高三高考化學一輪實驗專題突破03物質制備實驗的探究

備戰(zhàn)2022屆高考化學一輪實驗專題突破03——物質制備實驗的探究注意事項：1．答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息2．請將答案正確填寫在答題卡上填空題（共15題）1．工業(yè)上從海水中提取液溴的部分流程如圖：濃縮海水含的水溶液粗溴吸收液……已知：溴的沸點為59℃，微溶于水，有毒性。(1)某同學利用如圖裝置進行實驗，通入氯氣時，應關閉活塞_________(填字母，下同)，打開活塞_________。(2)通入“熱空氣”時，可根據(jù)_________(填現(xiàn)象)來簡單判斷熱空氣的流速。(3)向濃縮海水中通入發(fā)生反應的離子方程式為___________________。2．氨氣在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有重要應用。某化學小組同學利用以下裝置制備氨氣，并探究氨氣的性質(夾持儀器略)。(1)實驗室用裝置A制備氨氣的化學方程式為___________。(2)用裝置B收集氨氣時，進氣口是___________(選填“a”或“b”)。打開裝置B中的活塞c，燒瓶內產(chǎn)生了紅色噴泉，則說明氨具有的性質是___________，___________。(3)向C中固體上滴幾滴濃氨水，迅速蓋上玻璃片，濃鹽酸液滴附近會出現(xiàn)白煙，發(fā)生反應的化學方程式為___________，檢驗白煙中陰離子的方法是___________。液滴中先出現(xiàn)灰綠色沉淀，過一段時間后變成紅褐色，發(fā)生的反應有和___________。3．間氯苯甲醛是重要的有機化工產(chǎn)品，沸點213.5℃，密度。實驗室制取間氯苯甲醛的反應原理為：實驗操作如下：1)向溶劑二氯乙烷中加催化劑，再滴加10.2mL苯甲醛，加熱(39~40℃)、攪拌。2)通入干燥氯氣反應，獲得粗產(chǎn)品。3)粗產(chǎn)品經(jīng)萃取、干燥、減壓蒸餾，得到間氯苯甲醛8.5mL。實驗裝置如下：請回答下列問題：(1)儀器A的名稱是______。(2)儀器B的進水口是______(填“a”或“b”)。(3)滴液漏斗外側的玻璃導管的作用為______。(4)三組平行實驗中苯甲醛轉化率和選擇性隨時間的變化關系如下表：反應時間(min)203040轉化率(%)76.3289.6293.00選擇性(%)89.7088.2475.19其他條件不變時，反應(氯化)的最佳時長為______分鐘。隨著反應時間延長，選擇性下降的原因是______。4．某化學研究性學習小組模擬工業(yè)上從濃縮的海水中提取液溴的過程，設計了如下實驗裝置(夾持裝置略去)和操作流程。已知：Br2的沸點為59℃，微溶于水，有毒。①連接A與B，關閉活塞b、d，打開活塞ac，向A中緩慢通入Cl2至反應完全；②關閉活塞a、c，打開活塞b、d，向A中鼓入足量熱空氣；③進行步驟②的同時，向B中通入足量SO2；④關閉活塞b，打開活塞a，再通過A向B中緩慢通人足量Cl2；⑤將B中所得液體進行萃取、分液、蒸餾并收集液溴。請回答下列問題：(1)實驗室常用MnO2與濃鹽酸反應來制取氯氣，其化學方程式為___________。(2)步驟②中鼓人熱空氣的目的是使A中生成的Br2隨熱空氣流入B中，該過程利用了Br2___________的性質。(3)步驟③中SO2被氧化生成，寫出檢驗的操作及現(xiàn)象___________。(4)進行步驟③時，B中尾氣可用___________吸收處理。5．甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]是一種補鐵強化劑。某學習小組利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵，實驗裝置如下圖所示(夾持和加熱、攪拌儀器已省略)。有關物質性質如下表：甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，難溶于乙醇兩性化合物強酸性、強還原性實驗過程：I.合成：裝置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L?1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。實驗時，先打開儀器a的活塞，待裝置C中空氣排凈后，加熱C并不斷攪拌，并通過儀器b向C中加入適量氫氧化鈉溶液調節(jié)pＨ到6左右，使反應物充分反應。Ⅱ.分離：反應結束后，過濾，將濾液進行蒸發(fā)濃縮；加入無水乙醇，過濾、洗滌并干燥?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是___________。(2)裝置B中盛有的試劑是___________；實驗過程中裝置D的導管需要一直浸入液面下的必要性是___________。(3)合成過程加入檸檬酸的作用是促進FeCO3溶解和___________。(4)加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH若大于6，甘氨酸亞鐵產(chǎn)量下降。原因可用離子方程式表示為___________。(5)過程II中加入無水乙醇的目的是___________。(6)可以用___________試劑(寫化學式)檢驗產(chǎn)品中是否含有Fe3+。(7)本實驗制得15.3g甘氨酸亞鐵(M=204g/mol)，則其產(chǎn)率是___________。6．