鉆井液測試操作規(guī)程

鉆井液測試操作規(guī)程

鉆井液性能測試操作規(guī)程

（一）鉆井液馬氏漏斗粘度的測定

該儀器適應于測定鉆井液的相對粘度（與水比較）。由于測得數(shù)據(jù)在很大程度

上受膠體和密度的影響，所測數(shù)據(jù)不能與旋轉(zhuǎn)粘度計等有關(guān)儀器所測數(shù)據(jù)對比。

該儀器由漏斗、篩網(wǎng)及接收器組成，是被測鉆井液在一定溫度下流出946毫升

時所用的時間。

一、主要技術(shù)參數(shù)

1.篩底以下的漏斗容積1500cm3

2.漏斗錐體直徑152mm

3.漏斗錐體高度305mm

4.管口長度

5.管口內(nèi)徑

6.篩網(wǎng)12目

7.接收器946mL

二、儀器的校正

在溫度為（21°C±3℃）時，注入1500mL清水，從漏斗中流出946mL清水的

時間為26+,o

三、測定

1.測量鉆井液的溫度，用℃表示。

2.手握漏斗，用手指堵住流出口，將新取的鉆井液通過篩網(wǎng)注入潔凈、干

燥直立的漏斗中，直到鉆井液面與篩網(wǎng)底部平齊為止。

3.保持漏斗垂直，移開手指的同時按動秒表，測量鉆井液注滿946mL所

需要時間。

4.以s為單位記錄馬氏漏斗粘度，并以C為單位記錄鉆井液的溫度。

四、操作注意事項

1.樣品溫度對測定結(jié)果有影響，測定時要記錄樣品溫度。

2.大的分散顆粒和氣泡干擾測定，應避免大顆粒進入漏斗，防止氣泡產(chǎn)生,

必要時加入消泡劑消泡。

3.液面的初始位置必須恰當，否則，由于液柱壓力和慣性的影響可能會使

測定結(jié)果錯誤。

4.鉆井液倒入漏斗后立即開始測定，如拖延時間過長，鉆井液可能形成凝

膠，使測定結(jié)果出現(xiàn)正誤差。

5.測定過程中盡可能使漏斗保持垂直。

（二）鉆井液密度的測定

鉆井液密度是指單位體積鉆井液的質(zhì)量。單位為g/cm3或kg/m3。

通過用鉆井液密度計來測定鉆井液的密度。鉆井液密度計通常設計成臂梁

一端的鉆井液杯和另一端的固定平衡錘及一個可沿刻度臂梁自由移動的游碼來

平衡。為使平衡準確，臂梁上裝有水準泡（需要時可使用擴大量程的附件）。

一、儀器的校正

1.量點的校正

經(jīng)常用淡水來校正儀器。在2FC,g/cnP。用潔凈的淡水盛滿鉆井液杯，

然后蓋上蓋子，使多余的水從蓋子中心小孔溢出，擦去外面的溢水，使密度計

的刀口放在座支架上，將游碼邊線（一般是左邊），觀察密度計是否平衡（水泡是

否位于中央），如果不平衡則調(diào)節(jié)平衡圓柱內(nèi)的鉛粒使其平衡，即水泡位于中央

為止。要求在試驗前校正好,。

2.加重（減重）的校正。

有時使用超重或泡沫鉆井液鉆井時，其密度超出測定范圍，需要對密度計

進行加重或減重校正，其方法是用密度較大的液體或鉆井液，首先在標準密度

計稱重，?，重新調(diào)節(jié)圓柱內(nèi)的鉛彈，使其再平衡，這時被測液體的密度就等

于密度計讀數(shù)加上或減去校正時移動的格數(shù)（游碼向左移動則為加，向右移動則

為減）。當不用加重或減重時，密度計即需校正還原。

二、鉆井液密度的測定

1.將儀器底座放置在一個水平平面上。

2.測量鉆井液的溫度并記錄在鉆井液報表上。

3.將待測鉆井液注入到潔凈的鉆井液杯中，倒出，再注入新的待測鉆井液,

把杯蓋放在注滿鉆井液的杯上，旋轉(zhuǎn)杯蓋至蓋緊。要保證一些鉆井液從杯蓋小

孔中溢出以便排出混入鉆井液中的空氣或天然氣。

4.將杯蓋壓緊在鉆井液杯上（堵住杯蓋上的小孔），沖洗并擦凈擦干杯和

蓋的外部。

5.將臂梁放在底座的刀墊上，沿刻度移動游碼使之平衡。在水準泡位于中

心線下時即已達到平衡。

6.在靠近鉆井液杯一邊的游碼邊緣讀取鉆井液密度值。使用擴大量程附件

時應做適當?shù)男Ｕ?/p>

7.記錄鉆井液密度值,。

三、操作注意事項

1.鉆井液密度與其溫度有關(guān)，測定時應記錄樣品溫度。

2.氣泡使測定結(jié)果失真，測定前應小心攪拌樣品，使氣泡放出，向杯中注

入時也要小心，不要激起氣泡，必要時可加入消泡劑。

3.放杯蓋時應使鉆井液杯保持水平，將杯蓋沿杯口平滑推入，使空氣全部

擠出。

（三）鉆井液流變參數(shù)的測定

鉆井液流變參數(shù)包括表觀粘度、塑性粘度、動切應力（屈服值）、初切、終

切、流性指數(shù)（反應鉆井液非牛頓性質(zhì)的強弱，一般鉆井液的n值小于1,n越

