DZ∕T 0064.55-2021 地下水質(zhì)分析方法 第55部分：碘化物的測定 催化還原分光光度法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地下水質(zhì)分析方法第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法Part55:Determinationofiodide—Catalyticreductionsp中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設備 27試驗步驟 28試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準確度 3 3附錄A(資料性)注意事項 4I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第55部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑一鈷標準比色法；——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測定銅； 第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；—第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅱ——第32部分：錳量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：鉬量的測定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定催化極譜法；——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分.鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；—第43部分：酸度的測定——第44部分：硼量的測定—第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法； 第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法； ——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色譜法； -第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學法；—第77部分：18O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；—第79部分：氚的測定放射化學法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第89部分；氘的測定——第90部分：18O的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質(zhì)譜法；合成苯一液體閃爍計數(shù)法；在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.55—1993《地下水質(zhì)檢驗方法催化還原法測定碘化物》,與DZ/T0064.55—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法；b)增加了警示和提示內(nèi)容；c)修改了部分試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);d)修改了樣品分析步驟(見7.1,1993年版的5.1);e)修改了“校準曲線的繪制”(見7.3,1993年版的5.3);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所、河北省水文工程地質(zhì)勘查院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.551993;——本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應當前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。——第2部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了催化還原分光光度法測定地下水中碘化物含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中碘化物含量的測定。本方法定量限為1μg/L,測定范圍為1μg/L~16μg/L,含量高于此范圍可適當調(diào)高標準系列中碘化物的質(zhì)量進行測定，或采用淀粉分光光度法測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在酸性溶液中，利用碘離子對亞砷酸還原四價鈰離子的催化作用與碘離子質(zhì)量濃度或正比的關(guān)系，在一定溫度下反應一定時間后，加入硫酸亞鐵銨，剩余的四價鈰離子將亞鐵離子氧化成三價鐵離子，可用硫氰酸鉀分光光度法測定，從而間接求得碘離子的含量。5試劑或材料警示——本部分所用三氧化二砷、亞砷酸溶液有劇毒!硫酸有強腐蝕性!使用者應采取防護措施，并按照國家有關(guān)危險化學品的安全管理規(guī)定執(zhí)行。提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，所用純水為無碘化物純水。5.1無碘化物純水：取符合GB/T6682規(guī)定的二級水，按每升水中加入2g氫氧化鈉的比例進行重蒸餾。25.2氯化鈉溶液(260g/L):稱取26g經(jīng)700℃灼燒2h的優(yōu)級純氯化鈉(NaCl),溶于純水并稀釋至5.3亞砷酸溶液(4.946g/L):稱取三氧化二砷(As?O?)4.9460g于小燒杯中，加500mL純水和10滴硫酸(pao=1.84g/mL),加熱全部溶解后，用純5.4硫酸鈰銨溶液{c[Ce(NH?)?(SO?)?]=0.02mol/L}:稱取硫酸鈰銨[Ce(SO?)?·2(NH?)?SO?·4H?O]固體2.676g溶于150mL純水中，加硫酸(po=1.84g/mL)8.8mL,定容于200mL容量瓶中。5.7碘化物標準貯備溶液[p(I-)=200μg/mL]:稱取經(jīng)硅膠干燥器干燥24h的優(yōu)級純碘化鉀(KI)5.8碘化物標準使用溶液[p(I-)=0.02μg/mL]:將碘化物標準貯備溶液(見5.7)逐級稀釋。取原水樣10.0mL于25mL比色管中，加入氯化鈉溶液(見5.2)1.0mL、亞砷酸溶液(見5.3)0.5mL,搖勻。放入已升溫至40℃±0.5℃的恒溫水浴(見6.2)中。待試液與水浴溫度相同后，用