HJ 1226-2021 水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)Waterquality—Determinationofsul—Methylenebluespectrophotometricmet2021-12-16發(fā)布20生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 2 2 3 4 4 5 5 6 6 6 7 9生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中硫化物的測(cè)定方法，制——修訂了適用范圍；——修訂了方法檢出限；——?jiǎng)h除沉淀分離法；本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組1水質(zhì)硫化物的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法毒性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免直接本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中硫化物注：30mm光程比色皿僅用于地下水或低于第一類標(biāo)準(zhǔn)的低濃度海水的測(cè)定，前處理法應(yīng)采用“酸化-蒸餾-吸收”凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范第三部分近岸海域水硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N-二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng)，生2-700mg/L2O-900mg/L-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。NO2-可與亞甲基藍(lán)反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏低，NO2-濃度（以N計(jì)）高于2.0mg/L時(shí)，本方法不適用。6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml。6.3鹽酸（HClρ=1.19g/ml。6.5N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。6.6硫酸鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。6.7乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。6.11乙酸鋅溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。6.12氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=稱取10.0g氫氧化鈉（6.4）溶于1000ml6.14N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。6.15硫酸鐵銨溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=100g/L。6.16硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可自行配制，配制和標(biāo)定方法見附錄6.17硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(S2-)=10.00mg/L。將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液（66.18硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(S2-)=2.00mg/L。將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液37.2分光光度計(jì)：具10mm光程和30mm4采樣時(shí)，采樣瓶（7.1）中先加入乙酸鋅溶液（6.11再加水樣近滿瓶，然后依次加入氫氧化鈉溶氧化劑溶液（6.13）后，作為全程序空白樣品帶回量取200ml混勻的水樣，或適量樣品加除氧去瓶中，再加入5ml抗氧化劑溶液（6.13輕輕搖動(dòng)。量取20.0m溫度升至60℃~70℃。接通氮?dú)猓?.19調(diào)整流量至300ml/min，5min后，關(guān)閉氣源。關(guān)閉加酸分液反應(yīng)瓶放入水浴裝置中。維持氮?dú)饬髁繛?00ml/min，連續(xù)吹氣30min，撤下反應(yīng)瓶，斷開導(dǎo)氣管，關(guān)量取200ml混勻的水樣，或適量樣品加除氧去度，以2ml/min～4ml/min的餾出速度蒸餾。當(dāng)吸收管中的溶液體積達(dá)到約60吸收管，停止蒸餾。用少量除氧去離子水（6.1）沖洗餾出液導(dǎo)管，并入吸收液中，用實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試5吸收管壁緩慢加入10mlN,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液（6.14立即蓋塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次。拔塞，沿吸收管以硫化物的含量(μg）為橫坐標(biāo)，以扣除零濃度點(diǎn)后的吸光度值為縱坐標(biāo)，建立高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。步驟，使用30mm光程比色皿比色，建立低濃9.2試樣的測(cè)定按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（9.1）相同步驟測(cè)定試9.3空白試驗(yàn)樣品中硫化物的濃度p(S2-)按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：2A-A0-ap(S-)=2A-A0-a式中：p(S2-)——樣品中硫化物的濃度，mg/L；A——試樣的吸光度；測(cè)定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與檢出限一致。當(dāng)取樣體積為200ml，使用30mm光程比色皿，6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為0.01mg/L、6當(dāng)取樣體積為200ml，使用30mm光程比色皿，6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為0.01mg/L、12.1每批樣品應(yīng)至少采集1個(gè)全程序空白樣品和制備1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢12.3每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量不足10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)平行雙樣，其測(cè)定實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，集中保管，并7A.1可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。A.2碘（I2A.7重鉻酸鉀（K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑。A.8硫酸溶液。A.9淀粉溶液：ρ[(C6H10O5)n]=10g/L。A.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。A.11碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I2)≈0.1mol/L。A.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。放置一周后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。如溶液呈現(xiàn)渾濁，必須硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按照公式（A.1（A.1）A.13硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ(S2-)≈100mg/L。稱取約0.75g溶于少量水，用水定容至100ml，搖勻后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。8搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.12）滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液2(V0-V12(V0-V1)×c(Na2S2O3)