DZ∕T 0064.13-2021 地下水質(zhì)分析方法 第13部分：鈣量的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1樣品分析 27.2空白試驗 28試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3附錄A(資料性)注意事項 4Ⅱ ——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；—第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第77部分：1O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：1C的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質(zhì)譜法； 第88部分：14C的測定合成苯一——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：1°O的測定在線CO?— 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.13—1993《地下水質(zhì)檢驗方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣》,與DZ/a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法”;量保證和控制”(見第10章);c)增加了部分試劑(見5.1)和標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.5)的配制過程；d)增加了乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定過程(見5.6b)]和計算公式(見5.6c)];e)修訂了結(jié)果計算的表達(dá)方式，規(guī)范了公式中各代號的說明(見第8章，1993年版的第5章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.13—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 ——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法?！?4部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法。——第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?6部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：鋰量的測定——第31部分：錳量的測定 火焰原子吸收分光光度法。 ——第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法。 ——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?0部分：氯化物的測定銀量滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定—第54部分：氟化物的測定 ——第56部分：碘化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法。 第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法。 ——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法?！?5部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。—第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學(xué)法。 ——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，1地下水質(zhì)分析方法第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定地下水中鈣含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中鈣含量的測定。本方法定量限為4mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中，鈣離子與指示劑(酸性鉻藍(lán)K)反應(yīng)，生成紅色配合物(也稱絡(luò)合物),滴入乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其與鈣絡(luò)合，當(dāng)試液由紅色變?yōu)橹甘緞┍旧淼乃{(lán)色時，即為滴定終點。鎂離子在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng)。5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2鹽酸溶液(1+1):取鹽酸(p?o=1.19g/mL)與純水等體積混合。5.3氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]:稱取40g氫氧化鈉(NaOH)溶于煮沸并冷卻的純水中，稀釋至500mL,搖勻。溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中。5.4酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液：稱取0.2g酸性鉻藍(lán)K和0.5g萘酚綠B共溶于少量純水并稀2釋至100mL,搖勻。5.5鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Ca2+)=0.010于250mL燒杯中，加少量純水濕潤，蓋上表面皿，從燒杯嘴逐滴加入鹽酸溶液(見5.2),邊加邊搖動燒洗表面皿。向溶液中投入一小片剛果紅試紙(見5.7),用氫氧化鈉溶液(見5.3)滴至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)榧t色，再滴加鹽酸溶液(見5.2)至剛果紅試紙由紅色恰變?yōu)樗{(lán)色。將溶液移入1000mL容量a)配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉(C?H?N?O?Na?·2H?O)3.72g溶于少量純水并稀釋至5.3)2mL、酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液(見5.4)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)7試驗步驟7.1樣品分析吸取水樣50.0mL于250mL三角瓶中，投入一小片剛果紅試紙(見5.7),滴加鹽酸溶液(見5.2)至鈉溶液(見5.3)2mL,搖勻。再加酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液(見5.4)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.6)滴定至藍(lán)色終點。記錄乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積(V?)。注意事項見附錄A。取純水50.0mL于250mL三角瓶中，以下按(見7.1)進(jìn)行。記錄乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消3 (2)