乙苯是重要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯：查閱資料如下：①幾種有機物的沸點：有機物苯溴乙烷乙苯沸點/℃8038.4136.2②化學原理：+CH3CH2Br+HBr③氯化鋁易升華、易潮解Ⅰ.制備氯化鋁甲同學選擇如圖裝置制備氯化鋁(裝置不可重復使用)：(1)本實驗制備氯氣的離子方程式為_______。(2)氣體流動方向是從左至右，裝置導管接口連接順序a→_______→f→g→_______。(3)D裝置存在的明顯缺陷是_______，改進之后，進行后續(xù)實驗。(4)連接裝置之后，檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點燃A處酒精燈，當_______時(填實驗現(xiàn)象)，點燃F處酒精燈Ⅱ.制備乙苯乙同學設計實驗步驟如下：步驟1：連接裝置并檢查氣密性(如圖所示，夾持裝置省略)。步驟2：用酒精燈微熱燒瓶。步驟3：在燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和溴乙烷。步驟4：加熱，充分反應半小時。步驟5：提純產(chǎn)品。(5)本實驗步驟4的加熱方式宜采用_______。(6)盛有蒸餾水的H裝置中干燥管的作用是_______。確認本裝置G中已發(fā)生反應的操作是_______。7．TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiCl4，設計實驗如下(夾持裝置略去)：相關信息如下表所示：化合物熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm3)水溶性TiCl4251361.5易與水反應，且生成難溶于水的物質，易升華，能溶于有機溶劑CCl42576.81.6難溶于水請回答下列問題：(1)按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為a→___________→___________→f→g→___________→___________→d→e→j。(填儀器接口字母)(2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入試劑，___________(按正確的順序填入下列操作的序號)。①關閉分液漏斗活塞②打開分液漏斗活塞③停止加熱，充分冷卻④加熱裝置D中陶瓷管(3)裝置A中導管m的作用是___________。(4)裝置D中除生成TiCl4外，還生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應的化學方程式為___________。(5)設計實驗證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：___________。8．疊氮化鈉(NaN3)是一種易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素頭孢菌素藥物的中間體、汽車安全氣囊的藥劑等。氨基鈉(NaNH2)的熔點為210℃，沸點為400℃，在水溶液中易水解。實驗室制取疊氮化鈉的實驗步驟及實驗裝置如下：①打開止水夾K1，關閉止水夾K2，加熱裝置D一段時間；②加熱裝置A中的金屬鈉，使其熔化并充分反應后，再停止加熱裝置D并關閉K1；③向裝置A中b容器內充入加熱介質并加熱到210～220℃，打開止水夾K2，通入N2O；④冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇，減壓濃縮結晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B中盛放的藥品為___________；裝置C的主要作用是___________。(2)氨氣與熔化的鈉反應生成NaNH2的化學方程式為___________。(3)步驟③中，為了使反應受熱均勻，A裝置里a容器的加熱方式為___________；生成NaN3的化學方程式為___________；N2O可由在240～245℃分解制得(硝酸銨的熔點為169.6℃)，則不能選擇的氣體發(fā)生裝置是___________(填序號)。(4)圖中儀器a用的是鐵質而不用玻璃，其主要原因是___________。步驟④中用乙醚洗滌的主要目是___________。(5)實驗室用滴定法測定疊氮化鈉樣品中NaN3的質量分數(shù)：①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于錐形瓶中，加入50.00mL0.1010mol?L?1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反應后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入8mL濃硫酸，滴入3滴鄰菲啰啉指示液，用0.00500mol?L?1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定過量的Ce4+消耗溶液體積為29.00mL。測定過程的反應方程式為：______，則試樣中的質量分數(shù)為___________。9．高鐵酸鉀(K2FeO4)是一新型、高效、無毒的多功能水處理劑。K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4。①C為制備K2FeO4裝置，KOH溶液過量的原因是___________。