化學(xué)第三章-微型化學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn)課件

第三章微型化學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn)1.第三章微型化學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn)1.一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生二、微型實(shí)驗(yàn)的內(nèi)涵三、微型實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)四、微型實(shí)驗(yàn)的發(fā)展情況五、微型實(shí)驗(yàn)儀器介紹六、微型實(shí)驗(yàn)案例選講七、微型實(shí)驗(yàn)的不足2.一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生2.一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生

20世紀(jì)是化學(xué)工業(yè)蓬勃發(fā)展的世紀(jì)，化學(xué)工業(yè)的發(fā)展對(duì)人類壽命的延長(zhǎng)、食品的供給、生活質(zhì)量的提高起著非常重要的作用。

1、人們對(duì)環(huán)境質(zhì)量要求提高呼喚微型實(shí)驗(yàn)的提出3.一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生20世紀(jì)是化學(xué)工業(yè)蓬勃發(fā)展的世紀(jì)，化學(xué)一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生然而，從20世紀(jì)50年代起，由于化學(xué)品產(chǎn)量的劇增，化工產(chǎn)品種類的增多，其對(duì)人類健康的危害和對(duì)環(huán)境、生態(tài)的破壞也逐漸暴露出來。江河水流受造紙、農(nóng)藥廠的污染，大氣受燃煤、汽車排放物的污染，還有塑料制品的白色污染，氟氯烴對(duì)臭氧層的破壞，赤潮以及富營(yíng)養(yǎng)化等等都給人類帶來了巨大的懲罰。

4.一、微型實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)生4.

1962年美國(guó)女海洋生物學(xué)家卡爾松（Rachaelcarson）所著的《寂靜的春天》（SilentSping）出版，書中詳細(xì)地?cái)⑹隽薉DT（1874年由德國(guó)化學(xué)家辛特勒首次利用三氯乙醛與氯苯合成制得的一種有機(jī)氯農(nóng)藥）和其它殺蟲劑對(duì)各種鳥類產(chǎn)蛋的影響，說明使用DDT等殺蟲劑后，通過食物鏈?zhǔn)苟d頭鷹的數(shù)量急劇減少，同時(shí)也危及其它鳥類，使原來百鳥歌唱、葉綠花紅的春天變得“一片寂靜”。此外這些化學(xué)制劑通過皮膚、消化道進(jìn)入人體，使人中毒；并在地球大氣循環(huán)的作用下，被帶到世界各地，甚至在北極的海豹和南極的企鵝體內(nèi)也發(fā)現(xiàn)了DDT。5.1962年美國(guó)女海洋生物學(xué)家卡爾松（Rachaelca6.6.7.7.這說明“污染”已到了無所不在、無孔不入的地步，地球上已找不到凈土了。此書描述的景象引起了大眾的關(guān)心，這本書也被譽(yù)為警世之作，使得美國(guó)政府著手立法管制污染物的使用與排放。美國(guó)從1900年至1960年的60年間，才制定了16項(xiàng)環(huán)保法規(guī)，而從1960年至1995年的35年間，制定了100項(xiàng)環(huán)保法律，可見在20世紀(jì)60年代后環(huán)保引起了美國(guó)政府的高度重視。8.這說明“污染”已到了無所不在、無孔不入的地步，地球上已找其他國(guó)家也同美國(guó)一樣都日益認(rèn)識(shí)到環(huán)保的重要性。日本的“新陽(yáng)光計(jì)劃”，法國(guó)的“為環(huán)境而研究計(jì)劃”，英國(guó)的“英國(guó)綠色化學(xué)獎(jiǎng)”，等等。

1992年聯(lián)合國(guó)環(huán)境與發(fā)展大會(huì)提出了人類可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略和新觀念：“人類應(yīng)與自然和諧一致，可持續(xù)地發(fā)展，并為后代提供良好的生存發(fā)展空間，人類應(yīng)珍惜共有的資源環(huán)境?！?/p>

