JJG 1135-2017熱重分析儀檢定規(guī)程

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程2017-02-28發(fā)布2017-05-28實施I 1范圍 2術(shù)語和定義 3概述 4計量性能要求 5通用技術(shù)要求 5.1外觀 5.2功能 6計量器具控制 6.1檢定條件 6.2檢定項目和檢定方法 6.3檢定周期 附錄A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值、取樣質(zhì)量和升溫程序(參考) 附錄B熱重分析儀檢定原始記錄格式 附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 ⅡJJF1002《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)程制定工作的基礎(chǔ)性系列儀質(zhì)量示值校準(zhǔn)的試驗方法》和ASTME1582—2014《熱重分析儀溫度的校準(zhǔn)方法》本規(guī)程為首次發(fā)布。1熱重分析儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于熱重分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2術(shù)語和定義鐵磁性材料被加熱到某一溫度時，鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判裕摐囟缺环Q為居里點或居里溫度。3概述熱重分析儀測量樣品在程序升溫過程中質(zhì)量的變化，并以此表征材料的成分含量(水分、揮發(fā)分或灰分),物理或化學(xué)變化特征溫度(揮發(fā)、分解或氧化)以及化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)等信息。熱重分析儀通常由加熱爐體、溫度控制和測量系統(tǒng)、質(zhì)量稱量系統(tǒng)以及操作軟件和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等構(gòu)成。加熱爐體有兩種形式，分別為立式和臥式。立式爐體有兩種質(zhì)量稱量方式，分別為下吊式和上皿式：下吊式是天平單元在上方，由一根懸垂的吊絲吊住樣品皿；上皿式是一個樣品支架上端支撐樣品皿，支架下端連接天平單元。熱重分析儀的兩個主要測量參量分別是質(zhì)量和溫度，計量單位分別為毫克(mg)和攝氏度(℃)。4計量性能要求儀器的計量性能要求見表1。檢定項目計量性能質(zhì)量零點漂移質(zhì)量基線漂移質(zhì)量重復(fù)性≤(0.001m。+0.004mg)質(zhì)量示值誤差不超過士(0.001m。+0.020mg)升溫速率示值誤差不超過±3.0%溫度重復(fù)性居里點熔點2表1(續(xù))檢定項目計量性能溫度示值誤差居里點阿留麥爾合金不超過±3.0℃熔點鎳(Ni)不超過士4.0℃鐵(Fe)不超過士6.0℃銦(In)不超過士1.0℃錫(Sn)不超過士1.5℃不超過士1.5℃鋅(Zn)不超過士2.0℃注：m。為砝碼經(jīng)檢定的實際值，計量單位為毫克(mg)。5通用技術(shù)要求5.1外觀銘牌應(yīng)標(biāo)明名稱、型號、制造廠名和出廠編號?？刂泼姘迳纤邪存I和開關(guān)均能正常工作，顯示屏的各種信息顯示清晰6計量器具控制6.1檢定條件6.1.1環(huán)境條件6.1.1.1環(huán)境溫度：15℃~28℃6.1.1.2環(huán)境濕度：<85%RH。6.1.1.3供電電源：(220±22)V、頻率(50±1)Hz。6.1.1.4儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的實驗臺上，并調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。實驗過程中避免觸碰實驗臺，以消除振動干擾。6.1.2檢定用設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和材料6.1.2.1天平：檢定合格并在有效期內(nèi)的實際分度值不大于0.01mg、最大稱樣量不小于10g的①級電子天平。6.1.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鐵磁性材料居里點國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，居里點在(50～250)℃范圍內(nèi)時擴(kuò)展不確定度不大于1.5℃(k=2),居里點在(250～500)℃范圍內(nèi)時擴(kuò)展不確定度不大于2.0℃(k=2),居里點在500℃以上范圍時擴(kuò)展不確定度不大于3.0℃(k=2)。熱分析國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(量值包括熔點和熔化焓),熔點擴(kuò)展不確定度不大于0.6℃(k=2)。6.1.2.4砝碼：標(biāo)稱值為1mg、10mg和20mg的F?等級不銹鋼砝碼。砝碼經(jīng)過計量檢定合格，使用時處于有效期內(nèi)；檢定證書給出砝碼修正值。36.2檢定項目和檢定方法6.2.1首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查項目如表2所示。檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀及功能要求十十十質(zhì)量零點漂移十質(zhì)量基線漂移十十質(zhì)量重復(fù)性十十—質(zhì)量示值誤差十十十溫升速率示值誤差十 —溫度重復(fù)性十十十溫度示值誤差十十十注：“+”表示應(yīng)檢定項目，“—”表示可不檢定項目。6.2.2通用技術(shù)要求的檢查連接好電源和氣路，正常開機(jī)啟動，并運(yùn)行計算機(jī)控制軟件；待機(jī)超過1h后開始檢定。按5.1和5.2的要求，用目視方法進(jìn)行檢查。6.2.3質(zhì)量檢定方法6.2.3.1質(zhì)量零點漂移坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量至儀器說明書推薦的流量值，程序溫度設(shè)置為25℃,待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。25℃下保持30min,連續(xù)記錄質(zhì)量讀數(shù)。取30min內(nèi)質(zhì)量測量結(jié)果的極大值(mmx)和極小值(mmin),按照公式(1)計算質(zhì)量零點漂移值△mzn?！鱩aro——質(zhì)量的零點漂移值，mg;mmx——質(zhì)量測量結(jié)果的極大值，mg;mmin——質(zhì)量測量結(jié)果的極小值，mg。6.2.3.2質(zhì)量基線漂移坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)流量至儀器說明書推薦的流量值，在25℃保持恒溫，待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。設(shè)置升溫程序，以10℃/min的速率，從25℃升溫至500℃,連續(xù)記錄質(zhì)量讀數(shù)。取(100℃~500℃)范圍內(nèi)質(zhì)量測量結(jié)果的極大值(mmx)和極小值(mmn),按照公式(2)計算質(zhì)量基線漂移值△mbim。JJG1135—201746.2.3.3質(zhì)量重復(fù)性和示值誤差坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量至儀器說明書推薦的流量值，程序溫度設(shè)置為25℃,待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。將1mg的砝碼放入坩堝內(nèi)，關(guān)閉爐體，待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄質(zhì)量測量值。測量2次該砝碼的質(zhì)量。按照公式(3)計算質(zhì)量重復(fù)性的結(jié)果，按照公式(4)計算質(zhì)量的平均值，按照公式(5)計算質(zhì)m——兩次測量結(jié)果的平均值，mg;按相同方法依次測量10mg和20mg砝碼，分別計算質(zhì)量的重復(fù)性和示值誤差。6.2.4升溫速率示值誤差坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)流量至儀器說明書推薦的流量值，在25℃保持恒溫，待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。設(shè)置升溫程序，以10℃/min的速率，從25℃升溫至500℃。以樣品溫度為100℃的時刻為計時起點，記錄35min后樣品溫度。按照公式(6)計算升溫速率示值誤差?！鱲——程序升溫速率示值誤差，%;t——計時時間間隔，35min;6.2.5溫度重復(fù)性和示值誤差具有差熱信號的熱重分析儀使用熱分析(金屬)熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，不具有差熱信號的熱重分析儀使用居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。6.2.5.1用居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定溫度重復(fù)性和示值誤差坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量至儀器說明書推薦時的流量值，待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。坩堝內(nèi)加入質(zhì)量約10mg的居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。待質(zhì)量5讀數(shù)穩(wěn)定后，在爐體外放置磁鐵。調(diào)節(jié)磁鐵的位置，使得加載磁鐵前后樣品表觀質(zhì)量的變化量約為5%,即0.5mg。參考附錄A設(shè)置溫度程序。實驗結(jié)束后，如圖1所示計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的居里點(T.),即從溫度-質(zhì)量曲線的拐點做切線，與居里點轉(zhuǎn)變完成后溫度-質(zhì)量曲線的延長線相交，交點的橫坐標(biāo)即為居里點，單位為℃。依照上述測量方法，更換樣品，重復(fù)測量1次，共計測量2次。按照公式(7)計算居里點的重復(fù)性結(jié)果，按照公式(8)計算居里點的平均值，按照公式(9)計算居里Te,z——居里點的第二次測量結(jié)果，℃; 選取另一種居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考上述測量方法和附錄A溫度程序，重復(fù)測量2次。