②D為尾氣處理裝置，發(fā)生反應的離子方程式為___________。(2)探究K2FeO4的性質。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2.為證明K2FeO4能否氧化Cl－而產(chǎn)生Cl2，設計以下方案：方案I取少量溶液a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。①由方案I中溶液變紅可知a中含有___________。該離子的產(chǎn)生___________(填“能”或“不能”)判斷一定是由K2FeO4被Cl－還原而形成的。②方案Ⅱ用KOH溶液洗滌的目的是___________。方案Ⅱ得出氧化性：Cl2___________(填“>”或“<”)(3)使用時經(jīng)常通過測定高鐵酸鉀的純度來判斷其是否變質。K2FeO4在硫酸溶液中反應如下：___________＋___________H＋＝___________O2↑＋___________Fe3+＋___________(配平及完成上述離子方程式)。__________現(xiàn)取C中洗滌并干燥后樣品的質量10g，加入稀硫酸，收集到0.672L氣體(標準狀況下)。則樣品中高鐵酸鉀的質量分數(shù)約為___________。(計算結果保留到0.1%)10．侯氏制堿法是中國傳統(tǒng)工業(yè)方法，此方法制備Na2CO3一直在工業(yè)上沿用至今。其原理如下：①NH3+H2O+CO2=NH4HCO3②NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓③2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑某化學興趣小組模擬“侯氏制堿法”制純堿并進行后續(xù)實驗。Ⅰ.制備純堿：先以NaCl、NH3、CO2和水等為原料，用如圖所示裝置制取NaHCO3，然后再將NaHCO3制成Na2CO3。(1)裝置丙中反應的化學方程式為__________。(2)裝置乙的作用是______。(3)用裝置丙中產(chǎn)生的NaHCO3制取Na2CO3時，需要進行的實驗操作有_______。Ⅱ.測定所得產(chǎn)品的組成和純度(4)檢驗純堿樣品中是否混有NaHCO3，請選擇下列裝置設計實驗，并完成下表：選擇的裝置(填編號)實驗現(xiàn)象實驗結論_________________樣品中含NaHCO3(5)測定該純堿樣品的純度：稱取m1g樣品，置于小燒杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。將反應混合物過濾、洗滌、干燥、稱量，得到固體的質量為m2g。則該純堿樣品的純度為________。11．鍶（Sr）和鎂位于同主族，鍶比鎂更活潑，鍶與氮氣在加熱條件下反應產(chǎn)生氮化鍶，已知氮化鍶遇水劇烈反應。某同學設計如下裝置制備氮化鍶（Sr3N2相對分子質量：290.8）。方案Ⅰ：制備氮氣來制取氮化鍶(1)儀器A的名稱是_____。(2)實驗時先點燃_____處酒精燈（填“B”或“C”），一段時間后，再點燃另一只酒精燈。(3)方案Ⅰ中用飽和氯化銨溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮氣，其化學方程式為：_____。方案II：利用氮氣樣品來制取氮化鍶已知：①所使用的氮氣樣品可能含有少量CO、CO2、O2等氣體雜質。②醋酸二氨合亞銅CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2。(4)打開分液漏斗的旋塞，裝置D能持續(xù)提供N2，這是利用了N2_____的物理性質。(5)裝置F、G、H盛裝的試劑分別是_____（填代號）。甲濃硫酸乙連苯三酚堿性溶液丙醋酸二氨合亞銅溶液(6)方案Ⅰ和方案II設計存在相同的缺陷，可能會導致產(chǎn)品變質，提出改進方案為：_____。(7)產(chǎn)品純度的測定：稱取0.8000g方案Ⅰ中所得產(chǎn)品，加入干燥的三頸瓶中，加入蒸餾水，并通入足量水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用20.00mL1.00mol/L的鹽酸標準溶液完全吸收，再用1.00mol/LNaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗16.00mLNaOH溶液。則產(chǎn)品純度為_____（計算結果保留4位有效數(shù)字）。12．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線:+H2O+H2SO4+NH4HSO42+Cu(OH)2()2Cu+2H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略):已知：苯乙酸的熔點為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：(1)將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是_______；儀器c的名稱是____，其作用是________。(2)反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_________。(3)分離苯乙酸粗品的方法是_________，提純粗苯乙酸的方法是___________。最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是____。