（正式版）QBT 2317-2024 口腔清潔護理用品 牙膏用天然碳酸鈣

ICSCCS71.100.40Y43QBQB/T2317—2024代替QB/T2317—2012Oralcareandcleansingproducts—Naturalcalciumcarbonatefort2024-03-29發(fā)布2024-10-01實施IQB/T2317—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替QB/T2317—2012《口腔清潔護理用品牙膏用天然碳酸鈣》，與QB/T2317—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了鑒別要求及其試驗方法（見表1、6.2）；b)更改了白度指標(biāo)及其試驗方法（見表2、6.4，2012版的表1、4.6）；c)增加了細度規(guī)格并更改了細度的試驗方法（見表2、6.5，2012版的4.2）；d)增加了粒徑指標(biāo)及其試驗方法（見表2、6.6）；e)更改了碳酸鈣含量指標(biāo)及其試驗方法（見表2、6.9，2012版的表1、4.7）；f)更改了硫化物的指標(biāo)及其試驗方法（見表2、6.12，2012版的表2、4.9）；g)更改了還原性硫的試驗方法（見表2、6.13，2012版的表2、4.10）；h)增加了鉛指標(biāo)及其試驗方法（見表2、6.18）；i)更改了鐵的試驗方法（見6.14，2012版的4.11）；j)更改了重金屬的試驗方法（見6.17，2012版的4.13）；k)更改了微生物的試驗方法（見6.18，2012版的4.15）；l)更改了凈含量指標(biāo)及其檢驗方法（見表2、6.19，2012版的3.3、4.16）；m)更改了檢驗規(guī)則（見第7章，2012版的第5章）；n)更改了產(chǎn)品的保質(zhì)期（見8.5，2012版的6.5）。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國口腔護理用品標(biāo)準化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會（SAC/TC492/SC1）歸口。本文件起草單位：廣西瑞云化工科技有限公司，廣州滿庭芳香料有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、重慶登康口腔護理用品股份有限公司、柳州兩面針股份有限公司、上海美加凈日化有限公司、好來化工(中山)有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司淮陰分公司、江蘇雪豹日化有限公司、浙江愛尚日用品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州綠葉日用品有限公司、上海全力日用品有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司。本文件主要起草人：黃千鈞、況小東、孫東方、鄭衛(wèi)、莫楠、韓和平、胡永志、施裔磊、何琪瑩、陳健芬、張秀英、談紅、趙國盛、陳萬金、張靈艷、陸星一、鐘錫基、江泓波、陳曉斌、周藝。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為QB/T2317—1997，2007年第一次修訂，2012年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1QB/T2317—2024口腔清潔護理用品牙膏用天然碳酸鈣警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了牙膏用天然碳酸鈣的鑒別、感官、理化、微生物、凈含量等要求，描述了相應(yīng)的試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容。