HJ 1077-2019 固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定紅外分光光度法發(fā)布2020-06-30實(shí)施 1適用范圍 1 3術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 15試劑和材料 26儀器和設(shè)備 3 38分析步驟 49結(jié)果計(jì)算與表示 510精密度和準(zhǔn)確度 5 6 6 6為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中油煙和油霧的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中油煙和油霧的紅外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、吉林市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、遼寧省鞍山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和營(yíng)口環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定紅外分光光度法警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的萃取溶劑對(duì)人體健康有害，樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中油煙和油霧的紅外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為250L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),萃取液體積為25ml,使用4cm石英比色皿時(shí)，本方法油煙和油霧的檢出限均為0.1mg/m3,測(cè)定下限均為0.4mg/m3。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB18483飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)(試行)GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。油煙o(wú)ilfume指食物烹飪、加工過(guò)程中揮發(fā)的油脂、有機(jī)質(zhì)及其加熱分解或裂解產(chǎn)物。指工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程(如機(jī)械加工、金屬材料熱處理等工藝)中揮發(fā)產(chǎn)生的礦物油及其加熱分解或裂解產(chǎn)物。4方法原理固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲萃取，萃取液用紅外分光光度法測(cè)定。油煙和油霧含量由波數(shù)分別為2930cm1(CH?基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm21(CH?基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm1(芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A?960和A?o?0進(jìn)行計(jì)算。25試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1正十六烷(C??H??)。5.2異辛烷(CgH?g)。5.4四氯乙烯(C?Cl?)。用4cm比色皿，空氣池做參比，在波數(shù)2930cm°、2960cm1和3030cm1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07和0。5.5無(wú)水硫酸鈉(Na?SO?)。在500℃下加熱4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。5.6正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p≈1×10*mg/L。將100ml空容量瓶稱重(準(zhǔn)確至1mg),然后滴入約1g正十六烷(5.1),再次稱重(準(zhǔn)確至1mg),加四氯乙烯(5.4)定容，混勻，計(jì)算正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。5.7正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：p=1移取適量的正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.6)于100ml容量瓶中，用四氯乙烯(5.4)定容，混勻。將100ml空容量瓶稱重(準(zhǔn)確至1mg),然后滴入約1g異辛烷(5.2),再次稱重(準(zhǔn)確至1mg),加四氯乙烯(5.4)定容，混勻，計(jì)算異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。5.9異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：p=1.00×103mg/L。移取適量的異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于100ml容量瓶中，用四氯乙烯(5.4)定容，混勻。5.10苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p≈1×10?mg/L。將100ml空容量瓶稱重(準(zhǔn)確至1mg),然后滴入約1g苯(5.3),再次稱重(準(zhǔn)確至1mg),加四氯乙烯(5.4)定容，混勻，計(jì)算苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。移取適量的苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10)于100ml容量瓶中，用四氯乙烯(5.4)定容，混勻。5.12油煙標(biāo)準(zhǔn)油。在500ml雙頸蒸餾瓶中加入300ml花生油，側(cè)口插入量程為500℃的溫度計(jì)，在120℃溫度下敞口加熱30min,然后在上口安裝空氣冷凝管，升溫至300℃,回流2h,即得標(biāo)準(zhǔn)油，放冷后取適量放入帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的500ml樣品瓶中。