濃度:
```
樣品濃度=吸光度值/標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率
```
3.統(tǒng)計(jì)分析:
-計(jì)算樣品中待測元素的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差等統(tǒng)計(jì)參數(shù)。
-可以使用統(tǒng)計(jì)軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,并繪制出圖形。
4.結(jié)果報(bào)告:
-將樣品中待測元素的濃度、統(tǒng)計(jì)參數(shù)等結(jié)果報(bào)告給客戶。
-可以根據(jù)客戶的要求出具不同的報(bào)告格式。第八部分分析結(jié)果的可靠性評價(jià)一、分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
1.準(zhǔn)確性:
-準(zhǔn)確性是指分析結(jié)果與真實(shí)值之間的接近程度。
-評價(jià)準(zhǔn)確性的指標(biāo)有:
-偏差:分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差值。
-相對偏差:偏差與真實(shí)值的比值,通常用百分?jǐn)?shù)表示。
-回收率:已知量的準(zhǔn)確性常用回收率表示。
2.精密度:
-精密度是指一組平行測定結(jié)果之間的接近程度。
-評價(jià)精密度指標(biāo)有:
-標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):一組平行測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。
-相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD):標(biāo)準(zhǔn)偏差與平均值的比值,通常用百分?jǐn)?shù)表示。
3.評價(jià)方法:
-準(zhǔn)確性和精密度通常通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知含量樣品進(jìn)行評價(jià)。
-準(zhǔn)確性評價(jià):將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知含量樣品進(jìn)行分析,比較分析結(jié)果與真實(shí)值之間的偏差或回收率。
-精密度評價(jià):將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知含量樣品進(jìn)行多次平行測定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
二、分析結(jié)果的靈敏度和選擇性
1.靈敏度:
-靈敏度是指分析方法對被測元素的檢測限。
-評價(jià)靈敏度的指標(biāo)有:
-檢測限:能夠可靠檢測的最小濃度或質(zhì)量。
-定量限:能夠可靠定量的最小濃度或質(zhì)量。
2.選擇性:
-選擇性是指分析方法對被測元素的干擾程度。
-評價(jià)選擇性的指標(biāo)有:
-干擾系數(shù):干擾元素對被測元素分析結(jié)果的影響程度。
-分離度:不同元素之間相互干擾的程度。
3.評價(jià)方法:
-靈敏度評價(jià):使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知含量樣品進(jìn)行分析,測定檢測限和定量限。
-選擇性評價(jià):在被測元素溶液中加入已知濃度的干擾元素,比較分析結(jié)果與未加入干擾元素時(shí)的結(jié)果,計(jì)算干擾系數(shù)或分離度。
三、分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性
1.穩(wěn)定性:
-穩(wěn)定性是指分析方法在一定時(shí)間內(nèi)保持準(zhǔn)確性和精度的能力。
-評價(jià)穩(wěn)定性的指標(biāo)有:
-日內(nèi)變異系數(shù):同一批樣品在同一天內(nèi)多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
-日間變異系數(shù):不同批樣品在不同天內(nèi)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
2.可靠性:
-可靠性是指分析方法在不同條件下(如儀器、操作者、環(huán)境等)獲得一致結(jié)果的能力。
-評價(jià)可靠性的指標(biāo)有:
-重復(fù)性:同一操作者在相同條件下多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
-再現(xiàn)性:不同操作者在不同條件下多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.評價(jià)方法:
-穩(wěn)定性評價(jià):在一定時(shí)間間隔內(nèi),對同一批樣品進(jìn)行多次測定,計(jì)算日內(nèi)變異系數(shù)和日間變異系數(shù)。
-可靠性評價(jià):由不同操作者在不同條件下對同一批樣品進(jìn)行多次測定,計(jì)算重復(fù)性和再現(xiàn)性。
四、分析結(jié)果的溯源性
-溯源性是指分析結(jié)果能夠追溯到國家或國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
-評價(jià)溯源性的指標(biāo)有:
-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):用于校準(zhǔn)分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
-校準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度與分析信號(hào)之間的關(guān)系曲線。
-分析結(jié)果的不確定度:分析結(jié)果可能存在的誤差范圍。
五、評價(jià)方法:
-溯源性評價(jià):檢查分析儀器是否經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn),校準(zhǔn)曲線是否符合要求,分析結(jié)果是否在不確定度范圍內(nèi)。第九部分原子吸收光譜法在食品中微量元素測定的應(yīng)用范圍原子吸收光譜法在食品中微量元素測定的應(yīng)用范圍
原子吸收光譜法(AAS)是一種廣泛應(yīng)用于食品中微量元素測定的分析技術(shù),具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。AAS在食品中微量元素測定中的應(yīng)用范圍主要包括以下幾個(gè)方面:
#1.食品中金屬元素的測定
AAS可用于測定食品中的多種金屬元素,包括砷、鎘、鉻、銅、鐵、鉛、錳、汞、鎳、硒、鋅等。這些金屬元素在食品中的含量通常很低,但它們對人體健康有重要影響。例如,砷、鎘、鉛、汞等元素具有毒性,過量攝入可導(dǎo)致各種健康問題。而鐵、鋅、硒等元素是人體必需的微量元素,缺乏這些元素可導(dǎo)致貧血、生長發(fā)育遲緩、免疫力低下等癥狀。AAS可以快速準(zhǔn)確地測定食品中的這些金屬元素含量,為食品安全控制和營養(yǎng)評價(jià)提供重要數(shù)據(jù)。
#2.食品中非金屬元素的測定
AAS不僅可以測定金屬元素,還可以測定某些非金屬元素,如碘、溴等。碘是人體必需的微量元素,缺乏碘可導(dǎo)致甲狀腺腫大,對兒童的生長發(fā)育產(chǎn)生不良影響。溴是一種鹵素元素,在食品中主要以溴化物的形式存在。溴化物過量攝入可導(dǎo)致溴中毒,出現(xiàn)神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。AAS可以準(zhǔn)確地測定食品中的碘和溴含量,為食品安全控制和營養(yǎng)評價(jià)提供重要數(shù)據(jù)。
#3.食品中放射性元素的測定
AAS還可以用于測定食品中的放射性元素,如銫、鍶、钚等。放射性元素可以通過食物鏈進(jìn)入人體,對人體健康造成危害。AAS可以快速準(zhǔn)確地測定食品中的放射性元素含量,為食品安全控制和放射性污染監(jiān)測提供重要數(shù)據(jù)。
#4.食品中微量元素形態(tài)的測定
AAS除了可以測定食品中微量元素的總含量外,還可以測定微量元素的形態(tài)。微量元素的形態(tài)是指微量元素在食品中存在的化學(xué)形式。不同的形態(tài)對微量元素的生物
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