電子電氣產(chǎn)品中雙酚A的測定 高效液相色譜法 征求意見稿

3GB/TXXXXX—XXXX電子電氣產(chǎn)品中雙酚A的測定高效液相色譜法本文件規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中雙酚A含量的高效液相色譜測試方法。本文件適用于電子電氣產(chǎn)品中雙酚A含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682，ISO3696:1987，MOD)GB/T39560.1電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述（IEC62321-1:2013，IDT）GB/T39560.2電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第2部分：拆解，拆分和機械制樣（GB/T39560.2-2020，IDT）3術(shù)語和定義GB/T39560.1《電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述》界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1雙酚ABisphenolA（BPA）是一種有機化合物，分子式為C15H16O2，CAS號為：80-05-7，分子結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。4方法簡介電子電氣產(chǎn)品按照GB/T39560.2進(jìn)行拆分后，粉碎至1mm及以下粒徑。用四氫呋喃溶劑對樣品進(jìn)行超聲萃取，萃取液經(jīng)過稀釋后采用配置熒光檢測器的高效液相色譜儀技術(shù)進(jìn)行分離、測定，外標(biāo)法定量。5試劑或材料除另有說明外，所用試劑均為色譜級，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。4GB/TXXXXX—XXXX5.1四氫呋喃。5.2乙腈。5.3甲醇-水混合液（1+1，V/V）：取100mL甲醇和100mL水，混勻。5.4雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品，純度＞98%。5.5雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1g（精確到0.0001g）雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品（5.4）于50mL燒杯中，加適量甲醇溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。此溶液中雙酚A濃度為1000μg/mL。儲備液密封貯存在4℃冰箱中，可使用3個月。5.6雙酚A標(biāo)準(zhǔn)母液：移取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.5），用甲醇-水溶液（5.3）配制成濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)母液，標(biāo)準(zhǔn)母液密封貯存在4℃冰箱中，可使用3~5天。5.7針頭過濾器：0.45μm，兩相膜。5.8離心管：10mL，帶蓋。5.9玻璃小瓶：50mL，帶密封蓋。5.10注射器：2mL。5.11液相色譜樣品瓶：約1.5mL，帶蓋。5.12封口膜。6儀器設(shè)備6.1高效液相色譜：配置熒光檢測器。6.2電子天平：感量為0.1mg。6.3研磨機：具液氮冷凍裝置。6.4水浴超聲發(fā)生器，單位面積功率≥0.3W/cm2。6.5移液器或移液管：10mL，30mL。6.6旋液振蕩器。6.7離心機：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。7樣品制備按照GB/T39560.2進(jìn)行取樣，用剪刀將樣品剪至≤5mm顆粒，經(jīng)液氮冷至少15min，用研磨機（6.4）破碎成粒徑小于1mm的小顆粒作為待測試樣。8測試步驟8.1超聲萃取5GB/TXXXXX—XXXX稱取第7章中粉碎好的試樣1g（精確到0.1mg），小心放入玻璃小瓶（5.9）底部，并使用移液器或移液管（6.5）準(zhǔn)確移取10mL四氫呋喃（5.1）沿著裝有試樣的玻璃小瓶內(nèi)壁緩慢加入，蓋緊瓶蓋并用封口膜（5.12）密封好，放入水浴超聲發(fā)生器中超聲振蕩60min，超聲振蕩完成后放置室溫下冷切至室溫。8.2稀釋開取8.1中玻璃小瓶瓶蓋，使用移液器或移液管（6.5）準(zhǔn)確移取30mL甲醇-水混合液（5.3），緩慢滴加至開蓋的玻璃小瓶中，再蓋緊瓶蓋，將玻璃小瓶放置旋液振蕩器（6.6）振蕩約0.5min，使玻璃小瓶內(nèi)萃取液充分混和。此時待測試樣萃取液可認(rèn)為定容至40mL。8.3離心分離開取8.2中玻璃小瓶瓶蓋，使用移液器或移液管（6.5）移取約10mL萃取液至離心管（5.8）中，蓋上蓋，放入離心機（6.7）中在5000r/min下離心5min。用注射器（5.10）取出離心管中上清液約2mL經(jīng)針頭過濾器（5.7）過濾后注入液相色譜樣品瓶（5.11）中待測。8.4高效液相色譜測定由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的。8.4.1高效液相色譜參考條件高效液相色譜參考條件如下：a)液相色譜柱：C18,250mm×4.6mm（i.d.粒徑為5μm，或性能相當(dāng)者。b)柱溫：30℃。c)流動相：甲醇-水（70-30，體積比）。d)流速：1mL/mine）進(jìn)樣量：10.0μL。f）檢測器波長：激發(fā)波長275nm，發(fā)射波長：313nm。8.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線將雙酚A標(biāo)準(zhǔn)母液（5.6）用甲醇-水混合液（5.3）分別配置至0.1、0.2、0.5、1.0和2.0μg/mL濃度系列雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液，宜現(xiàn)用現(xiàn)配。按8.4.1規(guī)定的儀器分析條件分別對上述系列濃度的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。以雙酚A的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo)不過原點繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)≥0.995，否者重新配置各濃度系列雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液，并重新測試和繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。8.4.3定性定量分析按照8.4.1規(guī)定的儀器分析條件對8.3中待測試液進(jìn)行分析，以高效液相色譜儀色譜圖中的保留時間進(jìn)行定性，以獲得的雙酚A峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。如8.3中待測試液中BPA濃度不在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度范圍，則需要對8.3中待測試液進(jìn)行濃縮或稀釋，以保證定量測試的準(zhǔn)確性，如需要濃縮時，宜使用氮吹后用甲醇-水混合液（5.3）重新定容，如需要稀釋時，宜直接使用甲醇-水混合液（5.3）進(jìn)行稀釋，并記錄濃縮因子或稀釋因子。雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖參見附錄A。8.5空白試驗除不加試樣外，按8.1至8.4步驟測試。6GB/TXXXXX—XXXX9結(jié)果計算按式（1）計算試樣中雙酚A的含量，計算結(jié)果扣除空白值：式中：X——試樣中雙酚A的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——試液中雙酚A的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；CB——空白試驗（8.5）試液中雙酚A的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——萃取液定容體積，單位為毫升（mL本方法中為40mLM——試樣的稱樣量，單位為克（g）；S——如需要對8.3中待測試液進(jìn)行濃縮或稀釋時，S為濃縮因子或稀釋因子（無量綱10測定低限和精密度10.1測定低限本方法對雙酚A的測定低限為2mg/kg。10.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。11試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：1)使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；2)試驗樣品的詳細(xì)描述；3)試驗結(jié)果；4