小則非牛頓性越強，觸變性越大，~）、稠度系數(shù)（反應鉆井液的稀稠程度）、水

眼粘度（極限高剪切粘度）、卡森動切力等。以上參數(shù)可用范氏六速旋轉(zhuǎn)粘度計測

定。

ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)粘度計:鉆井液處于兩個同心圓筒間的環(huán)形空間內(nèi)，通

過變速傳動外轉(zhuǎn)筒以恒速旋轉(zhuǎn)，外筒轉(zhuǎn)通過被測液體作用于內(nèi)筒上產(chǎn)生一個轉(zhuǎn)

矩，使同扭簧連接的內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)了一個相應角度，依據(jù)牛頓定律，該轉(zhuǎn)角的大小

與液體的粘度成正比，于是液體粘度的測量轉(zhuǎn)為內(nèi)筒轉(zhuǎn)角的測量。反應在刻度

盤的表針讀數(shù)，通過計算即為鉆井液粘度、切力。測量部分由扭力彈簧組件、

刻度盤組件、內(nèi)外筒組成，支架部分采用托架升降，不須停機即可換檔，

技術(shù)規(guī)格:粘度測量范圍:對牛頓流體0-

對非牛頓流體0~

一、開機前的檢查和校驗

1.接通電源，指示燈亮，檢查儀器是否漏電。

2.檢查儀器是否水平。

3.用手輕輕轉(zhuǎn)動內(nèi)筒5小格，檢查儀器轉(zhuǎn)動是否靈敏。轉(zhuǎn)動一小格來回擺

動5次以上則為靈敏，不擺動則儀器不能使用，需檢查修理。

4.夏日將儀器用3r/min或6r/min轉(zhuǎn)動3min,冬天轉(zhuǎn)動5min,同時檢查

儀器運轉(zhuǎn)是否正常，轉(zhuǎn)速是否恒定。

5.用600r/min檢查儀器是否擺動，外筒發(fā)生明顯擺動時，可改變外筒卡口

方向和擰緊外筒。

6.以300r/min轉(zhuǎn)動，檢查刻度盤指針零位是否擺動，如指針不在零位，應

根據(jù)儀器說明書進行校檢合格。

二、測定

1.儀器校驗檢查好后，將被測鉆井液用漏斗粘度計篩網(wǎng)過濾，然后加溫至

所需溫度略高，加溫同時進行攪拌lOmin以上。在井場測量時，應盡可能減少

取樣所耽擱的時間（如有可能應在5min內(nèi)），且測量時的鉆井液溫度應盡可能

接近取樣處的鉆井液溫度（溫度差不要超過6℃）o在報表上應注明取樣位置。

2.將樣品注入到樣品杯內(nèi)至刻度線處（350mL）,立即置于托盤上，上升

托盤使杯內(nèi)液面剛好達到轉(zhuǎn)筒刻度線處。

3.測量并記錄鉆井液的溫度。

4.使轉(zhuǎn)筒在600r/min轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)，待表盤上的讀數(shù)值恒定（所需時間取決

于鉆井液的性能）后，讀取并記錄600r/min時表盤讀值。按相同方法分別測定

并記錄300r/min、200r/min、100r/min>6i7min、3r/min時在表盤上的讀值。

5.將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s鐘。停止攪拌后將鉆井液樣品靜置

10s鐘，測定3r/min轉(zhuǎn)速開始旋轉(zhuǎn)后的最大讀值，以Pa為單位計算初切力(10s

切力)。

6.將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s,而后使其靜置lOmin,測定3r/min

轉(zhuǎn)速開始旋轉(zhuǎn)后的最大讀值，以Pa為單位計算終切力(lOmin切力)。

7.測試完畢，關(guān)閉電源，松開托盤，移走樣品杯。

8.輕輕左旋卸下外轉(zhuǎn)筒，逆時針方向旋轉(zhuǎn)垂直向下用力取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒(一般

不用取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒，直接用清水毛刷清洗)。

9.清洗儀器并擦干，上好內(nèi)外筒。

三、計算

初切(GlOs)=(Pa)

終切(GlOmin)=(Pa)

表觀粘度(AV)=1/2(①600)()

塑性粘度(PV)=6600一①300()

動切應力(YP)=(①300—PV)/2(Pa)

假塑性流體:流性指數(shù)(n)=(0600/0300)

