（正式版）QBT 2317-2024 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用天然碳酸鈣

ICSCCS71.100.40Y43QBQB/T2317—2024代替QB/T2317—2012Oralcareandcleansingproducts—Naturalcalciumcarbonatefort2024-03-29發(fā)布2024-10-01實(shí)施IQB/T2317—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替QB/T2317—2012《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用天然碳酸鈣》，與QB/T2317—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了鑒別要求及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表1、6.2）；b)更改了白度指標(biāo)及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.4，2012版的表1、4.6）；c)增加了細(xì)度規(guī)格并更改了細(xì)度的試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.5，2012版的4.2）；d)增加了粒徑指標(biāo)及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.6）；e)更改了碳酸鈣含量指標(biāo)及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.9，2012版的表1、4.7）；f)更改了硫化物的指標(biāo)及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.12，2012版的表2、4.9）；g)更改了還原性硫的試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.13，2012版的表2、4.10）；h)增加了鉛指標(biāo)及其試驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.18）；i)更改了鐵的試驗(yàn)方法（見(jiàn)6.14，2012版的4.11）；j)更改了重金屬的試驗(yàn)方法（見(jiàn)6.17，2012版的4.13）；k)更改了微生物的試驗(yàn)方法（見(jiàn)6.18，2012版的4.15）；l)更改了凈含量指標(biāo)及其檢驗(yàn)方法（見(jiàn)表2、6.19，2012版的3.3、4.16）；m)更改了檢驗(yàn)規(guī)則（見(jiàn)第7章，2012版的第5章）；n)更改了產(chǎn)品的保質(zhì)期（見(jiàn)8.5，2012版的6.5）。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC492/SC1）歸口。本文件起草單位：廣西瑞云化工科技有限公司，廣州滿庭芳香料有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、柳州兩面針股份有限公司、上海美加凈日化有限公司、好來(lái)化工(中山)有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司淮陰分公司、江蘇雪豹日化有限公司、浙江愛(ài)尚日用品有限公司、福建愛(ài)潔麗日化有限公司、蘇州綠葉日用品有限公司、上海全力日用品有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司。本文件主要起草人：黃千鈞、況小東、孫東方、鄭衛(wèi)、莫楠、韓和平、胡永志、施裔磊、何琪瑩、陳健芬、張秀英、談紅、趙國(guó)盛、陳萬(wàn)金、張靈艷、陸星一、鐘錫基、江泓波、陳曉斌、周藝。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為QB/T2317—1997，2007年第一次修訂，2012年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1QB/T2317—2024口腔清潔護(hù)理用品牙膏用天然碳酸鈣警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了牙膏用天然碳酸鈣的鑒別、感官、理化、微生物、凈含量等要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法，規(guī)定了檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容。