本文件適用于以天然方解石礦物（含充填成因的方解巖、變質(zhì)成因的大理巖和沉積成因的石灰?guī)r）為原料，經(jīng)過初碎、洗選、烘干或晾曬、粉碎和包裝等工序加工而成的牙膏用天然碳酸鈣的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T610化學(xué)試劑砷測定通用方法GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6003.3電成型薄板試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8372牙膏GB/T9086用于色度和光度測量的標(biāo)準白板GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法GB/T19281—2014碳酸鈣分析方法GB/T23774—2009無機化工產(chǎn)品白度測定的通用方法HG/T20547—2000化工粉粒產(chǎn)品包裝計量準確度規(guī)定《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（國家食品藥品監(jiān)督管理總局）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。2QB/T2317—20244分類牙膏用碳酸鈣按細度分為六類型號，分別為A型、B型、C型、D型、E型和F型：——A型：粒徑不大于45μm；5技術(shù)要求5.1鑒別鑒別要求符合表1規(guī)定。要求鈣離子的鑒別通過試驗碳酸根的鑒別通過試驗5.2感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)符合表2規(guī)定。表2感官、理化指標(biāo)細度（過篩率）/%藍光白度Wr≥甘茨白度Wg≥3QB/T2317—2024碳酸鈣含量（以干基計）/%揮發(fā)物（105℃)/%≤鹽酸不溶物/%≤硫化物（以S計）/（mg/kg）還原性硫（以S計）/（mg/kg）5鐵（以Fe計）/（mg/kg）≤砷（以As計）/（mg/kg）≤3重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤鉛（以Pb計）/（mg/kg）≤5.3微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標(biāo)要求霉菌與酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤5.4凈含量包產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合HG/T20547—2000《化工粉粒產(chǎn)品包裝計量準確度規(guī)定》中的“表3.0.3裝計量允許誤差表”對C類物料的規(guī)定。包6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本文件中標(biāo)準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。試驗方法如選用本文件未列入的其他方法，則應(yīng)保證選用方法與本文件方法的比對試驗報告以證明兩種方法檢驗結(jié)果的一致性。4QB/T2317—20246.2鑒別6.2.1試劑或材料6.2.1.1冰乙酸。6.2.1.2鹽酸溶液：15％。6.2.1.3氫氧化鈣溶液：3g/L。6.2.1.4草酸銨溶液：35g/L。6.2.1.5酚酞指示液：10g/L。6.2.1.6廣泛pH試紙。6.2.2試驗步驟6.2.2.1鈣離子的鑒別取0.5g試樣加10mL水潤濕，加1～3滴酚酞指示液，滴加鹽酸溶液使試驗溶液轉(zhuǎn)為無色且試樣恰好溶解完全（用廣泛pH試紙檢驗其pH5～6），加入草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀滴加冰乙酸不溶、繼續(xù)滴加鹽酸溶液可溶。6.2.2.2碳酸根的鑒別取0.5g試樣加5mL水潤濕，加鹽酸溶液即泡沸，產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入氫氧化鈣溶液中即生成白色沉淀。6.3感官性狀取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下用視覺、嗅覺觀察其色澤、狀態(tài)和嗅味。6.4.1原理白度是在可見光區(qū)域內(nèi)試樣粉體表面比對理想漫射體的反射因數(shù)或反射比值。試樣用粉體壓樣器壓出可測量的表面，置白度計按10°視場、D65標(biāo)準照明體、0/d條件（垂直照射、積分球漫反射接收方式）測定白度。