稠度系數(shù)(K)=[0300/(511)"]()

水眼粘度(R8)={(<D600,/2-0>100,/2)}2()

卡森動切力(TC)={(01001/2-06001/2)}2X10'3(Pa)

四、注意事項

1.測量時旋轉(zhuǎn)筒的刻線一定剛好被被測鉆井液淹完。切力測定是3r/min

轉(zhuǎn)動時的最大值。

2.注入樣品量與測頭浸泡深度必須嚴格控制，否則由于測頭的“邊界效應”

會使測定結(jié)果錯誤。

3.需卸內(nèi)外筒時，應輕輕卸下，切忌碰撞或用力過猛。清潔內(nèi)筒時用手指

堵住錐孔，以免贓物和液體進入腔內(nèi)。

4.由于內(nèi)外筒的間距很小，大的固相顆粒和較大的氣泡會干擾測定，大量

小氣泡的存在會使測定結(jié)果失真。因此，在測定前要進行消泡，必要時可加入

消泡劑。

5.測定時必須是從高速到低速依次進行，不能顛倒。對多數(shù)鉆井液，特別

是觸變性較大的鉆井液，按不同次序測定的結(jié)果是不重復的。

（四）鉆井液中壓失水測定

鉆井液的濾失性能和造壁性能的測定，對控制和處理鉆井液是重要的。由

于濾失性能受到鉆井液中固相類型和含量以及它們間的物理化學作用的影響，

同時又受溫度和壓力的控制，因此，濾失性能分低溫低壓和高溫高壓的測定，

而各自需要不同的儀器和技術(shù)。中壓失水的測定用鉆井液失水測定儀測定中壓

失水。它由一個筒狀鉆井液杯、支撐架、減壓閥、濾液接收器構(gòu)成。

一、儀器的主要技術(shù)參數(shù)

1.鉆井液杯:?，±cm2,o

2.儀器的工作壓力:。

3.鉆井液杯的最大容量:300~400毫升。

4.濾紙:直徑90mm的Whatman,S&S。

二、中壓失水的測定程序

1.要確保鉆井液杯內(nèi)各部件，特別是濾網(wǎng)清潔干燥，密封墊圈未變形或損

壞。用手指堵住底部小孔，將鉆井液樣品注入鉆井液杯中，使其液面在杯內(nèi)刻

線處，按順序迅速放入“O”型圈、濾紙、濾網(wǎng)和鉆井液杯蓋，并按順時針方向

旋緊。

2.調(diào)頭將鉆井液杯安裝在支架上旋轉(zhuǎn)90°卡緊，將干燥的量筒放在排出管

下面用于接收濾液。關(guān)閉放壓閥，開啟壓力，使壓力達到690kPa±35kPa,放

壓入鉆井液杯內(nèi)，并保持壓力穩(wěn)定，鉆井液杯加壓的同時開始記時。

3.當測量時間已到，隨即取下量筒，切斷中壓氣源。

4.以mL為單位記錄API濾失量。，X2,即為該鉆井液的失水量;，就繼

續(xù)測量至30min,由量筒內(nèi)直接讀出該鉆井液的失水量。

5.在確保內(nèi)部壓力全部被放掉的前提下，從支架上取下鉆井液杯。小心仔

細地拆開鉆井液杯，倒掉鉆井液并取下濾紙（不能損壞濾紙上的泥餅）。用緩慢水

流沖洗濾紙上的濾餅。

6.以mm為單位，測量并記錄濾餅的厚度,，X2o觀察泥餅質(zhì)量，用硬、

軟、韌、致密、堅固進行描述。

三、注意事項

1.ZNS型鉆井液失水量測定儀屬氣壓失水儀，由于壓出濾液較少，故一般

不必校正。當發(fā)現(xiàn)儀器有問題，能夠進行修理。

2.濾液接收器（量筒）為記量器具，必須按規(guī)定送檢。

（五）水、油和固相含量的測定

鉆井液固相測定儀是用來分離和測定水基鉆井液樣品中水、油和固相體積

的儀器。在蒸儲器內(nèi)加熱已知體積的水基鉆井液樣品，使液相組份蒸發(fā)，而后

使之冷凝并收集在帶刻度的接收器內(nèi)。液體體積直接從接收器中油相和水相的

讀值確定?？偣滔囿w積（懸浮的和溶解的）從差值（樣品總體積一液相體積）得到。

由于任何溶解的固相物都將留在蒸館器內(nèi)，所以必須經(jīng)過計算才能確定懸浮固

相體積。低比重固相和加重材料的相對體積同樣能夠計算得到。了解固相濃度

和組成是水基鉆井液粘度和失水控制的基礎。

一、儀器的結(jié)構(gòu)

1.加熱部件:具有足夠的功率以便使在15min內(nèi)將樣品溫度升至液相蒸發(fā)