本文件適用于以天然方解石礦物（含充填成因的方解巖、變質(zhì)成因的大理巖和沉積成因的石灰?guī)r）為原料，經(jīng)過(guò)初碎、洗選、烘干或晾曬、粉碎和包裝等工序加工而成的牙膏用天然碳酸鈣的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T610化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6003.3電成型薄板試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8372牙膏GB/T9086用于色度和光度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)白板GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法GB/T19281—2014碳酸鈣分析方法GB/T23774—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法HG/T20547—2000化工粉粒產(chǎn)品包裝計(jì)量準(zhǔn)確度規(guī)定《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局）3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。2QB/T2317—20244分類牙膏用碳酸鈣按細(xì)度分為六類型號(hào)，分別為A型、B型、C型、D型、E型和F型：——A型：粒徑不大于45μm；5技術(shù)要求5.1鑒別鑒別要求符合表1規(guī)定。要求鈣離子的鑒別通過(guò)試驗(yàn)碳酸根的鑒別通過(guò)試驗(yàn)5.2感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)符合表2規(guī)定。表2感官、理化指標(biāo)細(xì)度（過(guò)篩率）/%藍(lán)光白度Wr≥甘茨白度Wg≥3QB/T2317—2024碳酸鈣含量（以干基計(jì)）/%揮發(fā)物（105℃)/%≤鹽酸不溶物/%≤硫化物（以S計(jì)）/（mg/kg）還原性硫（以S計(jì)）/（mg/kg）5鐵（以Fe計(jì)）/（mg/kg）≤砷（以As計(jì)）/（mg/kg）≤3重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤鉛（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤5.3微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標(biāo)要求霉菌與酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤5.4凈含量包產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合HG/T20547—2000《化工粉粒產(chǎn)品包裝計(jì)量準(zhǔn)確度規(guī)定》中的“表3.0.3裝計(jì)量允許誤差表”對(duì)C類物料的規(guī)定。包6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。本文件中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗(yàn)方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)方法如選用本文件未列入的其他方法，則應(yīng)保證選用方法與本文件方法的比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告以證明兩種方法檢驗(yàn)結(jié)果的一致性。4QB/T2317—20246.2鑒別6.2.1試劑或材料6.2.1.1冰乙酸。6.2.1.2鹽酸溶液：15％。6.2.1.3氫氧化鈣溶液：3g/L。6.2.1.4草酸銨溶液：35g/L。6.2.1.5酚酞指示液：10g/L。6.2.1.6廣泛pH試紙。6.2.2試驗(yàn)步驟6.2.2.1鈣離子的鑒別取0.5g試樣加10mL水潤(rùn)濕，加1～3滴酚酞指示液，滴加鹽酸溶液使試驗(yàn)溶液轉(zhuǎn)為無(wú)色且試樣恰好溶解完全（用廣泛pH試紙檢驗(yàn)其pH5～6），加入草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀滴加冰乙酸不溶、繼續(xù)滴加鹽酸溶液可溶。6.2.2.2碳酸根的鑒別取0.5g試樣加5mL水潤(rùn)濕，加鹽酸溶液即泡沸，產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入氫氧化鈣溶液中即生成白色沉淀。6.3感官性狀取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下用視覺(jué)、嗅覺(jué)觀察其色澤、狀態(tài)和嗅味。6.4.1原理白度是在可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)試樣粉體表面比對(duì)理想漫射體的反射因數(shù)或反射比值。試樣用粉體壓樣器壓出可測(cè)量的表面，置白度計(jì)按10°視場(chǎng)、D65標(biāo)準(zhǔn)照明體、0/d條件（垂直照射、積分球漫反射接收方式）測(cè)定白度。