中國(guó)政府在環(huán)境發(fā)展大會(huì)后不久，即提出了促進(jìn)中國(guó)環(huán)境與發(fā)展的“十大對(duì)策”，其中對(duì)策八為“加強(qiáng)環(huán)境教育，不斷提高全民族的環(huán)境意識(shí)”。9.其他國(guó)家也同美國(guó)一樣都日益認(rèn)識(shí)到環(huán)保的重要性。日本的“新正是在這樣的國(guó)際環(huán)境背景下，一些發(fā)達(dá)國(guó)家已實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境質(zhì)量的24小時(shí)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)，任何部門與行業(yè)都必須充分地考慮到環(huán)保概念，學(xué)校也不例外。

大學(xué)化學(xué)系的“三廢”（廢氣、廢水、廢渣）不允許直接排放到空氣中，而是要分門別類地把各種化學(xué)廢料收集、處理再送到指定的地點(diǎn)堆放處置。否則，一旦發(fā)現(xiàn)“三廢”排放超過標(biāo)準(zhǔn)，責(zé)任單位不僅會(huì)受到停水、停煤氣的處罰，而且學(xué)生可以憑實(shí)驗(yàn)室空氣污染超標(biāo)，危害健康為由通過保險(xiǎn)公司向?qū)W校索賠。10.正是在這樣的國(guó)際環(huán)境背景下，一些發(fā)達(dá)國(guó)家已實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境質(zhì)量而分門別類地處理“三廢”，并非輕而易舉之事，國(guó)外某些學(xué)校用于“三廢”處理的開支已大于化學(xué)系用來購(gòu)買試劑的廢用，成為沉重的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。例如美國(guó)的佛蒙特（Vermont）大學(xué)用于“三廢”處理的開支1984年為2萬美元，而1988年就上升為16萬美元。11.而分門別類地處理“三廢”，并非輕而易舉之事，國(guó)外某些學(xué)校為了減少“三廢”處理的開支，為了環(huán)境更美好，為了實(shí)驗(yàn)室更安全，于是有人提出了在實(shí)驗(yàn)中減少試劑用量才是根本的措施。為此美國(guó)佛蒙特(Vermont)大學(xué)Mayo博士與他的同事對(duì)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中試劑的用量作了詳細(xì)的研究，提出對(duì)試劑用量的限制。針對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí)試劑用量的大幅度降低，必須有相應(yīng)的儀器與之配套，Mayo博士等設(shè)計(jì)了一套以他的名字命名的微型有機(jī)制備玻璃儀器（共21項(xiàng)26件放于6cm×35cm×25cm大小的塑料盒中）。12.為了減少“三廢”處理的開支，為了環(huán)境更美好，為了實(shí)驗(yàn)室更Mayo成套玻璃微型儀器13.Mayo成套玻璃微型儀器13.

從1982年起在美國(guó)的Bowdin學(xué)院、Bown大學(xué)和Merrimack學(xué)院的大二基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中采用微型實(shí)驗(yàn)取得成功。在187屆美國(guó)化學(xué)會(huì)年會(huì)（1984年）上，他們的經(jīng)驗(yàn)受到重視，美國(guó)化學(xué)教育雜志連續(xù)刊出了他們的系列論文。1986年Mayo博士等編著的《微型有機(jī)實(shí)驗(yàn)》出版，與此書配套的Mayo型有機(jī)制備儀也由廠家批量生產(chǎn)，于是在美國(guó)許多院校掀起了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)微型化熱潮。14.從1982年起在美國(guó)的Bowdin學(xué)院、Bown大學(xué)和M2、科技的進(jìn)步使實(shí)驗(yàn)的微型化成為可能

縱觀近代化學(xué)發(fā)展的歷史，化學(xué)實(shí)驗(yàn)的試劑和樣品的用量是隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，實(shí)驗(yàn)儀器精確程度的提高而逐漸減少的。