6.4.2標(biāo)準白板6.4.2.1傳遞標(biāo)準白板：無光澤陶瓷標(biāo)準白板（GSBQ30001，藍光白度Wr≥94），符合GB/T9086要6.4.2.2工作標(biāo)準白板：有光澤陶瓷標(biāo)準白板（GSBA67002，藍光白度Wr≥85），符合GB/T9086要求；工作標(biāo)準白板定期在其所用的白度計上用傳遞標(biāo)準白板進行標(biāo)定及校驗。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.1恒壓粉體壓樣器：符合GB/T23774—2009中4.4要求。6.4.3.2白度計：WSD-3C或相當(dāng)?shù)钠渌吞枺粶y試時應(yīng)柔和平緩升降測試臺，以免影響測量結(jié)果；黑筒用前用吸球吹凈；儀器根據(jù)使用頻次每2～3年進行1次返廠維修，以確保儀器狀況良好。6.4.4試驗步驟6.4.4.1工作標(biāo)準白板的標(biāo)定及校驗6.4.4.1.1工作標(biāo)準白板的標(biāo)定5QB/T2317—2024工作標(biāo)準白板的標(biāo)定過程：o)白度計開機預(yù)熱10min；p)將傳遞標(biāo)準白板的X、Y、Z標(biāo)準值輸入儀器，按儀器提示先用黑筒調(diào)零，再用傳遞標(biāo)準白板調(diào)白；q)測定工作標(biāo)準白板（固定使用方向）的X、Y、Z值（取兩次測定的算術(shù)平均值，兩次測定的時間間隔為15s～30s。下同，其測定值僅適用于該儀器）；r)將測得的工作標(biāo)準白板X、Y、Z值輸入儀器，再用黑筒調(diào)零并用工作標(biāo)準白板調(diào)白；s)復(fù)測傳遞標(biāo)準白板的X、Y、Z值，復(fù)測值（取兩次測定的算術(shù)平均值）應(yīng)與標(biāo)準值吻合良好（偏差值≤±0.20）；t)如傳遞標(biāo)準白板的復(fù)測值與標(biāo)準值吻合不良，則重復(fù)上述步驟至吻合良好。6.4.4.1.2工作標(biāo)準白板的校驗已標(biāo)定過的工作標(biāo)準白板其后校驗時，依次進行儀器預(yù)熱、調(diào)零、用工作標(biāo)準白板調(diào)白，再復(fù)測傳遞標(biāo)準白板的X、Y、Z值，復(fù)測值如與標(biāo)準值吻合良好則校驗結(jié)束，否則應(yīng)重新按上述步驟對工作標(biāo)準白板進行標(biāo)定。6.4.4.2試樣白度測定試樣白度測定過程如下：a)將試樣粉末用恒壓粉體壓樣器按GB/T23774—2009中5.2所述（改用玻璃板的光面與試樣粉末接觸）壓制成直徑、厚度和外觀符合GB/T9086要求的試樣板；b)開啟白度計進行預(yù)熱，根據(jù)儀器提示先用黑筒調(diào)零、再用標(biāo)定過的工作標(biāo)準白板調(diào)白；c)然后將試樣板逐個置白度計上測定其白度（記錄Wr、Wg和Twd)連續(xù)測定時宜每隔60min重新對儀器調(diào)零、調(diào)白。e)結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準，將其修約至個位數(shù)進行檢驗結(jié)果的判定。Wr或Wg在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.60。6.5細度6.5.1原理定量試樣置規(guī)定的試驗篩中，用潔凈的自來水沖洗篩中試樣分離出篩上物，烘干后稱量篩上物從而得到試樣的細度（篩下物質(zhì)量分數(shù)）。6.5.2儀器設(shè)備6.5.2.1試驗篩：根據(jù)產(chǎn)品細度規(guī)格選用相應(yīng)的金屬絲編織網(wǎng)試驗篩（GB/T6003.1）或電成型薄板試驗篩（GB/T6003.3），仲裁檢驗使用電成型薄板試驗篩。6.5.2.2漏斗。6.5.2.3定量濾紙：預(yù)先置（105±2）℃烘箱烘2h后稱量（精確至0.0001g），貯于干燥器中備用。6.5.2.4烘箱：控溫精度±2℃。6.5.3試驗步驟稱取5.00g～20.00g(精確到0.01g)試樣（以過篩方便并獲得宜于稱量的篩上物質(zhì)量為度），一次或分次置試驗篩中，用少許水潤濕，啟開自來水的水龍頭放水?dāng)?shù)秒確認水質(zhì)潔凈，手持試驗篩使篩面稍斜并旋搖試驗篩、使自來水轉(zhuǎn)圈沖洗篩內(nèi)試樣（水壓、水流切勿過大以防試樣濺失至試驗篩流出的水清澈為止，也可選用適用的濕法振蕩篩分儀進行過篩操作；試樣完成過篩操作后，用水沖凈篩框內(nèi)側(cè)6QB/T2317—2024并將篩上物轉(zhuǎn)移至有定量濾紙（烘干并稱量過）的漏斗內(nèi)過濾，篩上物連同濾紙置（105±2）℃烘箱內(nèi)烘2h后，取出置干燥器中冷卻至室溫稱量（精確至0.0001g）。