6.4.2標(biāo)準(zhǔn)白板6.4.2.1傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板：無(wú)光澤陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板（GSBQ30001，藍(lán)光白度Wr≥94），符合GB/T9086要6.4.2.2工作標(biāo)準(zhǔn)白板：有光澤陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板（GSBA67002，藍(lán)光白度Wr≥85），符合GB/T9086要求；工作標(biāo)準(zhǔn)白板定期在其所用的白度計(jì)上用傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行標(biāo)定及校驗(yàn)。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.1恒壓粉體壓樣器：符合GB/T23774—2009中4.4要求。6.4.3.2白度計(jì)：WSD-3C或相當(dāng)?shù)钠渌吞?hào)；測(cè)試時(shí)應(yīng)柔和平緩升降測(cè)試臺(tái)，以免影響測(cè)量結(jié)果；黑筒用前用吸球吹凈；儀器根據(jù)使用頻次每2～3年進(jìn)行1次返廠維修，以確保儀器狀況良好。6.4.4試驗(yàn)步驟6.4.4.1工作標(biāo)準(zhǔn)白板的標(biāo)定及校驗(yàn)6.4.4.1.1工作標(biāo)準(zhǔn)白板的標(biāo)定5QB/T2317—2024工作標(biāo)準(zhǔn)白板的標(biāo)定過(guò)程：o)白度計(jì)開(kāi)機(jī)預(yù)熱10min；p)將傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板的X、Y、Z標(biāo)準(zhǔn)值輸入儀器，按儀器提示先用黑筒調(diào)零，再用傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板調(diào)白；q)測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)白板（固定使用方向）的X、Y、Z值（取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值，兩次測(cè)定的時(shí)間間隔為15s～30s。下同，其測(cè)定值僅適用于該儀器）；r)將測(cè)得的工作標(biāo)準(zhǔn)白板X、Y、Z值輸入儀器，再用黑筒調(diào)零并用工作標(biāo)準(zhǔn)白板調(diào)白；s)復(fù)測(cè)傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板的X、Y、Z值，復(fù)測(cè)值（取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值）應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)值吻合良好（偏差值≤±0.20）；t)如傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板的復(fù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合不良，則重復(fù)上述步驟至吻合良好。6.4.4.1.2工作標(biāo)準(zhǔn)白板的校驗(yàn)已標(biāo)定過(guò)的工作標(biāo)準(zhǔn)白板其后校驗(yàn)時(shí)，依次進(jìn)行儀器預(yù)熱、調(diào)零、用工作標(biāo)準(zhǔn)白板調(diào)白，再?gòu)?fù)測(cè)傳遞標(biāo)準(zhǔn)白板的X、Y、Z值，復(fù)測(cè)值如與標(biāo)準(zhǔn)值吻合良好則校驗(yàn)結(jié)束，否則應(yīng)重新按上述步驟對(duì)工作標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行標(biāo)定。6.4.4.2試樣白度測(cè)定試樣白度測(cè)定過(guò)程如下：a)將試樣粉末用恒壓粉體壓樣器按GB/T23774—2009中5.2所述（改用玻璃板的光面與試樣粉末接觸）壓制成直徑、厚度和外觀符合GB/T9086要求的試樣板；b)開(kāi)啟白度計(jì)進(jìn)行預(yù)熱，根據(jù)儀器提示先用黑筒調(diào)零、再用標(biāo)定過(guò)的工作標(biāo)準(zhǔn)白板調(diào)白；c)然后將試樣板逐個(gè)置白度計(jì)上測(cè)定其白度（記錄Wr、Wg和Twd)連續(xù)測(cè)定時(shí)宜每隔60min重新對(duì)儀器調(diào)零、調(diào)白。e)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，將其修約至個(gè)位數(shù)進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果的判定。Wr或Wg在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.60。6.5細(xì)度6.5.1原理定量試樣置規(guī)定的試驗(yàn)篩中，用潔凈的自來(lái)水沖洗篩中試樣分離出篩上物，烘干后稱量篩上物從而得到試樣的細(xì)度（篩下物質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。