(保留兩位有效數(shù)字)(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_________。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_________。13．氯化鋁可作化工生產(chǎn)的催化劑。無水氯化鋁是白色晶體，178℃升華，露置空氣中極易與水蒸氣反應。下圖是實驗室制備氯氣并用氯氣來制備無水氯化鋁的裝置。實驗中可供選用的試劑如下：A．濃硫酸B．濃鹽酸C．飽和食鹽水D．燒堿溶液E．鋁粉F．二氧化錳G．堿石灰H．無水氯化鈣(1)儀器c的名稱是___________(2)在表空格中，填寫指定儀器內裝有的試劑(填試劑標號)______。儀器標號ab乙丙丁c試劑標號FE(3)寫出實驗中制備氯氣的化學方程式：_________。(4)裝置乙中試劑的作用是__________。(5)裝置戊的作用是_________；____________。(6)若實驗中有36．5gHCl參加反應，理論上生成Cl2的體積(標況)為________。14．Na2S2O3·5H2O俗稱“海波”，在醫(yī)療、化工等行業(yè)有重要用途。其在堿性或中性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，酸性溶液中發(fā)生反應：S2O32＋2H＋=H2O＋SO2↑＋S↓。實驗室可用如圖所示裝置進行制備(部分夾持裝置略去)，步驟如下：步驟1稱取63.0gNa2SO3加入圓底燒瓶中，再加入400mL蒸餾水配成溶液。另取一定量的硫粉加入乙醇中攪拌，再與上述溶液混合。步驟2安裝實驗裝置，水浴加熱，微沸60min。步驟3趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經(jīng)過濾、洗滌、干燥；得到粗產(chǎn)品。(1)儀器a的名稱________。(2)實驗過程中乙醇僅作為溶劑，不參與反應。請寫出步驟2中的化學方程式：________。(3)粗產(chǎn)品中除了有未反應的Na2SO3外，可能含有Na2SO4雜質。請設計實驗檢驗粗產(chǎn)品中是否含有SO42：________。(4)依據(jù)下列實驗可確定所得粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O和Na2SO3比例。稱取三份質量不同的粗產(chǎn)品，分別加入相同濃度的硫酸溶液30mL，充分反應后濾出硫(反應為Na2S2O3＋H2SO4=Na2SO4＋SO2↑＋S↓＋H2O)，微熱濾液使SO2全部逸出。測得有關實驗數(shù)據(jù)如下表所示(氣體體積已換算為標準狀況)。實驗數(shù)據(jù)第一份第二份第三份樣品的質量/g3.4156.83015.000二氧化硫氣體的體積/L0.3360.6721.344硫的質量/g0.4000.8001.600①所用硫酸溶液的物質的量濃度為________。②計算所得粗產(chǎn)品中n(Na2S2O3·5H2O)和n(Na2SO3)的比值，并寫出計算過程____________。15．葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得：C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2↑相關物質的溶解性見下表：實驗流程如下：回答下列問題：（1）第①步中溴水氧化葡萄糖時，甲同學設計了如圖所示裝置。①你認為缺少的儀器是__。②甲同學在尾氣吸收裝置中使用倒立漏斗的目的是__。（2）第②步CaCO3固體過量，其目的是__。（3）本實驗中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。（4）第③步“某種操作”名稱是__。（5）第④步加入乙醇的作用是__。（6）第⑥步中洗滌操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化鈣，洗滌劑最合適的是__(填標號)。A．冷水B．熱水C．乙醇D．乙醇—水混合溶液參考答案1．bdac濃縮海水中氣泡產(chǎn)生的快慢【詳解】(1)通入氯氣，氯氣與海水中溴離子發(fā)生反應得到溴與水的混合物，實驗時應關閉活塞b、d，打開活塞a、c，進行反應和尾氣處理。故答案為：bd；ac(2)通入熱空氣把生成的溴單質趕到盛水的錐形瓶中，用二氧化硫吸收富集，可根據(jù)濃縮海水中氣泡產(chǎn)生的快慢判斷熱空氣的流速。故答案為：濃縮海水中氣泡產(chǎn)生的快慢(3)向濃縮海水中通入是為了氧化溴離子生成溴單質，反應的離子方程式為：，故答案為：2．a(chǎn)極易溶于水溶于水形成的溶液呈堿性取少量白煙于試管中，加入稀硝酸溶液酸化，再加入硝酸銀溶液(或加硝梭酸化的溶液)，產(chǎn)生白色沉淀【分析】本實驗的實驗目的為制備氨氣并探究其性質，實驗室是通過氯化銨和氫氧化鈣固體加熱制取氨氣，在裝置A中進行；氨氣的密度比空氣小，氨氣極易溶于水，且氨水呈堿性，據(jù)此分析解答?！驹斀狻?1)實驗室用氯化銨和氫氧化鈣固體加熱制取氨氣，反應的化學方程式為，故答案為：；(2)氨氣的密度比空氣的小，用向下排空氣法收集，a進氣口是向下排空氣；打開裝置B中的活塞c，燒瓶內產(chǎn)生了紅色噴泉，說明氨氣極易溶于水，且氨水呈堿性，故答案為：a；極易溶于水；溶于水形成的溶液呈堿性；(3)向C中NaOH固體上滴幾滴濃氨水，氫氧化鈉溶解放熱，使氨水分解放出氨氣。