高錳酸鉀標準溶液的配制和標定及過氧化氫含量的測定

關(guān)于高錳酸鉀標準溶液的配制和標定及過氧化氫含量的測定高錳酸鉀的標準溶液的配制和標定及過氧化氫含量的測定

一、實驗?zāi)康亩嶒炘砣?、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數(shù)據(jù)處理七、思考題第2頁,共19頁，2024年2月25日，星期天一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標準溶液的配制方法；掌握用無水Na2C2O4為基準物質(zhì)標定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算；掌握過氧化氫試樣的稱量方法；掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算；第3頁,共19頁，2024年2月25日，星期天二、實驗原理過氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；純H2O2用作火箭燃料的氧化劑；工業(yè)上利用H2O2的還原性除去氯氣等。第4頁,共19頁，2024年2月25日，星期天實驗原理KMnO4溶液的標定在酸度為0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4為基準物標定KMnO4溶液，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

2MnO4—+5C2O42—+16H＋

=2Mn2++10CO2↑+8H2OH2O2含量的測定

在酸性溶液中H2O2是強氧化劑，但遇到強氧化劑KMnO4時，又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4標準溶液直接滴定測得H2O2的含量，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

5H2O2+2MnO4-+6H+

＝2Mn2++5O2+8H2O

根據(jù)M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的體積計算H2O2的含量。第5頁,共19頁，2024年2月25日，星期天三、試劑及儀器試劑：

KMnO4固體、Na2C2O4基準物質(zhì)（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2試樣。KMnO4H2O2第6頁,共19頁，2024年2月25日，星期天試劑及儀器儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

第7頁,共19頁，2024年2月25日，星期天

四、實驗步驟C(1/5KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml

稱取1.6g固體KMnO4于500ml燒杯中，加520ml水使之溶解。加熱至沸，緩緩煮沸15min，冷卻，暗處靜置數(shù)天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗過濾，除去MnO2等雜質(zhì)，貯存棕色試劑瓶中，待標定。KMnO4第8頁,共19頁，2024年2月25日，星期天

四、實驗步驟KMnO4溶液的標定準確稱取0.15～0.20g基準物質(zhì)Na2C2O4，置于250mL錐形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在電爐上加熱到75～85℃，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點。記錄消耗KMnO4溶液的體積。平行測定四次，同時做空白實驗。第9頁,共19頁，2024年2月25日，星期天實驗步驟H2O2含量的測定準確稱取1.5克30%過氧化氫試樣（如何稱？），注入裝有200ml蒸餾水的250ml容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準確移取上述試液25.00ml，放于250ml錐形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4標準溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微紅色保持30s不褪色即為終點。記錄消耗KMnO4標準溶液的體積。平行測定八次。同時做空白實驗。

第10頁,共19頁，2024年2月25日，星期天五、注意事項H2O2

對皮膚有腐蝕性，使用時應(yīng)注意安全；分析天平的正確使用；有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù)；滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢；自身指示劑終點顏色的觀察；水浴鍋溫度的控制。第11頁,共19頁，2024年2月25日，星期天六、數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液濃度的標定H2O2含量的測定

M(Na2C2O4)=134.00g/mol第12頁,共19頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液的標定

序號項目1

2

34m(草酸鈉）傾樣前/gm(草酸鈉）傾樣后/gm（草酸鈉）/gV（KMnO4）消耗/ml溫度/℃V溫校/mlV體校/mlV實/ml第13頁,共19頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液的標定

序號項目1

2

34V空白/mlC(1/5KMnO4)/(mol/L)C（1/5KMnO4）平均/(mol/L)極差/（mol/L）極差與平均值之比/（﹪）第14頁,共19頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)處理H2O2含量的測定

序號項目1

2

34C(1/5KMnO4)/(mol/L)ms(H2O2

）/gV（KMnO4）消耗/ml溫度/℃V溫校/mlV體校/mlV實/ml第15頁,共19頁，2024年2月25日，星期天

數(shù)據(jù)處理

序號項目1

2

34

（H2O2

）/﹪

（H2O2

）平均/﹪極差/﹪極差與平均值之比/（﹪）H2O2含量的測定第16頁,共19頁，2024年2月25日，星期天七、思考題KMnO4溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，問能否用定量濾紙過濾？為什么？配制KMnO4溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間或放置數(shù)天？用Na2C2O4標定KMnO4溶液的標定條件有哪些？為什么用硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度？

第17頁,共19頁，2024年2月25日，星期天思考題KMnO4滴定法如何確定滴定