6.5.2儀器設(shè)備6.5.2.1試驗(yàn)篩：根據(jù)產(chǎn)品細(xì)度規(guī)格選用相應(yīng)的金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩（GB/T6003.1）或電成型薄板試驗(yàn)篩（GB/T6003.3），仲裁檢驗(yàn)使用電成型薄板試驗(yàn)篩。6.5.2.2漏斗。6.5.2.3定量濾紙：預(yù)先置（105±2）℃烘箱烘2h后稱量（精確至0.0001g），貯于干燥器中備用。6.5.2.4烘箱：控溫精度±2℃。6.5.3試驗(yàn)步驟稱取5.00g～20.00g(精確到0.01g)試樣（以過(guò)篩方便并獲得宜于稱量的篩上物質(zhì)量為度），一次或分次置試驗(yàn)篩中，用少許水潤(rùn)濕，啟開(kāi)自來(lái)水的水龍頭放水?dāng)?shù)秒確認(rèn)水質(zhì)潔凈，手持試驗(yàn)篩使篩面稍斜并旋搖試驗(yàn)篩、使自來(lái)水轉(zhuǎn)圈沖洗篩內(nèi)試樣（水壓、水流切勿過(guò)大以防試樣濺失至試驗(yàn)篩流出的水清澈為止，也可選用適用的濕法振蕩篩分儀進(jìn)行過(guò)篩操作；試樣完成過(guò)篩操作后，用水沖凈篩框內(nèi)側(cè)6QB/T2317—2024并將篩上物轉(zhuǎn)移至有定量濾紙（烘干并稱量過(guò)）的漏斗內(nèi)過(guò)濾，篩上物連同濾紙置（105±2）℃烘箱內(nèi)烘2h后，取出置干燥器中冷卻至室溫稱量（精確至0.0001g）。6.5.4結(jié)果計(jì)算細(xì)度（過(guò)篩率）以篩下物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按式（1）計(jì)算：×100%式中：m——試樣質(zhì)量，單位為克（gm0——濾紙過(guò)濾前經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm1——篩上物及濾紙經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗(yàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。6.6粒徑的測(cè)定按GB/T19077.1的規(guī)定進(jìn)行。6.7吸水量6.7.1原理對(duì)定量試樣滴加水、搖動(dòng)使其形成一個(gè)潤(rùn)濕無(wú)漿、不易破碎的球團(tuán)，所需的水量即為吸水量。6.7.2儀器設(shè)備6.7.2.1醫(yī)用搪瓷杯：1000mL。6.7.2.2醫(yī)用壓舌板或一字螺絲刀。6.7.2.3滴定管：25mL。6.7.3試驗(yàn)步驟稱取20.00g±0.01g試樣，斜置于干燥的1000mL搪瓷杯中，用滴定管向試樣最厚處集中滴加0.4mL~0.5mL水，待試樣吸收后搖動(dòng)搪瓷杯使之形成一個(gè)球團(tuán)，隨后交替進(jìn)行向球團(tuán)加水、搖動(dòng)搪瓷杯使球團(tuán)滾大的操作，杯壁黏附的試樣用壓舌板或螺絲刀刮下，以全部試樣形成一個(gè)潤(rùn)濕無(wú)漿、不易破碎的球團(tuán)為終點(diǎn)，至此所加水的毫升數(shù)即為試樣的吸水量。整個(gè)操作過(guò)程不應(yīng)超過(guò)20min，以減少水分蒸發(fā)。試驗(yàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mL。6.8pH6.8.1儀器設(shè)備6.8.1.1酸度計(jì)：最大允許誤差±0.01pH，配有復(fù)合pH電極。6.8.1.2溫度計(jì)：分度值0.2℃。6.8.1.3電磁攪拌器：配有磁力攪拌棒。6.8.2試驗(yàn)步驟7QB/T2317—2024稱取試樣2.00g（精確至0.01g）于50mL燒杯中，加入剛煮沸并冷卻至室溫的水38mL，置電磁攪拌器上攪拌均勻后在攪拌狀態(tài)下，用已校正好的酸度計(jì)按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行溫度補(bǔ)償及pH測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位。6.9碳酸鈣含量6.9.1原理試樣溶液用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子，在pH大于12的介質(zhì)中，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca2+，從而得到碳酸鈣的含量。6.9.2試劑和材料6.9.2.1碳酸鈣工作基準(zhǔn)試劑。6.9.2.2鹽酸溶液：20％。6.9.2.3三乙醇胺溶液：36配制后有效期不超過(guò)二周）。6.9.2.4氫氧化鈉溶液：20％。6.9.2.5乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。其標(biāo)定按照下述6.9.3的試驗(yàn)步驟，用碳酸鈣工作基準(zhǔn)試劑替代試樣進(jìn)行，其余按照GB/T601第3章一般規(guī)定執(zhí)行。