溫度以上，而不使固相溢出。

2.樣品杯:20mL或10mL；

3.冷凝器:具有足夠的容量以便使油和水蒸氣在離開冷凝器之前冷卻至蒸發(fā)

溫度以下。

4.溫控器:能將蒸儲器的溫度控制在500℃±40C范圍之內(nèi)。

5.液體接收器:量筒或帶刻度試管

二、測定程序

1.要確保蒸儲器的樣品杯、冷凝器及液體接收器在每次使用后已清洗、干

燥并冷卻。在每次測定前，必須徹底清洗樣品杯內(nèi)部及蓋子?；驊ㄆ谟娩摻z

毛輕輕擦光樣品杯內(nèi)部。在每次測定前，也應用試管刷清洗冷凝管并干燥。一

些物質(zhì)在冷凝管內(nèi)的堆積可能會降低冷凝效率并導致錯誤的液相體積讀數(shù)。

注:所用蒸儲器不同，測定程序也有不同。完整的測定程序參見生產(chǎn)廠的說

明書。

2.有代表性的水基鉆井液樣品并使之冷卻到約26C。將樣品通過馬氏漏斗

粘度計篩網(wǎng)以清除堵漏材料、較大的鉆屑或巖塊。

如果樣品含有氣體,應在約30mL樣品中加入2?3滴消泡劑并緩慢攪拌2~

3min以清除這些氣體。

3.樣品杯和冷凝器的螺紋處涂上薄薄一層硅酮潤滑脂。這樣，既可防止蒸

汽在螺紋處滴漏失，也有利于測試結(jié)束后拆卸和清洗儀器。

4.將除泡后的鉆井液樣品注滿蒸儲器樣品杯。小心蓋上樣品杯蓋子，使過

量的鉆井液從蓋子上的小孔中溢出以確保樣品杯內(nèi)的樣品體積準確。蓋緊蓋子,

擦掉樣品杯和蓋子外面溢出的樣品。要確保擦過的鉆井液杯螺紋處仍有一層硅

酮潤滑脂，且蓋子上的小孔未被堵塞。輕輕取下杯蓋將粘在杯蓋面上的樣品刮

回樣品杯中。

5.將蒸儲器樣品杯擰緊到上套筒上，最后將加熱棒擰緊至蒸饋器上。

將蒸儲器引流管插入固相箱體側(cè)面小孔內(nèi)，并把潔凈、干燥帶液體接收器

放置在冷凝器排出口下面。

6.通電加熱并觀察從冷凝滴下的液體。在收集不到任何冷凝物后，繼續(xù)加

熱lOmino

7.蒸館完畢，切斷電源。觀察液體接收器內(nèi)是否有固體物質(zhì)，如果有，

證明鉆井液沸溢出樣品杯，則必須重復試驗。

8.待液體冷卻至室溫后，讀取液體接收器內(nèi)的水和油的體積。記錄所收

9.冷卻后，取下并卸開蒸儲器，用刮刀刮凈杯內(nèi)及加熱棒上的全部固體成

分。

10.試驗完畢，將樣品杯、量筒等洗凈，放置至干燥地方保存。

三、計算

1.水體積百分數(shù)（％）:

Vw=100x（水體積）/（樣品體積）

式中:Vw水體積百分數(shù)。

2.油體積百分數(shù)（％）:

Vo=100x（油體積）/（樣品體積）

式中:V。油體積百分數(shù)。

3.固相體積百分數(shù)（％）:

Vs=100-（Vw+Vo）

式中:Vs固相體積百分數(shù)；

Vw水體積百分數(shù)；

Vo油體積百分數(shù)。

四、注意事項：

1.蒸館結(jié)束前，溫控器指示燈亮表示恒溫，以不再有水滴出為準。

2.油和水界面不清時，可加入2~3滴破乳劑以改善其液面清晰度。

（六）鉆井液PH值、含砂量的測定

一、pH值的測定

在測定完鉆井液API失水后，用廣泛pH試紙在API失水儀的濾液出孔處,

使濾液充分浸透并使之變色（不能超過30s）,立即與標準顏色比較讀出PH值。

也可用酸度計進行分析測定。用pH值試紙測定pH值,，如需精確測定應使用

酸度計或精密pH試紙。

二、含砂量的測定

鉆井液的含砂量是指大于74Um的顆粒在鉆井液中的體積百分數(shù)。它是用

一套篩網(wǎng)裝置進行測定。

1.儀器的主要技術(shù)參數(shù)