6.5.4結(jié)果計算細度（過篩率）以篩下物的質(zhì)量分數(shù)w1計，按式（1）計算：×100%式中：m——試樣質(zhì)量，單位為克（gm0——濾紙過濾前經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm1——篩上物及濾紙經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗結(jié)果表示到小數(shù)點后一位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。6.6粒徑的測定按GB/T19077.1的規(guī)定進行。6.7吸水量6.7.1原理對定量試樣滴加水、搖動使其形成一個潤濕無漿、不易破碎的球團，所需的水量即為吸水量。6.7.2儀器設(shè)備6.7.2.1醫(yī)用搪瓷杯：1000mL。6.7.2.2醫(yī)用壓舌板或一字螺絲刀。6.7.2.3滴定管：25mL。6.7.3試驗步驟稱取20.00g±0.01g試樣，斜置于干燥的1000mL搪瓷杯中，用滴定管向試樣最厚處集中滴加0.4mL~0.5mL水，待試樣吸收后搖動搪瓷杯使之形成一個球團，隨后交替進行向球團加水、搖動搪瓷杯使球團滾大的操作，杯壁黏附的試樣用壓舌板或螺絲刀刮下，以全部試樣形成一個潤濕無漿、不易破碎的球團為終點，至此所加水的毫升數(shù)即為試樣的吸水量。整個操作過程不應(yīng)超過20min，以減少水分蒸發(fā)。試驗結(jié)果表示到小數(shù)點后一位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mL。6.8pH6.8.1儀器設(shè)備6.8.1.1酸度計：最大允許誤差±0.01pH，配有復(fù)合pH電極。6.8.1.2溫度計：分度值0.2℃。6.8.1.3電磁攪拌器：配有磁力攪拌棒。6.8.2試驗步驟7QB/T2317—2024稱取試樣2.00g（精確至0.01g）于50mL燒杯中，加入剛煮沸并冷卻至室溫的水38mL，置電磁攪拌器上攪拌均勻后在攪拌狀態(tài)下，用已校正好的酸度計按GB/T9724的規(guī)定進行溫度補償及pH測定。試驗結(jié)果表示到小數(shù)點后一位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2pH單位。6.9碳酸鈣含量6.9.1原理試樣溶液用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子，在pH大于12的介質(zhì)中，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液滴定Ca2+，從而得到碳酸鈣的含量。6.9.2試劑和材料6.9.2.1碳酸鈣工作基準試劑。6.9.2.2鹽酸溶液：20％。6.9.2.3三乙醇胺溶液：36配制后有效期不超過二周）。6.9.2.4氫氧化鈉溶液：20％。6.9.2.5乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。其標(biāo)定按照下述6.9.3的試驗步驟，用碳酸鈣工作基準試劑替代試樣進行，其余按照GB/T601第3章一般規(guī)定執(zhí)行。EDTA標(biāo)準滴定溶液的濃度c（EDTA），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（2）計算：……………式中：m——碳酸鈣工作基準試劑稱取的質(zhì)量，單位為克（gV——滴定碳酸鈣基準溶液所消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(CaCO3)=100.09]；25——移取碳酸鈣基準溶液的體積，單位為毫升（mL250——容量瓶的容積，單位為毫升（mL1000——換算系數(shù)。6.9.2.6鈣羧酸指示劑：稱取10g于（105±2）℃下烘干2h的氯化鈉，置研缽內(nèi)，加入0.1g鈣羧酸[即2-羥基-1-(2-羥基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸]研細、混勻，置于密塞的棕色瓶中保存，使用期為兩個月。