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（EDTA），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（2）計(jì)算：……………式中：m——碳酸鈣工作基準(zhǔn)試劑稱取的質(zhì)量，單位為克（gV——滴定碳酸鈣基準(zhǔn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(CaCO3)=100.09]；25——移取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL250——容量瓶的容積，單位為毫升（mL1000——換算系數(shù)。6.9.2.6鈣羧酸指示劑：稱取10g于（105±2）℃下烘干2h的氯化鈉，置研缽內(nèi)，加入0.1g鈣羧酸[即2-羥基-1-(2-羥基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸]研細(xì)、混勻，置于密塞的棕色瓶中保存，使用期為兩個(gè)月。6.9.3試驗(yàn)步驟稱取已在（105±2）℃烘至恒重的試樣約0.6g（精確至0.0001g置于燒杯中，先用少許水潤(rùn)濕，再緩慢加入鹽酸溶液10mL，溶解后煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻；用移液管移取25.00mL試樣溶液于250mL錐形瓶中，依次加入20mL～30mL水、5mL三乙醇胺溶液并搖勻，加入少量鈣羧酸指示劑、搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液至試驗(yàn)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色并過(guò)量0.5mL，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。6.9.4結(jié)果計(jì)算碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按式（3）計(jì)算：8QB/T2317—2024×100％…………式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV——滴定試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(CaCO3)=100.09]；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g25——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL250——容量瓶的容積，單位為毫升（mL1000——換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。6.10揮發(fā)物按GB/T19281—2014的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位、以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04％。6.11鹽酸不溶物6.11.1試劑和材料6.11.1.1鹽酸溶液：20％。6.11.1.2硝酸銀溶液：17g/L。6.11.2儀器設(shè)備6.11.2.1玻璃燒結(jié)過(guò)濾器：P16、孔徑10μm～16μm（舊牌號(hào)G4、孔徑5μm～15μm）；潔凈的玻璃燒結(jié)過(guò)濾器在（105±2）℃下烘2h后稱量（精確至0.0001g），貯于干燥器中備用。6.11.2.2烘箱：控溫精度±2℃。6.11.3試驗(yàn)步驟稱取約5g試樣（精確至0.0001g）于100mL燒杯中，加入10mL水及25mL鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢?、溶解。用烘干并稱量過(guò)的玻璃燒結(jié)過(guò)濾器抽濾，用水洗滌濾出的不溶物至無(wú)氯（向?yàn)V液滴加硝酸銀溶液無(wú)乳白色沉淀出現(xiàn)），置（105±2）℃烘箱中烘2h后，移入干燥器中冷卻至室溫稱量（精確至0.0001g）。6.11.4結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，按式（4）計(jì)算：×100％………………式中：m1——不溶物及玻璃燒結(jié)過(guò)濾器經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm0——玻璃燒結(jié)過(guò)濾器預(yù)先經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。9QB/T2317—20246.12硫化物6.12.1試劑和材料6.12.1.1鹽酸溶液：20％。搖勻后放置過(guò)夜，此為100μg/mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液；吸取該溶液1.00mL，用水稀釋至100mL、搖勻，此即1μg/mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（當(dāng)日用當(dāng)日稀釋）。6.12.1.3乙酸鉛試紙：將白色慢性濾紙?jiān)?0％乙酸鉛溶液中浸濕10min取出，在無(wú)硫化氫氣體中晾干，剪成合適大小，貯于棕色瓶中密閉備用（保存期不應(yīng)超過(guò)一個(gè)月）。