（1）篩子:、。

（2）漏斗:與篩子配套的漏斗。

（3）玻璃測量管:標有鉆井液樣品體積刻度線，為了直接讀出含砂百分數(shù)。

在此玻璃管上標有0?20的百分數(shù)刻度線。

2.測定程序

（1）將鉆井液注入玻璃測定管中至“鉆井液”標記處。加水至另一標記處。

堵住管口并劇烈振蕩。

（2）將此混合物倒入潔凈、濕潤的篩網(wǎng)上。棄掉通過篩網(wǎng)的液體。在玻璃

管中再加水振蕩并倒入篩網(wǎng)上。不斷重復直至測量管干凈。沖洗篩網(wǎng)上的砂子

以除去任何殘余的鉆井液。

（3）將漏斗口朝下套在篩網(wǎng)上，緩慢倒置，并把漏斗下口插入到玻璃測量

管中。用小股水流通過篩網(wǎng)將砂子沖入測量管中。靜置以使砂子沉降。靜置1

分鐘后從玻璃測量管上的刻度讀出砂子的體積百分數(shù)。

（4）以體積百分數(shù)記錄鉆井液的含砂量，記錄鉆井液取樣位置，比砂子粗

的其它固相顆粒（如堵漏材料）也會留在篩網(wǎng)上，應注明這類固相的存在。

注:注意區(qū)分砂子與重晶石、處理劑懸浮物。

（七）高溫高壓失水的測定

鉆井液在井下液柱壓力與地層壓力相差較大時，失水情況與API失水相差

較大。由于鉆井液配方不同，其變化規(guī)律也不一樣。為了了解接近井下的鉆井

液失水和泥餅情況，應按井底實際情況（壓差壓力、溫度）進行測定，當前事實上

難以實現(xiàn)。。常用GGS-42、GGS-71型高溫高壓失水儀進行測定，測定溫度小于

等于150C時用GGS-42高溫高壓失水儀，測定溫度大于150℃時用GGS-71型

高溫高壓失水儀。

一、儀器的主要技術(shù)指標

1.電源:電壓220V±5%（交流），頻率50Hz

2.氣源:去油、土、水份等雜質(zhì)的氮氣，壓縮空氣等，其額定壓力應大于

5MPao嚴禁使用氧氣。

3.過濾面積：。

4.增壓器的工作壓力:。

5.回壓器的工作壓力:。

7.鉆井液杯容量:176毫升

8.接收器（量筒）容量25毫升。

二、溫度低于或等于150℃時的操作步驟

1.把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，接通電源，預熱至略高于所需溫

度（高于5~6C）,調(diào)節(jié)恒溫開關(guān)以保持所需溫度。

2.將待測鉆井液高速攪拌lOmin,關(guān)緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯

中，考慮到樣品的膨脹，（上刻線處），放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。

3.將鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊，將其放進加熱套中，使另一支溫度計

插入鉆井液杯上部溫度計的插孔中。

4.將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上，并在適當位置鎖定。

5.將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到頂部閥桿和底部接收器上，并在適當位置鎖定。

6.在鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊的情況下，把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至