氨氣與氯化氫反應生成固體氯化銨，反應的化學方程式為NH3+HCl=NH4Cl，濃鹽酸液滴附近會出現(xiàn)白煙；檢驗銨根離子，可采用與堿性物質混合加熱，把濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，紅色石蕊試紙變藍，說明含有銨根離子；FeSO4與堿反應生成白色沉淀，發(fā)生反應為Fe2++2NH3?H2O═Fe(OH)2↓+2，然后迅速變成灰綠色沉淀，過一段時間后變成紅褐色，是因氫氧化亞鐵被氧化，發(fā)生反應為4Fe(OH)2+O2+2H2O═4Fe(OH)3，故答案為：NH3+HCl=NH4Cl；取少量白煙于試管中，加入氫氧化鈉溶液，加熱，將濕潤的紅色石蕊試紙放置試管口，若試紙變藍，可證明含有銨根離子；4Fe(OH)2+O2+2H2O═4Fe(OH)3。3．三頸燒瓶(三口燒瓶)b平衡儀器A、C內氣壓，使C內液體能順利流下30發(fā)生副反應，間氯苯甲醛轉化為其他物質(間氯苯甲醛進一步氯化)【分析】依據(jù)有機物的制備原理，考察儀器裝置的使用以及表格的識別應用?！驹斀狻?1)儀器A為三頸燒瓶；(2)冷凝水的方向為下進上出，故為b；(3)滴液漏斗外側的玻璃導管的作用為平衡儀器A、C內氣壓，使C內液體能順利流下；(4)30min時苯甲醛轉化率和選擇性均比較高，隨著反應時間延長，選擇性下降的原因發(fā)生副反應，間氯苯甲醛轉化為其他物質(間氯苯甲醛進一步氯化)。4．易揮發(fā)(或沸點低)取少量B中溶液于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液有白色沉淀產(chǎn)生，則說明生成了NaOH溶液或KOH溶液或堿石灰等【分析】(1)實驗室中制備氯氣常用二氧化錳和濃鹽酸反應生成氯化錳水和氯氣；(2)鼓入熱空氣能帶走溴單質，說明其沸點低；(3)檢驗一般使用氯化鋇，據(jù)此作答；(4)B中尾氣含有、等，可用堿性溶液吸收。【詳解】(1)實驗室中制備氯氣常用二氧化錳和濃鹽酸反應：，故答案為：；(2)鼓入熱空氣是為了將A中生成的吹入B中，該過程利用了Br2易揮發(fā)(或沸點低)的性質，故答案為：易揮發(fā)(或沸點低)；(3)檢驗的操作及現(xiàn)象是取少量B中溶液于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液有白色沉淀產(chǎn)生，則說明生成了，故答案為：取少量B中溶液于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液有白色沉淀產(chǎn)生，則說明生成了；(4)B中尾氣含有、等，可用堿性溶液吸收，如：NaOH溶液或KOH溶液或堿石灰等，故答案為：NaOH溶液或KOH溶液或堿石灰等?！军c睛】本題考查實驗過程，在過程中要注意發(fā)生裝置、緩沖裝置、收集裝置和后處理裝置，根據(jù)尾氣的性質，然后選擇相應的尾氣處理試劑。5．分液漏斗飽和NaHCO3溶液防止空氣進入C(從而防止Fe2+被氧化)防止Fe2+被氧化Fe2++2OH?=Fe(OH)2↓溶解檸檬酸，降低甘氨酸亞鐵的溶液度，使其結晶析出KSCN75%【分析】由裝置A中鹽酸和碳酸鈣反應制取二氧化碳氣體，由于鹽酸具有揮發(fā)性，生成的二氧化碳氣體中混有氯化氫，則裝置B中盛有的試劑是飽和碳酸氫鈉溶液，用來除去二氧化碳氣體中混有的氯化氫氣體；利用二氧化碳氣體將實驗裝置中的空氣排干凈，在進行C裝置中的甘氨酸亞鐵的制取反應，實驗過程中裝置C中加入的反應物中含有碳酸亞鐵，亞鐵離子具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，影響實驗結果，必須將D中導管沒入液面以下，防止空氣中的氧氣進入C裝置將亞鐵離子氧化?！驹斀狻?1)儀器a為分液漏斗；(2)由裝置A中鹽酸和碳酸鈣反應制取二氧化碳氣體，由于鹽酸具有揮發(fā)性，生成的二氧化碳氣體中混有氯化氫，則裝置B中盛有的試劑是飽和碳酸氫鈉溶液，用來除去二氧化碳氣體中混有的氯化氫氣體；亞鐵離子具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，影響實驗結果，必須將D中導管沒入液面以下，防止空氣中的氧氣進入C裝置將亞鐵離子氧化；(3)根據(jù)題中表格提供的已知信息，檸檬酸具有強酸性和強還原性，合成過程加入檸檬酸的可促進FeCO3溶解和防止亞鐵離子被氧化；(4)加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH若大于6，溶液堿性增強，會導致溶液中的亞鐵離子在該條件下直接與氫氧根離子反應生成氫氧化亞鐵，離子方程式表示為Fe2++2OH?=Fe(OH)2↓；(5)由題目已知信息可知，甘氨酸亞鐵難溶于乙醇，檸檬酸易溶于水和乙醇，所以過程II中加入無水乙醇的目的是溶解檸檬酸，降低甘氨酸亞鐵的溶液度，使其結晶析出；(6)檢驗三價鐵離子的試劑為KSCN溶液，加入KSCN，溶液變?yōu)檠t色，則說明含有Fe3+；(7)甘氨酸的物質的量為0.2L×1.0mol·L1=0.2mol，0.1mol的碳酸亞鐵中亞鐵離子的物質的量為0.1mol，根據(jù)鐵原子守恒，0.2mol的甘氨酸和0.1mol的碳酸亞鐵理論上生成0.1mol的甘氨酸亞鐵，理論上可產(chǎn)生甘氨酸亞鐵的質量：204g?mol?1×0.1mol=20.4g，產(chǎn)品的質量為15.3g，則產(chǎn)率===75%。6．