6.12.2儀器設(shè)備帶加液側(cè)管的無(wú)內(nèi)管定砷器（如附錄A中圖A.1所示）：由100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶（帶加液側(cè)管）、導(dǎo)氣管和玻璃帽組成；導(dǎo)氣管全長(zhǎng)約180mm，下端為中空標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，中部玻璃管內(nèi)徑6.5mm、外徑8.0mm，上端管口為端面磨平的聯(lián)接盤，盤下帶兩個(gè)耳鉤供固定玻璃帽用；玻璃帽下端磨平、上有彎月形凹槽，中央有孔徑6.5mm的通孔與導(dǎo)氣管相通。測(cè)試前在玻璃帽與導(dǎo)氣管聯(lián)接盤之間夾一片乙酸鉛試紙蓋住通氣孔，再用橡皮圈將玻璃帽與聯(lián)接盤固定。6.12.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加入25mL水潤(rùn)濕試樣，將預(yù)先裝妥乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，打開(kāi)旋塞閥將加液側(cè)管中的鹽酸溶液緩緩放出15mL至定砷器內(nèi)（應(yīng)適時(shí)、小心開(kāi)關(guān)旋塞閥勿使瓶?jī)?nèi)氣體從旋塞閥進(jìn)入加液側(cè)管而逸出邊放邊搖以使試樣溶解，室溫靜置（1.0～1.5）h，再溫和加熱使溶液微沸且溶液蒸汽冷凝的液珠升至導(dǎo)氣管中部為宜，隨即取下?lián)u動(dòng)、靜置冷卻，取出乙酸鉛試紙，其顯色不應(yīng)深于0.5μgS標(biāo)準(zhǔn)色斑。0.5μgS標(biāo)準(zhǔn)色斑，吸取1μg/mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL于定砷器內(nèi)，加30mL水和少許碎瓷片（以防暴沸將預(yù)先裝妥乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，打開(kāi)旋塞閥將加液側(cè)管中的鹽酸溶液緩緩放出10mL至定砷器內(nèi)，以下從“室溫靜置（1.0～1.5）h……”起，與試樣同時(shí)同樣處理。6.13還原性硫6.13.1試劑和材料6.13.1.1無(wú)砷鋅粒（每克的粒數(shù)≥6粒）。6.13.1.2鹽酸溶液：20％。6.13.1.3硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1μg/mL。同6.12.1.2。6.13.1.4乙酸鉛試紙：同6.12.1.3。6.13.2儀器設(shè)備無(wú)內(nèi)管定砷器：除無(wú)加液側(cè)管外其它同6.12.2，夾乙酸鉛試紙前需在導(dǎo)氣管內(nèi)疏松、均勻地裝入高60mm～80mm、質(zhì)量約60mg的脫脂棉。6.13.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加入10mL水（潤(rùn)濕試樣）和30mL鹽酸溶液，搖動(dòng)使試樣溶解，迅速加入0.5g無(wú)砷鋅粒并隨即將預(yù)先裝好脫脂棉和乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，輕輕搖勻、室溫靜置（1.0～1.5）h（物料反應(yīng)完全、試驗(yàn)溶液透明約需20min），再溫和加熱使溶液微沸QB/T2317—2024且導(dǎo)氣管中的脫脂棉被溶液蒸汽冷凝的液珠潤(rùn)濕約一半為宜，隨即取下?lián)u動(dòng)、靜置冷卻，取出乙酸鉛試紙，其顯色應(yīng)不深于5μgS標(biāo)準(zhǔn)色斑。5μgS標(biāo)準(zhǔn)色斑，吸取1μg/mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于定砷器內(nèi)，加入10mL水和0.5g無(wú)砷鋅粒，迅速加入30mL鹽酸溶液、以下從“并隨即將預(yù)先裝好脫脂棉和乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上……”起，與試樣同時(shí)同樣處理，其乙酸鉛試紙顯色所得即為5μgS標(biāo)準(zhǔn)色斑。6.14鐵稱取1.00g±0.01g試樣，加少許水及4mL鹽酸溶液（20％）溶解試樣，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，移取該溶液10.00mL置于50mL的比色管或容量瓶中，此后按GB/T9739所述進(jìn)行稀釋至約15mL及后續(xù)操作。6.15砷稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加60mL水、15mL鹽酸溶液（20％）溶解試樣，此后按GB/T610所述進(jìn)行加1g碘化鉀及后續(xù)操作。仲裁按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定進(jìn)行。6.16氟6.16.1原理仲裁法按GB/T8372中的總氟量測(cè)定方法。也可按氟離子選擇電極法進(jìn)行測(cè)定，在pH5.0～6.5及溫度、離子強(qiáng)度一定時(shí)，氟離子選擇電極、參比電極與試樣溶液組成的電池其電動(dòng)勢(shì)僅與試樣溶液的氟離子濃度有關(guān)，用離子計(jì)測(cè)量該電動(dòng)勢(shì)并據(jù)能斯特方程可以得到氟含量。