16世紀(jì)以前的化學(xué)實(shí)驗(yàn)（準(zhǔn)確地說只能算做“試驗(yàn)”）具有很大的盲目性，還沒有從生產(chǎn)、生活實(shí)踐中分化出來，成為獨(dú)立的科學(xué)實(shí)踐。例如早期的制陶、冶金、釀酒和煉丹術(shù)等活動(dòng)，是低級(jí)的、缺乏理論指導(dǎo)的，不自覺的實(shí)踐活動(dòng)，這種活動(dòng)的成功更多的是憑借藝人的經(jīng)驗(yàn)、直覺。實(shí)驗(yàn)的藥品的用量并沒有引起人們太多的關(guān)注。

15.2、科技的進(jìn)步使實(shí)驗(yàn)的微型化成為可能縱觀近代化學(xué)發(fā)展的歷

16世紀(jì)中葉人們對(duì)藥品的用量開始有所關(guān)注，當(dāng)時(shí)化學(xué)工業(yè)的前沿——冶金工業(yè)中化學(xué)分析的樣品用量為幾千克。1700年Homberg在化學(xué)計(jì)量關(guān)系時(shí)，樣品用量為10～100克。

17世紀(jì)，近代化學(xué)實(shí)驗(yàn)的奠基人波義耳(R.Boyle)與拉瓦錫(A.L.Lavoisier)在實(shí)驗(yàn)時(shí)都特別注重藥品用量的研究，把天平作為化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)重要工具。19世紀(jì)三、四十年代，已制造出靈敏度達(dá)0.5mg的分析天平。1900年出現(xiàn)了能夠稱準(zhǔn)小數(shù)點(diǎn)后第6位的Kuhlmann天平。次年，F(xiàn)rilzPregl(普萊格爾,奧地利化學(xué)家)試驗(yàn)成功用3~5mg有機(jī)物樣品作碳、氫等元素的微量分析。16.16世紀(jì)中葉人們對(duì)藥品的用量開始有所關(guān)注，當(dāng)時(shí)化學(xué)工業(yè)的與此同時(shí)，在化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中也存在著逐漸減少試劑用量的趨勢(shì)。早在1835年，愛爾蘭教師D.R.Reid就提倡實(shí)驗(yàn)小型化（Small-scale）。

20世紀(jì)中期，在教學(xué)中使用半微量有機(jī)合成、半微量定性分析出現(xiàn)了一個(gè)高潮。在1955年維也納舉行的國(guó)際微量化學(xué)大會(huì)上，他建議用毫克作為微量實(shí)驗(yàn)的試劑用量單位，后被廣泛采用。長(zhǎng)期積累的半微量有機(jī)制備的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)為微型實(shí)驗(yàn)在20世紀(jì)80年代的脫穎而出提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。17.與此同時(shí)，在化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中也存在著逐漸減少試劑用量的趨勢(shì)隨著現(xiàn)代精密儀器的廣泛使用，促使許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)將合成與鑒定融為一體，從而使化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)的可行性、必要性更加突出。例如，氣、液相色譜、核磁共振、色質(zhì)聯(lián)機(jī)等先進(jìn)手段與微型實(shí)驗(yàn)的聯(lián)姻，把微型實(shí)驗(yàn)方法推向了科學(xué)研究的前沿。

現(xiàn)代教學(xué)媒體的使用，使實(shí)驗(yàn)的可見度也大大增強(qiáng)，使微型實(shí)驗(yàn)成為教師演示實(shí)驗(yàn)成為可能，不用再擔(dān)心可見度的問題。例如，采用實(shí)物投影的放大功能，教室里的每位同學(xué)都能清楚地看到“Zn+HCl”反應(yīng)中鋅片上的氫氣泡的放出?？梢?，化學(xué)實(shí)驗(yàn)小型化、微型化的趨勢(shì)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)改革的必然趨勢(shì)，是歷史的必然選擇。目錄18.隨著現(xiàn)代精密儀器的廣泛使用，促使許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)將合成與鑒定迄今為止,國(guó)際上關(guān)于微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的名稱、定義和試劑的用量界限還沒有一致的說法。其常見的英文名稱有三個(gè),分別是：

microscalechemicalexperiment(微型化學(xué)實(shí)驗(yàn))

microscalechemistry(微型化學(xué))

microscalelaboratory（ＭＬ）(微型實(shí)驗(yàn))可以定義為“在微型化的儀器裝置中進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn),其試劑用量比對(duì)應(yīng)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)節(jié)省90%左右”。二、微型實(shí)驗(yàn)的內(nèi)涵目錄19.迄今為止,國(guó)際上關(guān)于微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的名稱、定義三、微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)■儀器??；■