690kPa（100psi）o打開頂部閥桿，將690kPa（lOOpsi）壓力施加到鉆井液上。

維持此壓力直至溫度達到所需溫度并恒定為止，鉆井液杯中樣品加熱總時間不

應超過1小時。

7.當樣品溫度達到所需溫度后，將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa（600psi）,打

開底部閥桿并記時，收集30min的濾液。在實驗過程中溫度應在所需溫度的±3℃

之內(nèi)。如果在測定過程中濾液接收器內(nèi)的壓力超過690kPa（lOOpsi）,則小心從

濾液接收器中放出部份濾液以降低壓力至690kPa（lOOpsi）o記錄30min收集的

濾液體積（單位:mL）、壓力（單位:MPa）、溫度和時間。

8.o,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量

9.試驗結(jié)束后，關(guān)緊頂部和低部閥桿，關(guān)閉氣源、電源，并從壓力調(diào)節(jié)器

放掉管匯壓力，松開頂針。

注:鉆井液杯內(nèi)仍有約4140kPa（600psi）壓力。

10.在確定鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉

情況下，取下鉆井液杯，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫（可用水沖洗），放掉杯

內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，小心取出濾餅，用緩慢水流沖洗濾

餅表面的浮泥。

11.測量并記錄濾餅的厚度（單位:mm）及質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。洗

凈并擦干壓濾器。

注:泥餅厚度不乘20

三、溫度高于150℃的高溫高壓濾失量的測定

溫度高于150C的高溫高壓濾失量的測定應核對儀器的使用溫度和壓力，詳

細閱讀儀器使用說明書，否則易出事故。

1.把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，接通電源，預熱至略高于所需溫

度（高于5~6℃）,調(diào)節(jié)恒溫開關(guān)以保持所需溫度。

2.將待測鉆井液高速攪拌lOmin,關(guān)緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯

中，考慮到樣品的膨脹,，放好合適的濾紙、濾網(wǎng)，蓋好杯蓋，用螺絲固定。

3.將鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊，將其放進加熱套中，使另一支溫度計

插入鉆井液杯上部溫度計的插孔中。

4.將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上，并在適當位置鎖定。

5.將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到頂部閥桿和底部接收器上，并在適當位置鎖定。

6.在鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊的情況下，對頂部和底部施加測試溫度

下所推薦的回壓（見表1）。打開頂部閥桿，將相同回力施加到鉆井液上。維持

此壓力直至溫度達到所需溫度并恒定。鉆井液杯中樣品加熱總時間不應超過1

小時。

7.當樣品溫度達到所需溫度后，將頂部壓力在所加回壓的基礎上增加

3450kPa（500psi）,打開底部閥桿并記時。在實驗過程中溫度應保持測定溫度的

±3℃之內(nèi)和合適的回壓。如果在測定過程中濾液接收器內(nèi)的回壓開始上升，則

小心從濾液接收器中放出少量濾液以降低壓力。，收集濾液30min。收集的濾液

體積（單位:mL）、壓力（單位:MPa）、

8.測定結(jié)束后，關(guān)緊頂部和底部閥桿，關(guān)閉氣源、電源，并從壓力調(diào)節(jié)器

放掉壓力，為防止蒸發(fā)，將濾液冷卻至少5min,而后小心地放出濾液并記錄總

體積，同時記錄溫度壓力和時間。要確保濾液有足夠的時間從接收器中全部流

出。

9.?,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量

注:鉆井液杯內(nèi)的壓力可能達到6500kPa（950psi）壓力，在拆開鉆井液杯之

前，應保持其直立并冷卻至室溫（可用水沖洗）。在拆開前放掉杯內(nèi)壓力，否則，

可能會導致事故。

10.在確定鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉

情況下，從加熱套中取下鉆井液杯，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫（可用水沖

洗），打開閥桿，放掉杯內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，小心取出濾

餅，用緩慢水流沖洗濾餅表面的浮泥，要特別小心保護濾紙。

11.測量并記錄濾餅的厚度（單位:mm）及質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。洗

凈并擦干壓濾器。

注:泥餅厚度不乘2。

四、注意事項

1.拆洗時必須先切斷氣源，同時將鉆井液杯的余壓全部放掉才能拆開。

2.不能用氧氣和天然氣加壓。

3.儀器管線需定期試壓，以保使用安全。

4.加溫及其控制系統(tǒng)必須可靠，否則不使用。

5.鉆井液失水較大時，測定中途應多放幾次濾液。

（A）泥餅粘滯系數(shù)（摩阻）的測定

---9---99---------O

鉆具在井內(nèi)由于井斜和壓差的作用，往往緊靠在井壁的泥餅上。如果泥餅

厚，粘附系數(shù)大，泥餅與鉆具之間在相對運動時的摩擦力就大，就容易產(chǎn)生泥

餅粘附卡鉆。因此，測定泥餅粘附系數(shù)對調(diào)整鉆井液性能，減少泥餅粘附卡鉆

有著十分重要的意義。測定泥餅粘滯系數(shù)可用NF-KNF-2型泥餅粘滯系數(shù)測定

儀測定。

一、儀器的主要技術(shù)參數(shù)

1.氣源：。

2.粘附盤面積直徑:。

3.鉆井液杯容量:240mL。

4.工作輸出壓力:。

5.輸出極限壓力:。

二、測試程序

1.在鉆井液杯濾網(wǎng)上，按順序放好濾紙、橡膠墊圈和尼龍墊，用U型板手

將壓圈壓在濾紙尼龍墊圈上面旋緊。

2.將下連通閥杠擰緊于鉆井液杯底部的螺孔中，使鉆井液杯底部四孔對準

支架四個銷釘安放在支架上。o

3.將鉆井液樣倒入鉆井液杯中之刻線處，把摩擦盤從杯蓋中穿過，用加壓

桿和勾扳手把鉆井液杯蓋旋緊到鉆井液杯上，同時把另一連通閥杠上緊在鉆井

液杯蓋上。

4.在上連通閥桿處連接氣源管匯,，將20mL量筒對準下連通閥桿，放在

底座上，分別打開上下閥杠（旋轉(zhuǎn)90度）。

5-1.打開上下閥杠加壓即開始記錄時間。待過濾30min后，NF-1型立即將

加壓杠扣住支架橫梁，將粘附盤下壓，直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實為止（約

5min）o

5-2.加壓即開始記錄時間。待過濾30min后，NF-2型將氣壓筒裝入鉆井液

杯蓋凹槽內(nèi)并旋轉(zhuǎn)60°左右，旋轉(zhuǎn)卡緊，再把氣源三通插入氣筒上并鎖定，關(guān)