6.9.3試驗步驟稱取已在（105±2）℃烘至恒重的試樣約0.6g（精確至0.0001g置于燒杯中，先用少許水潤濕，再緩慢加入鹽酸溶液10mL，溶解后煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻；用移液管移取25.00mL試樣溶液于250mL錐形瓶中，依次加入20mL～30mL水、5mL三乙醇胺溶液并搖勻，加入少量鈣羧酸指示劑、搖動下滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色并過量0.5mL，再用EDTA標(biāo)準滴定溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{色，同時做空白實驗。6.9.4結(jié)果計算碳酸鈣質(zhì)量分數(shù)w2，按式（3）計算：8QB/T2317—2024×100％…………式中：c——EDTA標(biāo)準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV——滴定試驗溶液所消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(CaCO3)=100.09]；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g25——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL250——容量瓶的容積，單位為毫升（mL1000——換算系數(shù)。試驗結(jié)果表示到小數(shù)點后一位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。6.10揮發(fā)物按GB/T19281—2014的規(guī)定進行。試驗結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04％。6.11鹽酸不溶物6.11.1試劑和材料6.11.1.1鹽酸溶液：20％。6.11.1.2硝酸銀溶液：17g/L。6.11.2儀器設(shè)備6.11.2.1玻璃燒結(jié)過濾器：P16、孔徑10μm～16μm（舊牌號G4、孔徑5μm～15μm）；潔凈的玻璃燒結(jié)過濾器在（105±2）℃下烘2h后稱量（精確至0.0001g），貯于干燥器中備用。6.11.2.2烘箱：控溫精度±2℃。6.11.3試驗步驟稱取約5g試樣（精確至0.0001g）于100mL燒杯中，加入10mL水及25mL鹽酸溶液，充分攪拌、溶解。用烘干并稱量過的玻璃燒結(jié)過濾器抽濾，用水洗滌濾出的不溶物至無氯（向濾液滴加硝酸銀溶液無乳白色沉淀出現(xiàn)），置（105±2）℃烘箱中烘2h后，移入干燥器中冷卻至室溫稱量（精確至0.0001g）。6.11.4結(jié)果計算鹽酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)w3，按式（4）計算：×100％………………式中：m1——不溶物及玻璃燒結(jié)過濾器經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm0——玻璃燒結(jié)過濾器預(yù)先經(jīng)（105±2）℃烘2h后的質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。9QB/T2317—20246.12硫化物6.12.1試劑和材料6.12.1.1鹽酸溶液：20％。搖勻后放置過夜，此為100μg/mL硫化物標(biāo)準溶液儲備液；吸取該溶液1.00mL，用水稀釋至100mL、搖勻，此即1μg/mL硫化物標(biāo)準溶液（當(dāng)日用當(dāng)日稀釋）。6.12.1.3乙酸鉛試紙：將白色慢性濾紙在10％乙酸鉛溶液中浸濕10min取出，在無硫化氫氣體中晾干，剪成合適大小，貯于棕色瓶中密閉備用（保存期不應(yīng)超過一個月）。