藥品標(biāo)準(zhǔn)及藥檢程序

關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)及藥檢程序1、主要內(nèi)容

主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)、研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。一、藥物分析與檢驗(yàn)的定義第2頁,共36頁，2024年2月25日，星期天一、藥物分析的主要內(nèi)容和任務(wù)2、任務(wù)

在藥品的質(zhì)量控制中承擔(dān)著重要的任務(wù)，包括：

藥品的質(zhì)量檢驗(yàn)；

藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制；

藥物貯存、使用過程中的質(zhì)量控制；

臨床藥物的質(zhì)量檢測。第3頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

（一）藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義藥品標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

（二）中國國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的類型

1.《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)①建國以來，我國已出版了九版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）。

第4頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

②

從1963年版始根據(jù)藥品類型的不同分為一部和二部，一部收載中藥材及其制劑；二部收載化學(xué)藥、生化藥、抗生素、放射性藥品、生物制品和輔料。

2005年版首次將藥典分為三部，一部收載藥材飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。

2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》（地方標(biāo)準(zhǔn)升國家標(biāo)準(zhǔn)）、《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》和《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》等。3.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)二、藥品標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》及《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》具有法律效力第5頁,共36頁，2024年2月25日，星期天中國藥典第6頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

中國藥典第7頁,共36頁，2024年2月25日，星期天國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(部分)第8頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、藥品標(biāo)準(zhǔn)（三）藥典主要內(nèi)容：包括凡例、正文、附錄和索引等四部分。

正文第9頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

1.凡例：記載有關(guān)術(shù)語、符號和計(jì)量單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。例如：①取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。②“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

2.正文：由被收載的各品種的藥品標(biāo)準(zhǔn)所構(gòu)成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括：藥品名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項(xiàng)目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項(xiàng)為藥檢工作的主要內(nèi)容。第10頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

3.附錄：主要由制劑通則、通用檢測方法、通用試劑和指導(dǎo)原則等四部分組成。前三部分具有法定約束力。指導(dǎo)原則為現(xiàn)行藥典新增內(nèi)容，包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”和“中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”，雖不作為法定要求。但對執(zhí)行藥典考察藥品質(zhì)量規(guī)范質(zhì)量要求和統(tǒng)一藥品標(biāo)準(zhǔn)將起到重要的指導(dǎo)作用。藥檢工作者應(yīng)很好地研讀藥典，只有正確理解有關(guān)規(guī)定，熟練掌握各種檢驗(yàn)技術(shù)，才能做好藥檢工作。二、藥品標(biāo)準(zhǔn)第11頁,共36頁，2024年2月25日，星期天（1963年版中國藥典）第12頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

（2005年版中國藥典）

二妙丸

ErmiaoWan

【處方】蒼術(shù)（炒）500g黃柏（炒）500g【制法】以上二味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻,用水泛丸，干燥，即得。

【性狀】本品為黃棕色的水丸；氣微香，味苦澀。

【鑒別】(1)取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣針晶細(xì)小，長5～32μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。黃色纖維大多成束，周圍細(xì)胞含草酸鈣方，形成晶纖維，含晶細(xì)胞壁木化，增厚，可見黃色不規(guī)則分枝狀石細(xì)胞。第13頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

(2)取本品粉末2g，置具塞試管中，加乙醚10ml，振搖10分鐘，分取上清液2ml置具塞試管中，加高錳酸鉀試液2滴，振搖1分鐘，紅色即失。

(3)取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加熱回流15分鐘，濾過，濾液補(bǔ)加甲醇使成5ml,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g，同法制對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1ul，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－異丙醇－濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。

第14頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠA）?！竞繙y定】取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流1～2小時，棄去乙醚液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加甲醇適量，回流提取至提取液無色，將提取液（必要時適當(dāng)濃縮）轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液1ul、對照品溶液1ul和3ul，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－異丙醇－濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置用氨蒸氣與展開劑同時預(yù)飽和15分鐘的雙槽展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，照薄層色譜法（附錄ⅥB薄層掃描法）進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長=365nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，每1g含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計(jì)，不得少于3.0mg。第15頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

【功能與主治】燥濕清熱。用于濕熱下注，足膝紅腫熱痛，下肢丹毒，白帶，陰囊濕癢。

【用法與用量】口服，一次6～9g,一日2次。

【貯藏】密閉，防潮。第16頁,共36頁，2024年2月25日，星期天附錄目次第17頁,共36頁，2024年2月25日，星期天第18頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