將100ml空容量瓶稱重(準(zhǔn)確至1mg),然后滴入約1g油煙標(biāo)準(zhǔn)油(5.12),再次稱重(準(zhǔn)確至1mg),加四氯乙烯(5.4)至標(biāo)線，混勻，計(jì)算油煙標(biāo)準(zhǔn)油貯備液準(zhǔn)確濃度。移取適量的油煙標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(5.13)于250ml容量瓶中，用四氯乙烯(5.4)稀釋至標(biāo)線。5.15油霧標(biāo)準(zhǔn)油分別用刻度移液管吸取6.5ml正十六烷(5.1)、2.5ml異辛烷(5.2)和1.0ml苯(5.3)移入10ml容量瓶，立即塞緊混勻：將100ml空容量瓶稱重(準(zhǔn)確至1mg),然后滴入約1g油霧標(biāo)準(zhǔn)油(5.15),再次稱重(準(zhǔn)確至1mg),加四氯乙烯(5.4)至標(biāo)線，混勻，計(jì)算油霧標(biāo)準(zhǔn)油貯備液準(zhǔn)確濃度。35.17油霧標(biāo)準(zhǔn)油使用液：p=100mg/L。移取適量的油霧標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(5.16)于250ml容量瓶中，用四氯乙烯(5.4)定容。5.18金屬采樣濾筒及聚四氟乙烯套筒。金屬濾筒材質(zhì)：316不銹鋼，內(nèi)部充填毛面玻璃微珠或316不銹鋼纖維，濾筒清洗后用無(wú)油清潔空氣吹干置于套筒內(nèi)保存。當(dāng)油煙或油霧濃度在10mg/m3以上時(shí)，油煙和油霧采集效率應(yīng)≥95%。5.19玻璃纖維濾筒。028×70mm,對(duì)粒徑0.5μm粒子捕集效率不低于99.9%,失重≤0.2%。經(jīng)400℃灼燒1h,冷卻后進(jìn)行檢查，未變形或破碎的玻璃纖維濾簡(jiǎn)放入帶蓋聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6儀器和設(shè)備6.1紅外測(cè)油儀。配有4cm帶蓋石英比色皿，儀器掃描范圍：3400cm1至2400cm^1。6.2煙塵測(cè)試儀。符合HJ/T48的要求。6.3玻璃纖維濾筒采樣管。符合HJ/T48的要求。6.4金屬濾簡(jiǎn)采樣管及配套濾筒。6.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7.1樣品采集采樣布點(diǎn)、頻次、采樣工況按照GB18483、GB/T16157、HJ/T397和其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時(shí)選擇玻璃纖維濾筒采樣管(6.3)或金屬濾筒采樣管(6.4),采集油煙時(shí)選擇金屬濾簡(jiǎn)采樣管(64)。采樣前檢查系統(tǒng)的氣密性。連續(xù)采樣10min,將采樣后濾筒放入套筒內(nèi)。7.2樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快測(cè)定。樣品若不能在24h內(nèi)測(cè)定，可冷藏(≤4℃)保存7d。7.3試樣的制備7.3.1油煙的試樣制備在采樣后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶劑12ml,旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲波清洗器，超聲清洗10min,萃取液轉(zhuǎn)移至25ml比色管，再加入6ml四氯乙烯(5.4)超聲清洗5min,將萃取液轉(zhuǎn)移至上述25ml比色管。用少許四氯乙烯(5.4)清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒2次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述25ml比色管，加入四氯乙烯(5.4)至刻度標(biāo)線，密封待測(cè)。7.3.2油霧的試樣制備7.3.2.1若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于50ml燒杯中，用25ml四氯乙烯(5.4)在超聲波清洗器中超聲萃取10min,萃取液轉(zhuǎn)移至25ml比色管，密封待測(cè)。7.3.2.2采用金屬濾筒采樣，參照7.3.1飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。4p(H)=X×Azg?(H)+Y×Agw?由式(2)可得F值，由式(3)和式(4)可得X和Y值。由式(5)可得Z值。5將制備好的試樣(7.3)置入4cm石英比色皿中，蓋上比色皿蓋，以四氯乙烯(5.4)為參比，于據(jù)式(1)計(jì)算樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度pr。610.2準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)質(zhì)量濃度約為1.0mg/m3、4.0mg/m3和10.0mg/m3的油煙和油霧統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定，油煙加標(biāo)回收率分別為88.2%～119%、96.7%～105%、83.2%～93.6%,加標(biāo)回收率最終值分別為103%±20.4%、102%±5.8%、86.9%±7.6%;油霧加標(biāo)回收率分別為85.2%～90.1%、87.3%~95.1%、82.9%～91.2%;加標(biāo)回收率最終值分別為87.9%±4.0%、90.2%±5.6%、86.4%±5.6%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1采樣過(guò)程的質(zhì)控按照GB/T16157和HJ/T397的要求進(jìn)行。11.2空白試驗(yàn)的測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限。11.3每季度至少測(cè)定3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正系數(shù)的線性檢驗(yàn)。12廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)置于容器中密閉保存，委托有資質(zhì)的單位處理/處置。13注意事項(xiàng)13.1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣和空白的四氯乙烯