6.12.2儀器設(shè)備帶加液側(cè)管的無內(nèi)管定砷器（如附錄A中圖A.1所示）：由100mL標(biāo)準磨口錐形瓶（帶加液側(cè)管）、導(dǎo)氣管和玻璃帽組成；導(dǎo)氣管全長約180mm，下端為中空標(biāo)準磨口塞，中部玻璃管內(nèi)徑6.5mm、外徑8.0mm，上端管口為端面磨平的聯(lián)接盤，盤下帶兩個耳鉤供固定玻璃帽用；玻璃帽下端磨平、上有彎月形凹槽，中央有孔徑6.5mm的通孔與導(dǎo)氣管相通。測試前在玻璃帽與導(dǎo)氣管聯(lián)接盤之間夾一片乙酸鉛試紙蓋住通氣孔，再用橡皮圈將玻璃帽與聯(lián)接盤固定。6.12.3試驗步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加入25mL水潤濕試樣，將預(yù)先裝妥乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，打開旋塞閥將加液側(cè)管中的鹽酸溶液緩緩放出15mL至定砷器內(nèi)（應(yīng)適時、小心開關(guān)旋塞閥勿使瓶內(nèi)氣體從旋塞閥進入加液側(cè)管而逸出邊放邊搖以使試樣溶解，室溫靜置（1.0～1.5）h，再溫和加熱使溶液微沸且溶液蒸汽冷凝的液珠升至導(dǎo)氣管中部為宜，隨即取下?lián)u動、靜置冷卻，取出乙酸鉛試紙，其顯色不應(yīng)深于0.5μgS標(biāo)準色斑。0.5μgS標(biāo)準色斑，吸取1μg/mL硫化物標(biāo)準溶液0.50mL于定砷器內(nèi)，加30mL水和少許碎瓷片（以防暴沸將預(yù)先裝妥乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，打開旋塞閥將加液側(cè)管中的鹽酸溶液緩緩放出10mL至定砷器內(nèi)，以下從“室溫靜置（1.0～1.5）h……”起，與試樣同時同樣處理。6.13還原性硫6.13.1試劑和材料6.13.1.1無砷鋅粒（每克的粒數(shù)≥6粒）。6.13.1.2鹽酸溶液：20％。6.13.1.3硫化物標(biāo)準溶液：1μg/mL。同6.12.1.2。6.13.1.4乙酸鉛試紙：同6.12.1.3。6.13.2儀器設(shè)備無內(nèi)管定砷器：除無加液側(cè)管外其它同6.12.2，夾乙酸鉛試紙前需在導(dǎo)氣管內(nèi)疏松、均勻地裝入高60mm～80mm、質(zhì)量約60mg的脫脂棉。6.13.3試驗步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加入10mL水（潤濕試樣）和30mL鹽酸溶液，搖動使試樣溶解，迅速加入0.5g無砷鋅粒并隨即將預(yù)先裝好脫脂棉和乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上、水封，輕輕搖勻、室溫靜置（1.0～1.5）h（物料反應(yīng)完全、試驗溶液透明約需20min），再溫和加熱使溶液微沸QB/T2317—2024且導(dǎo)氣管中的脫脂棉被溶液蒸汽冷凝的液珠潤濕約一半為宜，隨即取下?lián)u動、靜置冷卻，取出乙酸鉛試紙，其顯色應(yīng)不深于5μgS標(biāo)準色斑。5μgS標(biāo)準色斑，吸取1μg/mL硫化物標(biāo)準溶液5.00mL于定砷器內(nèi)，加入10mL水和0.5g無砷鋅粒，迅速加入30mL鹽酸溶液、以下從“并隨即將預(yù)先裝好脫脂棉和乙酸鉛試紙的導(dǎo)氣管密塞于錐形瓶上……”起，與試樣同時同樣處理，其乙酸鉛試紙顯色所得即為5μgS標(biāo)準色斑。6.14鐵稱取1.00g±0.01g試樣，加少許水及4mL鹽酸溶液（20％）溶解試樣，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻，移取該溶液10.00mL置于50mL的比色管或容量瓶中，此后按GB/T9739所述進行稀釋至約15mL及后續(xù)操作。6.15砷稱取1.00g±0.01g試樣，置于定砷器中，加60mL水、15mL鹽酸溶液（20％）溶解試樣，此后按GB/T610所述進行加1g碘化鉀及后續(xù)操作。仲裁按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定進行。6.16氟6.16.1原理仲裁法按GB/T8372中的總氟量測定方法。也可按氟離子選擇電極法進行測定，在pH5.0～6.5及溫度、離子強度一定時，氟離子選擇電極、參比電極與試樣溶液組成的電池其電動勢僅與試樣溶液的氟離子濃度有關(guān)，用離子計測量該電動勢并據(jù)能斯特方程可以得到氟含量。