（四）主要外國藥典

1.《美國藥典》《美國藥典》的全稱為TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP，最新版本為第29版，與美國國家處方集（TheNationalFormulary，縮寫為NF）第24版合并出版（USP29-NF24）。該藥典由凡例、正文、附錄、索引組成。正文部分每一個品種項(xiàng)下記載：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或化學(xué)名稱、CA登錄號、含量或效價規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價測定等。

2.《英國藥典》《英國藥典》（BritishPharmacopoeia，縮寫為BP）由英國藥典委員會編制。最新版本為2005年版。配套資料有《馬丁德爾藥典》、《英國國家處方集》（BNF）、《藥物分離與鑒定》（IID）及《英國草藥典》(BHP)。第19頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、藥品標(biāo)準(zhǔn)

英國藥典由凡例、正文、附錄和索引組成。BP（2005）的凡例由三部分組成。第一部分解釋《歐洲藥典》轉(zhuǎn)載品種的標(biāo)識；第二部分是適用于《英國藥典》各論部分的說明，第三部分是《歐洲藥典》的凡例。正文每一個品種項(xiàng)下：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、CA登錄號、作用與用途、制劑、來源與含量限度、化學(xué)名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏、可能的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。

⑶《日本藥局方》日本國藥典名稱是的《日本藥局方》（JapanesePharmacopoeia）英文縮寫為JP，目前為第14版。由一部和二部組成，共一冊。

⑷《國際藥典》（TheIntemationalPhannacopoeia，縮寫為Ph.Int）第20頁,共36頁，2024年2月25日，星期天三、藥檢程序

一般程序：取樣→性狀檢查→鑒別→檢查→含量測定→出具檢驗(yàn)報告（一）取樣：系指從同一批藥品中抽取少量具代表性的樣品的過程。

第21頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

（二）性狀檢查系指根據(jù)藥品的形狀（態(tài)）、顏色、臭味等外在特征，對藥品的質(zhì)量進(jìn)行初步判斷。該法簡便直觀，能在一定程度上反映藥品內(nèi)在質(zhì)量。牛黃清心丸應(yīng)為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。六味地黃丸應(yīng)為黑褐色大蜜丸，味甜而酸。

三、藥檢程序第22頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

（三）鑒別是指對藥品真實(shí)性的檢定，也即對藥品真?zhèn)蔚蔫b別。

一般采用化學(xué)反應(yīng)的方法或光譜、色譜等物理化學(xué)的方法。

通常一項(xiàng)鑒別試驗(yàn)只能反應(yīng)藥物某一方面的特征，所以一般需做兩個或多個鑒別試驗(yàn)才能全面的鑒別一個藥物。三、藥檢程序第23頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

（四）檢查系指對藥品基本品質(zhì)和純度的檢測。包括：

1.制劑的常規(guī)檢查例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定；注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）；糖漿劑的相對密度和pH的測定等。

2.雜質(zhì)檢查例如：重金屬、砷鹽、、甲醇量等的限量檢查。

3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。

三、藥檢程序第24頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

（五）含量測定系指用定量分析的方法，對藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進(jìn)行評價。一般是：有效成分的含量測定。（六）出具檢驗(yàn)報告原則：書寫要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確。

三、藥檢程序第25頁,共36頁，2024年2月25日，星期天一、稱量天平任務(wù)3常規(guī)儀器的使用第26頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、溶解（1）燒杯（2）錐形瓶

燒杯：用于配制溶液或用作反應(yīng)容器。錐形瓶：用于加熱處理試樣和容量分析滴定的容器。任務(wù)3常規(guī)儀器的使用第27頁,共36頁，2024年2月25日，星期天任務(wù)3常規(guī)儀器的使用三、量取精密量取第28頁,共36頁，2024年2月25日，星期天四、配制溶液精密配制——容量瓶任務(wù)3常規(guī)儀器的使用第29頁,共36頁，2024年2月25日，星期天第30頁,共36頁，2024年2月25日，星期天五、萃取、分離和富集操作任務(wù)3常規(guī)儀器的使用第31頁,共36頁，2024年2月25日，星期天六、其他第32頁,共36頁，2024年2月25日，星期天任務(wù)3常規(guī)儀器的使