節(jié)省藥品；■

節(jié)省時(shí)間；■

安全性增加；■

減少污染。目錄20.三、微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)■儀器??；■

微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)，是80年代首先從美國(guó)發(fā)展起來的一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法。由Mayo博士和他的同事自1982年開研究試用的一種新型的實(shí)驗(yàn)方法，并獲得成功。很快引起世界各國(guó)化學(xué)界的重視，并得到迅速推廣。在美國(guó)、澳大利亞、南非、瑞典、德國(guó)、英國(guó)、法國(guó)、加拿大、瑞士、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究已從化學(xué)實(shí)驗(yàn)本身擴(kuò)展至整個(gè)化學(xué)領(lǐng)域，提出了綠色化學(xué)，綠色實(shí)驗(yàn)概念。成立了微型實(shí)驗(yàn)中心。１、國(guó)外微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)展概況四、微型實(shí)驗(yàn)的發(fā)展情況21.■微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)，是80年代首先從美國(guó)發(fā)展起來的一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)■

研制生產(chǎn)了相應(yīng)的有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、普通化學(xué)和中學(xué)化學(xué)的微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器?！?/p>

編著出版《微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》、《常規(guī)與微型有機(jī)實(shí)驗(yàn)》、《普通化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)》等書?！?/p>

20世紀(jì)90年代以來舉行的歷次國(guó)際化學(xué)教育大會(huì)（ICCE）和IUPAC學(xué)術(shù)大會(huì)都把微型實(shí)驗(yàn)列為會(huì)議的議題，這也充分說明了一個(gè)全球范圍的采用微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的潮流已經(jīng)出現(xiàn)。22.■研制生產(chǎn)了相應(yīng)的有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、普通化學(xué)和中學(xué)化學(xué)的２、國(guó)內(nèi)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)展概況■1989年微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)課題研究協(xié)作組成立?！?992年教育部頒布的全日制中學(xué)化學(xué)教學(xué)大綱中特別指出“可通過微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)來完成教學(xué)任務(wù)”?！?995年國(guó)家教委已將微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器列入中學(xué)理科教學(xué)儀器配備目錄；2000年配備目錄又增加了塑料儀器?！?999年正式成立全國(guó)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心?！鼍幹霭媪舜罅课⑿蛯?shí)驗(yàn)書籍?！鼋逃?001年頒布的全日制義務(wù)教育化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)和2003年頒布的高中化學(xué)新課程標(biāo)準(zhǔn)提出了開發(fā)與利用建議。目錄23.２、國(guó)內(nèi)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)展概況■1989年微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)課題研■湛江師范學(xué)院研制的中學(xué)化學(xué)微型儀器五、微型實(shí)驗(yàn)儀器介紹24.■湛江師范學(xué)院研制的中學(xué)化學(xué)微型儀器五、微型實(shí)驗(yàn)儀器介紹2■Mayo成套玻璃微型儀器25.■Mayo成套玻璃微型儀器25.■

Williamson成套玻璃微型儀器26.■Williamson成套玻璃微型儀器26.■南非生產(chǎn)的成套塑料微型儀器27.■南非生產(chǎn)的成套塑料微型儀器27.■杭州師范學(xué)院生產(chǎn)的塑料微型實(shí)驗(yàn)儀器28.■杭州師范學(xué)院生產(chǎn)的塑料微型實(shí)驗(yàn)儀器28.■天長(zhǎng)市千玻教學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的微型實(shí)驗(yàn)儀器目錄微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)制備儀（有機(jī)部分）29.■天長(zhǎng)市千玻教學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的微型實(shí)驗(yàn)儀器目錄微型化學(xué)