6.16.2試劑和材料（塑料容器中制備和儲存所有的溶液）6.16.2.1高氯酸溶液：26％。6.16.2.2檸檬酸鈉溶液（Na3C6H5O7·2H2O）：294g/L。6.16.2.3氟標(biāo)準溶液：0.10mg(F)/mL。6.16.3儀器設(shè)備6.16.3.1離子計：配有氟離子選擇電極和參比電極，電勢測量的分度值不大于0.2mV。6.16.3.2電磁攪拌器：配聚四氟乙烯或聚乙烯包封的磁力攪拌棒。6.16.4試驗步驟將0.10mg(F)/mL氟標(biāo)準溶液分別移取0.10mL和1.00mL置兩只50mL塑料容量瓶中，各加3.0mL高氯酸溶液及25.0mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度并搖勻得0.20μg/mL、2.00μg/mL氟標(biāo)準溶液。稱取0.50g±0.01g試樣，置塑料燒杯中，加3.0mL高氯酸溶液搖動至試樣全溶，轉(zhuǎn)入50mL塑料容量瓶，加25.0mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度搖勻得試樣溶液。0.20μg/mL、2.00μg/mL氟標(biāo)準溶液及試樣溶液分別置于內(nèi)有磁力攪拌棒的50mL塑料燒杯中，于同一溫度及電磁攪拌轉(zhuǎn)速下，按儀器使用說明先用氟標(biāo)準溶液校核離子計所配氟離子選擇電極的斜率值，該值處于（50～64）mV內(nèi)為正常，隨即測定試樣溶液的氟離子濃度。6.16.5結(jié)果計算氟（以F計）的質(zhì)量分數(shù)w4，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（5）計算：…………………（5）10QB/T2317—2024m/1000cm/1000c×V/1000c——試樣溶液的氟離子濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣溶液的體積，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。1000——換算系數(shù)。6.17重金屬6.17.1原理在弱酸-還原性介質(zhì)中，試樣溶液中的重金屬離子與硫離子生成有色硫化物沉淀，當(dāng)重金屬元素含量較低時，形成穩(wěn)定的暗色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測定。6.17.2試劑和材料6.17.2.1抗壞血酸。6.17.2.2鹽酸溶液：10％。6.17.2.3乙酸溶液：6％。6.17.2.4氨水溶液：10％。6.17.2.5鉛標(biāo)準溶液：10μg/mL；先按GB/T602制備0.10mg/mL鉛標(biāo)準溶液，臨用前用水稀釋為106.17.2.6硫代乙酰胺溶液：①A液，硫代乙酰胺4.0g加100mL水溶解，置冰箱中冷藏備用；②B液，氫氧化鈉6.0g加200mL水溶解，再加甘油200mL混勻備用；③臨用前將A液、B液按1:5體積比移入比色管中搖勻，置100℃沸水浴中加熱（30～60）s，取出用流水冷卻3min，立即使用。6.17.2.7精密pH試紙：pH范圍0.5～5.0。6.17.3試驗步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置25mL比色管中用水潤濕、加鹽酸溶液9.0mL搖動溶解（如溶液帶色，則應(yīng)按比例加大稱樣量和鹽酸溶液用量并對溶液進行干過濾，取相當(dāng)于1.00g試樣的濾液進行檢測），再加乙酸溶液2.0mL、抗壞血酸1.0g和水至約20mL并搖勻溶解，將其pH以精密pH試紙為指示用氨水溶液調(diào)至3.0～3.5，用水稀釋至25mL、搖勻，然后移入2.0mL硫代乙酰胺溶液并搖勻，置暗處放置10min，置白色面上俯視，其產(chǎn)生的暗色不得深于標(biāo)準比色溶液。標(biāo)準比色溶液是移取10μg/mL鉛標(biāo)準溶液1.5mL置25mL比色管中，加鹽酸溶液2.0mL，以下從“再加乙酸溶液2.0mL……”開始，與試樣溶液同時同樣處理。6.18鉛按GB/T19281—2014中3.30規(guī)定進行。6.19微生物取試樣懸浮液進行檢驗，其它按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定進行。6.20凈含量按HG/T