閉放氣閥桿。mPa,壓下粘附盤，直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實為止（約

3-5min）o松開頂針，卸掉加壓筒上壓力，取下氣壓筒。

6.待粘附盤被粘實45min后，把扭力搬手與內(nèi)六角套筒一起裝入粘附盤六

角頭部，調(diào)整扭力搬手上的刻度盤與指針對準0位置，然后將加壓杠槽口卡在

二支柱中間，向左或向右搬動扭力搬手，測量粘附盤與開始滑動時產(chǎn)生的最大

扭矩值。

7.關(guān)閉上下閥桿和氣源，打開放氣閥桿，排出氣源管匯內(nèi)的余氣。卸下氣

源管匯和三通組件。

8.松開上閥桿，放出杯內(nèi)余氣。打開鉆井液杯，清洗儀器，擦干。

注:放出杯內(nèi)余氣時，需用毛巾掩住閥桿，不要對準人。

9.按下式計算泥餅粘滯系數(shù)：

Kf=xl03xM（式中:Kf-泥餅粘滯系數(shù)；最大扭矩,）

Kf=xl02xM（式中:Kf-泥餅粘滯系數(shù)；M--最大扭矩，）

三、注意事項

1.試驗開始應檢查儀器、閥桿、墊圈，濾紙等。

2.“o，，型密封圈應經(jīng)常更換。

3.儀器所用粘附盤為主要測量部件，使用時要注意不要傷盤面，保持光滑。

（九）坂土含量的測定

一、原理

利用坂土能定量吸附亞甲基藍的原理進行測定。

二、藥品

亞甲基藍溶液濃度（消耗1毫升=）

雙氧水溶液濃度3%（質(zhì)量分數(shù)）

硫酸溶液濃度

三、操作步驟

1.將鉆井液進行除氣滅泡處理。

2.

3.加入3%濃度的雙氧水15毫升，?10滴（），在電爐上加熱煮沸（微沸）后

計時10分鐘，去凈雙氧水味。注意不要燒干和沾失（新漿或泥漿中無吸附性有機

物時可不必加雙氧水煮沸）。

4.,,用玻棒沾一滴混合液體于濾紙上觀察放出的滲透圈的顏色變化，至呈

天藍色圈時，繼續(xù)攪拌2min后沾一滴到濾紙上觀察，若藍色圈未消失，則為滴

定終點，若藍色圈消失,，重復上述測試直到滴定終點。

5.記下亞甲基藍溶液的耗量VI,取泥漿量為V2,按下式計算：

泥漿相當坂土含量=xVl/V2（g/L）

（十）總硬度的測定（即Ca++Mg++總量）

（一）原理

因為鋁黑T與金屬配合形成紅色配合物以指示終點。銘黑T是三元弱酸，

其PKa2=,PKa3=o（紫紅的）和In3-（橙色），與配合物的紅色差別并不明顯。

只有在pH約為10時主要以HIn2-（藍色）形式存在，與配合物顏色有明顯地差

別，能夠用于指示。

（二）化學試劑準備如下：

a、的EDTA溶液（，稀釋至1000毫升）

b、緩沖溶液：（｛15mol/L｝用蒸儲水沖稀到1000ml,可使PH維持在10不

變。）

c、硬度指示劑:銘黑T粉末（LlOONaCl固體粉末，~%乙醇溶液，溶液中

加入2克鹽酸羥胺，）｛絡黑T分子雙鍵太多，很容易被氧化，要加鹽酸羥

胺這種還原性物質(zhì)。同時，銘黑T也容易聚合而變質(zhì)，加三乙醇胺，就是為

防止鋁黑T分子間聚合的。因此銘黑T溶液不穩(wěn)定，所以一般配成固體指

示劑｝

三乙醇胺，四乙基戊胺，水體積比1:1：2

（三）操作步驟

1、操作方法:此方法適用范圍PH=10

吸取1ml濾液，用25~50ml蒸儲水稀釋，加入緩沖溶液3~5ml,加入掩

蔽劑2--5mL,加入少許鋁黑T指示劑。如果有Ca+\Mg++的存在則溶液為

酒紅色，EDTA溶液，不斷攪拌，一直到酒紅色恰好變?yōu)榧兯{色，既為終

點。記錄消耗的EDTA的毫升數(shù)，稱此值為A毫升。

報告濾液的總硬度:有兩種方法

一種是摩爾/升=。。X%四.X1000

其中：（摩爾濃度）

VEDTA是消耗的EDTA的毫升數(shù)，稱此值為A毫升。

V謔液是吸取的濾液毫升數(shù)

另一種是按API方式表示為：

CaCO；毫克/升="四1x1000

匕g液

泥漿濾液鈣離子（Ca".Mg"）的測定

一、原理

在pH為12?14的情況下,EDTA能與Ca?+定量地絡合形成穩(wěn)定的有機物,

鈣示劑也能與Ca2+絡合，但其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣絡合的穩(wěn)定性強，因此，