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→j→d→e→k(i)→i(k)bD中長導管太細，氯化鋁易堵塞導管F中充滿黃綠色氣體水浴加熱防倒吸取H中的溶液少許于試管中，滴加少量硝酸銀溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀【分析】實驗室用二氧化錳和濃鹽酸制取氯氣，制備的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣，依次通過飽和食鹽水以除去HCl雜質、通過濃硫酸以干燥氯氣，純凈而干燥的氯氣與鋁在F裝置內反應制備氯化鋁，并將氯化鋁冷凝收集在D中，由于氯化鋁易升華、易潮解，則D后必須連干燥同時吸收多余氯氣的裝置，以此解答；【詳解】Ⅰ．(1)二氧化錳和濃鹽酸反應生成氯氣、二氯化錳和水，本實驗制備氯氣的離子方程式為MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O；(2)據(jù)分析知，氣體流動方向是從左至右連接裝置的順序為AECFDB，則裝置導管接口連接順序h→j→d→e→k(i)→i(k)→f→g→b，則答案為：h→j→d→e→k(i)→i(k)和b；(3)D裝置用于收集冷凝的氯化鋁固體，存在的明顯缺陷是D中長導管太細，氯化鋁易堵塞導管，改進之后，進行后續(xù)實驗；(4)鋁粉能與氧氣反應，故在鋁與氯氣反應前，需用氯氣排凈裝置內的空氣，連接裝置之后，檢查裝置的氣密性，裝藥品，先點燃A處酒精燈，當F中充滿黃綠色氣體時，說明空氣已排盡，點燃F處酒精燈；Ⅱ．在燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和溴乙烷。發(fā)生反應：+CH3CH2Br+HBr，氯化氫經(jīng)導氣管進入H裝置被吸收，則：(5)反應在80°C下進行，則本實驗步驟4的加熱方式宜采用水浴加熱；(6)溴化氫氣體極易溶于水，則盛有蒸餾水的H裝置中干燥管的作用是防倒吸。確認本裝置G中已發(fā)生反應，最簡單的方法是檢驗有HBr氣體生成、進入H中生成氫溴酸，故操作是：取H中的溶液少許于試管中，滴加少量硝酸銀溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀。7．cbhi②④③①平衡壓強，使?jié)恹}酸更易滴落TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4【詳解】(1)由于TiCl4易溶于水，所以參加反應的Cl2必須先干燥，而收集TiCl4的裝置后面必須有防止水蒸氣進入的裝置，所以正確的連接順序為a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；(2)為防止炭粉在高溫下被氧化，防止裝置內的水蒸氣使TiCl4變質，所以應先通入Cl2一段時間后再加熱裝置D，所以正確的操作順序為②④③①；(3)分液漏斗上連接的導管m是為了平衡壓強，使液體順利流下；(4)裝置D中的反應物為TiO2、C和Cl2，而生成物為TiCl4和CO，所以反應的化學方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；(5)根據(jù)表中信息，TiCl4遇水生成難溶物，所以可取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，即證明收集到的液體中含有TiCl4。8．堿石灰（或氫氧化鈉固體）分離出冷凝的溶有氨氣的水2NH3＋2Na2NaNH2＋H2↑油浴NaNH2＋N2ONaN3＋H2OII反應過程中可能生成的NaOH能腐蝕玻璃除去乙醇、減少NaN3的溶解損耗，有利于產(chǎn)品快速干燥2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3＝3N2↑＋2NaNO3＋4NH4NO3＋Ce(NO3)3，Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+93.60%【分析】加熱濃氨水得到氨氣，用堿石灰干燥氨氣，將氨氣與鈉反應生成氨基鈉，氨基鈉和一氧化二氮反應生成疊氮化鈉?！驹斀狻?1)NaN3易溶于水，因此制備過程中不能有水，制備的氨氣中含有大量的水，用B裝置盛放堿石灰或氫氧化鈉固體干燥氨氣；裝置C的主要作用是分離出冷凝的溶有氨氣的水；故答案為：堿石灰或氫氧化鈉固體；分離出冷凝的溶有氨氣的水。(2)氨氣與熔化的鈉反應生成NaNH2的化學方程式為2NH3＋2Na2NaNH3＋H2↑；故答案為：2NH3＋2Na2NaNH2＋H2↑。(3)步驟③中，為了使反應受熱均勻，步驟③的反應溫度為210~220℃，大于水的沸點，故可用油浴加熱；生成NaN3的化學方程式為NaNH2＋N2ONaN3＋H2O；N2O可由在240～245℃分解制得，而硝酸銨的熔點為169.6℃，為防止硝酸銨在分解之前流出試管，因此不能選擇的氣體發(fā)生裝置是II；故答案為：油?。籒aNH2＋N2ONaN3＋H2O；II。(4)a中可能生成NaOH，會腐蝕玻璃，故儀器a用的是鐵質而不是玻璃，由題可知，乙醇易溶于乙醚，NaN3不溶于乙醚，能減少NaN3的溶解損耗，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥；故答案為：反應過程中可能生成的NaOH能腐蝕玻璃；除去乙醇、減少NaN3的溶解損耗，有利于產(chǎn)品快速干燥。