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Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorganicdivalentmercury-Onlinesolidphaseextractichromatography-inductivelycoupledplasma2024-04-05實施T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本文件由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗標準化領域委員會(CSTM/FC98)和中國分析測本文件由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗領域創(chuàng)新方法標準化技術委員會2T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20價汞的方法和裝置(ZL202010120524.X)相關本文件的發(fā)布機構對于該專利的真實性、有效性和范圍無任請注意除上述專利外,本文件的某些內容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的3T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20水質烷基汞、無機二價汞的測定在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證GB/T6682—2008分析實驗在線固相萃取onlinesolidphaseextr4T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20a)第一步:環(huán)境水樣富集5T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20b)第二步:樣品洗脫、分析測定超純水(電阻率≥18MΩ·cm)的規(guī)定。5.42-巰基乙醇(HSCH2CH2OH)。5.6氨水(NH3·H2O)。5.10無機二價汞標準溶液:ρ(Hg2+)=1000mg/L。購買市售的有證標準溶液,冷藏、避光、密封),準確吸取混合標準中間液(5.12)100μL于100mL試劑瓶中6T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—206.1試驗所用的容量器具、測量儀器經過計量檢定機構的檢定合格,并在6.2在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜分析系統(tǒng)(OL在線固相萃取-液相色譜富集、分離凈化、ICP-MS分析系統(tǒng)配置圖見圖2。系統(tǒng)配有高壓六通閥和并進入第二維液相的分析柱中進行進一步的分離,最后進入到ICP-MS進行定T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20環(huán)境待測水樣使用水系針筒過濾器(6.3對于高濃度樣品,可將樣品按一定比例稀釋后再進行測d)OLSPE-LC流動相組成、梯度洗脫、閥切換參考條件、流動相流六通閥0501050105010501050105018T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—200001010按照與試樣溶液測定(8.4)相同的操作步驟和儀器條件進行實驗室空試樣中甲基汞、乙基汞、無機二價汞的含量按公式(1)p=pcD...........................(1)p試樣中甲基汞或乙基汞或無機二價汞含量,單位為ng/L;9T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本文件的精密度已通過試驗驗證,精密度數據重復性限r再現性限R1lgR=-0.6275+0.91262lgR=-0.4778+0.85403lgR=-0.4485+0.8454超過標準值的±10%,應重新繪制校準曲線。校準溶液或質控樣品的濃度以限量值或被測物接近的0.058ng/L、0.15ng/L,定量限分別為0.22ng/L、0.18ng/L、0.47T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—125125125T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本標準起草單位:中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心、島津企業(yè)管理(中國)有限公司、中國環(huán)境監(jiān)T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—[1]GB3838-2002.地表水環(huán)境[2]GB5
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