水的電解和氫氣的爆鳴六、微型實(shí)驗(yàn)案例選講30.水的電解和氫氣的爆鳴六、微型實(shí)驗(yàn)案例選講30.濃硝酸、稀硝酸跟銅反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置31.濃硝酸、稀硝酸跟銅反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置31.氯氣的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)32.氯氣的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)32.碳酸鈉與碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性比較實(shí)驗(yàn)裝置33.碳酸鈉與碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性比較實(shí)驗(yàn)裝置33.

二氧化錳的催化作用與氧氣的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)MnO2KClO3石灰水12FeSPC331.側(cè)泡具支試管2.導(dǎo)氣膠管3.燃燒匙34.二氧化錳的催化作用與氧氣的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)MnO2KClO3一氧化碳的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置35.一氧化碳的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置35.堿式碳酸銅受熱分解產(chǎn)物驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)裝置CuSO4+5H2OCuSO4·5H2OCa(OH)2+CO2CaCO3↓+H2OCu2(OH)2CO32CuO+CO2↑+H2O△CuO+H2Cu+H2O△36.堿式碳酸銅受熱分解CuSO4+5H2O二氧化硫的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置37.二氧化硫的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置37.38.38.銅的原子量測(cè)定微型實(shí)驗(yàn)

1號(hào)穴（鋅粒）；2號(hào)穴（空穴，緩沖作用）；3號(hào)穴（飽和Pb(Ac)2溶液）；4號(hào)穴（0.1mol.l-1的KMnO4溶液）；5號(hào)穴、6號(hào)穴（無水CaCl2）。39.銅的原子量測(cè)定微型實(shí)驗(yàn)1號(hào)穴（鋅粒）；2號(hào)穴（空穴，緩沖微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)（簡(jiǎn)稱ML）是綠色化學(xué)新理念在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用。下圖是某同學(xué)設(shè)計(jì)的NH3的催化氧化（附著在玻璃纖維上的Cr2O3作催化劑）并檢驗(yàn)反應(yīng)生成的酸性物質(zhì)的微觀裝置（圖中必要的鐵架臺(tái)、鐵夾、微型酒精燈等均已略去），反應(yīng)時(shí)需加熱的部位是A、B、C。實(shí)驗(yàn)可提供的藥品有：①NH4Cl、Ca(OH)2的混合物；②氨水；③KClO3和MnO2；④蒸餾水；⑤0.5mol/LNaOH溶液；⑥酚酞試液；⑦濃H2SO4；⑧6mol/LNaOH溶液。高考題——40.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)（簡(jiǎn)稱ML）是綠色化學(xué)新理念在中目錄試完成下列問題：（1）微型叉形管中液態(tài)物質(zhì)A是_____________，固體物質(zhì)B是_____________。（2）C處發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________________________。（3）混合物D是為了檢驗(yàn)酸性物質(zhì)的生成而放入的，其組成是_______________，實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象是_____________。（4）F處的棉花應(yīng)蘸取的物質(zhì)是_____________。41.目錄41.任何事物都有兩面性，有其自身的缺點(diǎn)，微型實(shí)驗(yàn)也不例外，它自從誕生之日起便具有一些不足之處：①現(xiàn)象不如常規(guī)實(shí)驗(yàn)明顯，不便于在課堂演示實(shí)驗(yàn)中使用。②實(shí)驗(yàn)操作的技巧要求較高。例如攪拌、控溫加熱、過濾、萃取、分液等等相對(duì)于常規(guī)實(shí)驗(yàn)來說難度加大，這對(duì)于初學(xué)化學(xué)的學(xué)生來說不便使用。③實(shí)驗(yàn)中由于生成物量少，相對(duì)誤差加大。④微型儀器的洗滌