(5)根據(jù)題意，測定過程的反應方程式為：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3＝3N2↑＋2NaNO3＋4NH4NO3＋Ce(NO3)3，Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+；(NH4)2Ce(NO3)6的總物質的量為0.1010mol?L?1×0.05=0.00505mol，部分與疊氮化鈉反應，剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定，根據(jù)已知反應：Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+，參與反應的(NH4)2Ce(NO3)6與標準液的物質的量相等，為0.0500mol?L?1×0.029=0.00145mol，故與疊氮化鈉反應的(NH4)2Ce(NO3)6物質的量為0.00505mol?0.00145mol=0.0036mol，根據(jù)反應有(NH4)2Ce(NO3)6～NaN3，則2.500g試樣中疊氮化鈉的質量為0.0036mol×10×65g?mol?1=2.34g，則試樣中的質量分數(shù)為；故答案為：93.60%。9．K2FeO4在堿性溶液中穩(wěn)定，有利于生成K2FeO4Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2OFe3＋不能排除ClO－的干擾，防止干擾后續(xù)實驗＜4、20、3、4、10H2O79.2%【分析】濃鹽酸和高錳酸鉀反應制取氯氣，用飽和食鹽水除去揮發(fā)的HCl，氯氣與KOH反應生成次氯酸鉀，次氯酸鉀、氫氧化鐵和KOH反應生成高鐵酸鉀(K2FeO4)，K2FeO4在過量的堿溶液中較穩(wěn)定，由于高鐵酸鉀在酸中條件下分解生成鐵離子和氧氣，因此溶液中加KSCN溶液，變紅不能說明是高鐵酸鉀被Cl－還原而形成的，再根據(jù)氧化還原反應分析氧化性強弱，根據(jù)得失電子進行配平，根據(jù)方程式計算質量含量。【詳解】(1)①C為制備K2FeO4裝置，根據(jù)題中信息，高鐵酸鉀在堿性溶液中較穩(wěn)定，因此KOH溶液過量的原因是K2FeO4在堿性溶液中穩(wěn)定，有利于生成K2FeO4；故答案為：K2FeO4在堿性溶液中穩(wěn)定，有利于生成K2FeO4。②D裝置為尾氣處理裝置，尾氣主要是氯氣，用NaOH溶液與氯氣反應，其反應的離子方程式為Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2O；故答案為：Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2O。(2)①由方案I中溶液變紅可知a中含有Fe3＋。該離子可能是K2FeO4與酸反應生成，因此不能判斷一定是由K2FeO4被Cl－還原而形成的；故答案為：Fe3＋；不能。②方案Ⅱ用KOH溶液洗滌的目的是洗滌K2FeO4表面的ClO－，排除ClO－的干擾，防止干擾后續(xù)實驗，減小高鐵酸鉀的損失；根據(jù)K2FeO4與HCl反應生成Cl2，因此從方案Ⅱ得出氧化性：Cl2＜；故答案為：排除ClO－的干擾，防止干擾后續(xù)實驗；＜。(3)K2FeO4在硫酸溶液中反應，中Fe變?yōu)镕e3+，生成1molFe3+得到3mol電子，中O變?yōu)镺2，得到1molO2失去4mol電子，根據(jù)得失電子守恒O2的系數(shù)為3，F(xiàn)e3+的系數(shù)為4，根據(jù)質量守恒的系數(shù)為4，再根據(jù)反應物有H＋，因此還需添加水，根據(jù)電荷守恒H＋前系數(shù)為20，根據(jù)氫守恒得到水的系數(shù)為10，因此離子方程式為4＋20H＋＝3O2↑＋4Fe3+＋10H2O，現(xiàn)取C中洗滌并干燥后樣品的質量10g，加入稀硫酸，收集到0.672L氣體(標準狀況下)即物質的量為0.03mol，根據(jù)方程式得到n(K2FeO4)＝0.04mol，則樣品中高鐵酸鉀的質量分數(shù)約為；故答案為：4、20、3、4、10H2O；79.2%。10．NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl除去CO2中的HCl氣體過濾、洗滌、灼燒AB(或AC或ACB)B變渾濁(或C變藍或C變藍、B變渾)%【分析】碳酸和碳酸鈣反應生成氯化鈣、二氧化碳和水，用飽和碳酸氫鈉溶液除掉揮發(fā)的HCl，二氧化碳通入到氨化的飽和食鹽水中發(fā)生反應生成氯化銨和碳酸氫鈉晶體。將得到的樣品中放入到試管中加熱，如果產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁或無水硫酸銅變藍，則能證明含有碳酸氫鈉，根據(jù)質量關系進行計算百分含量?！驹斀狻?1)裝置丙中NH3、CO2和NaCl溶液反應生成NaHCO3晶體和NH4Cl，反應的化學方程式為NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl；故答案為：NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl。(2)二氧化碳中含有HCl氣體，因此裝置乙的作用是除去CO2中的HCl氣體；故答案為：除去CO2中的HCl氣體。(3)用裝置丙中產(chǎn)生的NaHCO3制取Na2CO3時，丙中產(chǎn)生NaHCO3晶體、將其過濾，過濾后洗滌沉淀，再灼燒得到碳酸鈉，因此需要進行的實驗操作有過濾、洗滌、灼燒；故答案為：過濾、洗滌、灼燒。(4)檢驗純堿樣品中是否混有NaHCO3，先將純堿樣品放在A裝置中受熱分解，如果產(chǎn)生氣體能是澄清石灰水變渾濁，則含有碳酸氫鈉，反之，則無，也可根據(jù)產(chǎn)生的水蒸氣使無水硫酸銅變藍，則含有碳酸氫鈉，因此選擇的裝置是AB(或AC或ACB)，現(xiàn)象為B變渾濁(或C變藍或C變藍、B變渾)；故答案為：AB(或AC或ACB)；B變渾濁(或C變藍或C變藍、B變渾)。