6.16.2試劑和材料（塑料容器中制備和儲(chǔ)存所有的溶液）6.16.2.1高氯酸溶液：26％。6.16.2.2檸檬酸鈉溶液（Na3C6H5O7·2H2O）：294g/L。6.16.2.3氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg(F)/mL。6.16.3儀器設(shè)備6.16.3.1離子計(jì)：配有氟離子選擇電極和參比電極，電勢(shì)測(cè)量的分度值不大于0.2mV。6.16.3.2電磁攪拌器：配聚四氟乙烯或聚乙烯包封的磁力攪拌棒。6.16.4試驗(yàn)步驟將0.10mg(F)/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取0.10mL和1.00mL置兩只50mL塑料容量瓶中，各加3.0mL高氯酸溶液及25.0mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度并搖勻得0.20μg/mL、2.00μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.50g±0.01g試樣，置塑料燒杯中，加3.0mL高氯酸溶液搖動(dòng)至試樣全溶，轉(zhuǎn)入50mL塑料容量瓶，加25.0mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度搖勻得試樣溶液。0.20μg/mL、2.00μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液分別置于內(nèi)有磁力攪拌棒的50mL塑料燒杯中，于同一溫度及電磁攪拌轉(zhuǎn)速下，按儀器使用說(shuō)明先用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液校核離子計(jì)所配氟離子選擇電極的斜率值，該值處于（50～64）mV內(nèi)為正常，隨即測(cè)定試樣溶液的氟離子濃度。6.16.5結(jié)果計(jì)算氟（以F計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（5）計(jì)算：…………………（5）10QB/T2317—2024m/1000cm/1000c×V/1000c——試樣溶液的氟離子濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣溶液的體積，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。1000——換算系數(shù)。6.17重金屬6.17.1原理在弱酸-還原性介質(zhì)中，試樣溶液中的重金屬離子與硫離子生成有色硫化物沉淀，當(dāng)重金屬元素含量較低時(shí)，形成穩(wěn)定的暗色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測(cè)定。6.17.2試劑和材料6.17.2.1抗壞血酸。6.17.2.2鹽酸溶液：10％。6.17.2.3乙酸溶液：6％。6.17.2.4氨水溶液：10％。6.17.2.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg/mL；先按GB/T602制備0.10mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用前用水稀釋為106.17.2.6硫代乙酰胺溶液：①A液，硫代乙酰胺4.0g加100mL水溶解，置冰箱中冷藏備用；②B液，氫氧化鈉6.0g加200mL水溶解，再加甘油200mL混勻備用；③臨用前將A液、B液按1:5體積比移入比色管中搖勻，置100℃沸水浴中加熱（30～60）s，取出用流水冷卻3min，立即使用。6.17.2.7精密pH試紙：pH范圍0.5～5.0。6.17.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置25mL比色管中用水潤(rùn)濕、加鹽酸溶液9.0mL搖動(dòng)溶解（如溶液帶色，則應(yīng)按比例加大稱樣量和鹽酸溶液用量并對(duì)溶液進(jìn)行干過(guò)濾，取相當(dāng)于1.00g試樣的濾液進(jìn)行檢測(cè)），再加乙酸溶液2.0mL、抗壞血酸1.0g和水至約20mL并搖勻溶解，將其pH以精密pH試紙為指示用氨水溶液調(diào)至3.0～3.5，用水稀釋至25mL、搖勻，然后移入2.0mL硫代乙酰胺溶液并搖勻，置暗處放置10min，置白色面上俯視，其產(chǎn)生的暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是移取10μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5mL置25mL比色管中，加鹽酸溶液2.0mL，以下從“再加乙酸溶液2.0mL……”開(kāi)始，與試樣溶液同時(shí)同樣處理。6.18鉛按GB/T19281—2014中3.30規(guī)定進(jìn)行。6.19微生物取試樣懸浮液進(jìn)行檢驗(yàn)，其它按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定進(jìn)行。6.20凈含量按HG/T