在滴定過程中產(chǎn)生如下反應和顏色變化：

鈣示劑溶液在PH<10顯紅色，pH=12?14之間顯藍色，加入鈣離子（或溶液

中有鈣離子）后形成酒紅色的絡合物，再加入EDTA后，又從已經(jīng)絡合的鈣示劑

絡合物中奪取鈣離子,使之與自己形成絡合物,將溶液轉(zhuǎn)變成純鈣示劑的顏色（藍

色）。因此在滴定過程中，可由溶液顏色（藍色f紫紅色一藍色）的轉(zhuǎn)變確定終點。

鈣示劑（TA）+Ca2+Ca2+TA

紫紅色

Ca2+TAEDTA（HzY2'）CaY2'+TA+2H+

紫紅色藍色

從EDTA的消量求出被測溶液中的Ca2+含量。

二、試劑

EDTA溶液（,稀釋至1000毫升）

鈣指示劑1克鈣指示劑和100克NaCl固體粉末混合（鈣指示劑溶液

不穩(wěn)定，所以一般配成固體指示劑，棕色瓶存放）

NaOH溶液濃度2mol/L

掩蔽劑三乙醇胺，四乙基戊胺，水體積比1:1：2

pH試紙廣泛pH試紙

三、測定步驟

L,（若濾液顏色深用濃雙氧水脫色，煮沸蒸干）。加蒸儲水20mL,

2.用2moi/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值12以上（用pH試紙測定）。

3.加入掩蔽劑2-5mL,鈣示劑30mg

4.用EDTA溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。記下EDTA溶液

的耗量。

5.計算

Ca2+=CxVl/V0X40080毫克/升

式中:C--EDTA溶液濃度,mol/L；

V0--所取試樣的體積，mL；

V1--消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

其中:A是測定總硬度（Ca+++Mg++）EDTA的毫升數(shù)；

B是測Ca++EDTA毫升藪。

1000是單位變換系數(shù)

毫克/升=（『匕）X°O1X24.3XWQ0

匕慮液

四、注意事項

1.掩蔽劑的加入是因為樣品中有Fe,AL的存在對滴定有干擾，它作為掩

劑。

2.滴定時要不停地攪拌，先快后慢的滴定。

（十一）泥漿濾液氯離子的滴定

一、原理

Ag+與和CrO42都能形成沉淀，但是AgCl沉淀要比AgCrCh沉淀形成

的能力強，因此，當溶液中同時存在cr與CrO42-時，Ag+首先與cr反應形

成沉淀，然后才與CrC^-生成沉淀，而AgCrO4沉淀又是磚紅色的，因而滴定

中能夠從磚紅色的AgCrO4沉淀一出現(xiàn)說明被測溶液中的C1已沉淀完畢，從

而能夠根據(jù)此時Ag+的消耗量來計算出被測溶液中的的數(shù)量。其反應如下:

AgNO3+Cl-->AgClI（白色）+NO3-

K2CrO4+2AgNO3->AgCrO4I（磚紅色）+2KN€h

二、藥品

AgNO3溶液濃度（經(jīng)過標定，mol/L）

（,計算時直接乘1000即可）

NaOH溶液

H2s04或HNO3

K2OO4溶液濃度5%（100毫升水溶解5克銘酸鉀）

酚酸指示劑1克酚酸溶于100毫升乙醇

碳酸鈣

三、操作步驟

L。（若濾液顏色深，用濃雙氧水脫色，煮沸蒸干）。加蒸儲水稀釋到30mL,

2.在三角瓶中加1?2滴酚酸指示劑，若成紅色則用H2s04溶液調(diào)節(jié)至剛

好無色；若無色則加NaOH調(diào)節(jié)至紅色后再加H2s04調(diào)節(jié)至無色。如果濾液顏

色較深，補力口2ml的H2s04,攪拌加入1克CaCO3攪拌一會兒

3.在三角瓶中加3?5滴K2CrO4溶液，用標準AgNO3溶液滴定至磚紅色

（淡）剛出現(xiàn)為終點。

4.計算C1含量：

[Cl]=NxVlx35450/V2（毫克/升）

式中:N-AgNO3的標準濃度（moVL）

VI一滴定時消耗AgNO3溶液的毫升數(shù)

V2一一取濾液的毫升數(shù)

Na+分子量23；

NaCl含量（鹽度）[NaCl]=[（23+）/]*[Cl]

四、注意事項

1.測定時K2CM）4溶液不能加得太多，否則不準。

2.必須測平行樣符合水分析要求。

（十二）CO32\HCO3-離子的測定：

（-）原理

鉆井液中的堿性除了無機離子0E以外，還包括C032\HCO3',PH

值不能完全反映出這些離子的含量，所以引用堿度值來表示鉆井液的

酸堿性。堿度值一方面能夠較準確的判斷出OH，C03/HCO"的含量,

以此可判斷出堿性的來源，另一方面能夠確定鉆井液中懸浮石灰的

量，即儲備堿度。

堿度是指溶液或懸浮體對酸的中和能力，API標準是以酚酬和甲

基橙兩種指示劑來標定鉆井液或濾液的堿性強弱。酚酬的變色點為

PH=,滴定過程中，當PH達到該值時酚酬由紅色變?yōu)闊o色，這時所滴

酸的量為酚醐堿度。鉆井液和濾液的酚配堿度分別表示為Pm和Pfo

甲基橙的變色點為PH=,滴定過程中，當PH達到該