(5)測定該純堿樣品的純度：稱取m1g樣品，置于小燒杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。將反應混合物過濾、洗滌、干燥、稱量，得到固體為碳酸鈣，碳酸鈣的質量為m2g，根據(jù)Na2CO3—CaCO3得到碳酸鈉的質量為，則該純堿樣品的純度為；故答案為：。【點睛】制備實驗是?？碱}型，主要考查無機化合物的制備，凈化氣體、化學反應方程式書寫，驗證樣品中雜質、百分含量的計算。11．蒸餾燒瓶BNH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O不溶于水乙、丙、甲最后加一個裝有堿石灰的干燥管72.70%【分析】飽和氯化銨溶液和亞硝酸鈉溶液共熱生成氮氣，除掉水蒸氣，氮氣和鍶反應生成氮化鍶。氮氣樣品和鍶反應生成氮化鍶，先除掉二氧化碳、再除掉氧氣、再除掉一氧化碳、再干燥氣體，再是干燥的氮氣和鍶反應生成氮化鍶，由于氮化鍶遇水劇烈反應，空氣中水蒸氣會進入到氮化鍶裝置中，因此在裝置后加一個裝置防止空氣中水蒸氣進入?！驹斀狻?1)根據(jù)圖中得到儀器A的名稱是蒸餾燒瓶；故答案為：蒸餾燒瓶。(2)實驗時產(chǎn)生氮氣，再是氮氣和鍶反應，因此先點燃B處酒精燈；故答案為：B。(3)方案Ⅰ中用飽和氯化銨溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮氣，其化學方程式為：NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O；故答案為：NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O。(4)打開分液漏斗的旋塞，裝置D能持續(xù)提供N2，這是利用了N2不溶于水的物理性質；故答案為：不溶于水。(5)根據(jù)醋酸二氨合亞銅CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2，則用氫氧化鈉溶液除掉二氧化碳，再用連苯三酚堿性溶液除掉氧氣，再用醋酸二氨合亞銅溶液除掉CO，再用濃硫酸干燥，因此裝置F、G、H盛裝的試劑分別是乙、丙、甲；故答案為：乙、丙、甲。(6)根據(jù)信息氮化鍶遇水劇烈反應，方案Ⅰ和方案II設計存在相同的缺陷，氮化鍶與大氣相通，可能會導致產(chǎn)品變質，改進方案為在后面加一個裝有堿石灰的干燥管；故答案為：最后加一個裝有堿石灰的干燥管。(7)根據(jù)HCl—NaOH，則剩余鹽酸的物質的量n(HCl)=1.00mol/L×0.016L=0.016mol，則氨氣消耗的鹽酸物質的量為n(HCl)=0.02L×1.00mol/L－0.016mol=0.004mol；則n(NH3)=n(HCl)=0.004mol，根據(jù)元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002mol，則產(chǎn)品純度為；故答案為：72.70%?！军c睛】化學實驗是?？碱}型，主要考查實驗裝置、實驗操作、以及根據(jù)實驗反應書寫實驗反應原理、產(chǎn)品純度等。12．滴加苯乙腈球形冷凝管回流便于苯乙酸析出過濾重結晶95%取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應【分析】三頸燒瓶中加入水，加入濃硫酸，溶液加熱至100℃，緩緩滴加苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃，經(jīng)球形冷凝管的冷凝后制得苯乙酸，加適量冷水，再過濾分離出苯乙酸粗品，將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2后過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，由此分析?！驹斀狻?1)由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流(或使氣化的反應液冷凝)，儀器b的作用為滴加苯乙腈；(2)反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；(3)分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒；苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶；由反應+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知，44g苯乙腈生成苯乙酸為40g×=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是×100%=95%；(4)用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)；(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu(OH)2反應除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應。13．干燥管B、C、A、GMnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O除去Cl2中的HCl吸收