橄欖油、油橄欖果渣油中鹵化溶劑的測定 氣相色譜法-標(biāo)準(zhǔn)文本-

3T/CCOAXXX—XXXX橄欖油、油橄欖果渣油中鹵化溶劑的測定氣相色譜法本文件描述了橄欖油、油橄欖果渣油中鹵化溶劑的頂空氣相色譜測定方法。本文件適用于橄欖油、油橄欖果渣油中鹵化溶劑的測定。具體組分包括三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷。本文件測量范圍：三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、二溴一氯甲烷為0.01~0.3mg/kg；四氯化碳、四氯乙烯為0.005~0.3mg/kg；三溴甲烷為0.02~1.2mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5524動(dòng)植物油脂扦樣3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣置于密閉的頂空進(jìn)樣瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，試樣中的鹵化溶劑在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，鹵化溶劑在氣相中的濃度與它液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD)的氣相色譜儀對(duì)氣相中鹵化溶劑的濃度進(jìn)行測定，可計(jì)算試樣中鹵化溶劑的濃度，外標(biāo)法定量。5試劑和材料5.1試劑十氫萘（C10H18）：色譜純。5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1三氯甲烷（CHCl3，CAS：67-66-3純度≥99%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.21,1,1-三氯乙烷（C2H3Cl3，CAS：71-55-6）：純度≥95%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.3四氯化碳（CCl?,CAS：56-23-5）：純度≥99%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4T/CCOAXXX—XXXX5.2.4二溴一氯甲烷（CHBr2Cl，CAS：124-48-1）：純度≥99%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.5四氯乙烯（C2Cl4，CAS：127-18-4純度≥99%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.1.1.1三溴甲烷（CHBr3，CAS：75-25-2）：純度≥95%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A（濃度約10g/L）：稱取鹵化溶劑標(biāo)準(zhǔn)品（5.2）各1.000g（精確至0.1mg）于100mL容量瓶中，分別用十氫萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。5.3.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液B（濃度約100mg/L）：移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A各1mL于100mL容量瓶中，分別用十氫萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。5.3.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液C（濃度約5mg/L分別移取各5mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液B于100mL容量瓶中，用十氫萘定容至刻度?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.3.4混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液D（濃度約10mg/L）：移取10mL溶液C于100mL容量瓶中，用十氫萘定容至刻度。現(xiàn)用現(xiàn)配。6儀器6.1氣相色譜儀：配備電子捕獲檢測器（ECD）。6.2頂空瓶：20mL螺旋口或鉗口頂空瓶，密封蓋（螺旋蓋或一次性使用的壓蓋密封墊（硅橡膠、或氟橡膠材料）。6.3分析天平：感量為0.0001g和0.001g。6.4微量注射器：50μL。6.5頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。7扦樣樣品按照GB/T5524進(jìn)行扦樣。8分析步驟8.1試樣制備稱取2g（準(zhǔn)確至±0.01g精確到1mg）的測試油樣于三個(gè)頂空進(jìn)樣瓶（6.2）中，分別向2號(hào)和3號(hào)油樣中迅速加入以下溶液：2號(hào)頂空瓶──40μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液C（5.3.33號(hào)頂空瓶──40μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液D（5.3.45T/CCOAXXX—XXXX立即密封。分別得到鹵化溶劑濃度分別為0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)樣品。用手輕微搖勻。保持頂空瓶直立，待分析。制備過程中油樣不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新制備。注：當(dāng)頂空瓶中目標(biāo)鹵化溶劑濃度不在0.1-0.2mg/kg的范圍時(shí)，應(yīng)制備其他適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，使8.2儀器參考條件：8.2.1頂空進(jìn)樣參考條件：a)平衡時(shí)間：60min；b)平衡溫度：70°C；c)進(jìn)樣體積：1000μL；d)平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速：70r/mim；8.2.2氣相色譜參考條件：膜厚0.25μm），或性能相當(dāng)者。b)柱溫度程序：40℃保持6min，5℃/min升溫至70℃保持3min，30℃升溫c)進(jìn)樣口溫度：200℃;d)檢測器溫度：280℃;e)進(jìn)樣模式：分流模式，分流比：15：1；f)載氣流速：1mL/min；8.3樣品測定用頂空裝置依次將1、2、3號(hào)頂空瓶上機(jī)分析，測得其峰面積。在上述條件下，鹵化溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見附錄A。8.4空白實(shí)驗(yàn)不加油樣品和溶劑，按照8.1至8.3的條件與樣品同時(shí)進(jìn)行測定。9分析結(jié)果的計(jì)算以制備的試樣中添加的鹵化溶劑濃度（mg/kg）為橫坐標(biāo)，以1、2、3號(hào)頂空瓶中鹵化溶劑的峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。該校準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的截距為樣品中鹵化溶劑的濃度（mg/kg）。結(jié)果應(yīng)當(dāng)扣除空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果。試樣中鹵化溶劑的含量按式（1）計(jì)算：X=ρ…式中：X----試樣中鹵化溶劑的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ----由校準(zhǔn)曲線得到的試樣中的鹵化溶劑的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）。6T/CCOAXXX—XXXX計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10精密度在重