計算居里點測量的重復(fù)性、平均值和示值誤差6.2.5.2用熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點檢定溫度重復(fù)性和示值誤差坩堝支架上放置一個空坩堝。打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量至儀器說明書推薦的流量值，待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。坩堝內(nèi)加入質(zhì)量約10mg的純金屬熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。參考附錄A設(shè)置溫度程序。計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(Tm),即從溫度-溫差或溫度-熱流曲線上升沿的拐點做切線，與熔化前的溫度-溫差或溫度-熱流曲線的延長線相交，交點的橫坐標(biāo)即為外推起始熔點，簡稱熔點(Tm),單位為℃。依照上述測量方法，更換樣品，JJG1135—20176重復(fù)測量1次，共計測量2次。按照公式(10)計算熔點的重復(fù)性，按照公式(11)計算熔點的平均值，按照公式(12)計算熔點的示值誤差。Tm=(Tm,1+Tm,z)/2(11)sr——熔點的重復(fù)性，℃;Tm,1——熔點的第一次測量結(jié)果，℃;Tm,z——熔點的第二次測量結(jié)果，℃; Tm——熔點的平均值，℃;Tm,sn——熔點的認(rèn)定值，℃;△Tm——熔點的示值誤差，℃。選取另一種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考上述測量方法和附錄A溫度程序，重復(fù)測量2次。計算熔點測量的重復(fù)性、平均值和示值誤差。按照上述方法檢定熱重分析儀的各項計量技術(shù)性能。按表1所列計量性能要求檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(內(nèi)頁格式見附錄C);檢定不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁格式見附錄C),并注明不合格項目。6.3檢定周期檢定周期一般不得超過2年。7附錄A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值、取樣質(zhì)量和升溫程序(參考)表A.1溫度檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值、取樣質(zhì)量和升溫程序標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱居里點認(rèn)定值℃熔點認(rèn)定值℃取樣量mg升溫范圍℃升溫速率阿留麥爾合金250～450230～380420.67320～480JJG1135—20178熱重分析儀檢定原始記錄格式原始記錄號 儀器名稱 出廠編號送檢單位環(huán)境濕度%RH居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號 居里點不確定度(k=2) 熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號 證書編號1.通用技術(shù)要求2.質(zhì)量零點漂移質(zhì)量極大值(mm)質(zhì)量零點漂移(Amn)3.質(zhì)量基線漂移質(zhì)量極大值(mm)4.質(zhì)量重復(fù)性和示值誤差 制造廠 環(huán)境溫度℃砝碼檢定證書編號 居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號 熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號熔點不確定度(k=2)質(zhì)量極小值(mmìn)質(zhì)量極小值(mmin)砝碼修正值/mg測量1/mg測量2/mg重復(fù)性/mg平均值/mg示值誤差/mg5.升溫速率示值誤差開始計時樣品溫度(T。)35min樣品溫度(T?s)升溫速率誤差(△v)6.居里點的重復(fù)性和示值誤差9標(biāo)物認(rèn)定值℃mg℃mg℃重復(fù)性℃平均值℃示值誤差℃7.熔點的重復(fù)性和示值誤差認(rèn)定值℃質(zhì)量1℃℃重復(fù)性℃平均值℃示值誤差℃附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式表C.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書第2頁證書編號××××—××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說明檢定環(huán)境條件及地點：檢定使用的計量基(標(biāo))準(zhǔn)裝置/主要標(biāo)準(zhǔn)器/主要儀器測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度證書編號證書有效期至熱重分析儀檢定裝置第×頁共×頁C.2檢定證書第3頁證書編號：××××—××××檢定結(jié)論合格檢定結(jié)論合格檢定結(jié)果合格≤不超過士不超過士3.0%