精細陶瓷 斷裂韌性試驗方法 表面裂紋彎曲梁法

ICS81.060.30

CCSQ32

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXX—XXXX

精細陶瓷斷裂韌性試驗方法表面裂紋彎

曲梁法

Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperatureby

thesurfacecrackinflexuremethod

[ISO18756:2003,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)

—Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperature

bythesurfacecrackinflexure(SCF)method,MOD]

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/TXXXXX—XXXX

精細陶瓷斷裂韌性試驗方法表面裂紋彎曲梁法

1范圍

本文件規(guī)定了表面裂紋彎曲梁法測定塊體陶瓷材料室溫斷裂韌性的原理、儀器設備、樣品和實驗步

驟等。

本文件適用于宏觀均勻的塊體陶瓷和晶須顆粒增強陶瓷，不適用于連續(xù)纖維增強陶瓷基復合材料。

本試驗方法適用于具有平坦或上升裂紋擴展阻力曲線的材料。這種方法類似于GB/T23806，只是預

裂紋通過不同的方法制作并且較小。這些方法對具有平坦R曲線的材料可獲得相似或相同的結果。

注：本試驗方法通常適用于斷裂韌性小于約10MPa·m1/2的陶瓷材料。對于具有較大斷裂韌性的材料或硬度低的材料

（如氧化鋯或多孔陶瓷）可能很難用努氏壓頭形成預裂紋。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T16825.1靜力單軸試驗機的檢驗第1部分：拉力和（或）壓力試驗機測力系統(tǒng)的檢驗與校準

（GB/T16825.1—2008，ISO7500-1：2004，IDT）

GB/T6569精細陶瓷彎曲強度試驗方法（GB/T6569—2006，ISO14704:2000，MOD）

GB/T23806精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁（SEPB）法（GB/T23806—2009，ISO

15732:2003，MOD）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

應力強度因子stressintensityfactor

KI

在張開型位移模式下裂紋尖端的彈性應力場大小。

3.2

斷裂韌性fracturetoughness

度量裂紋擴展阻力的術語。

3.3

1

GB/TXXXXX—XXXX

斷裂韌性值fracturetoughnessvalue

KIsc

用表面裂紋彎曲梁法測定的斷裂韌性。

3.4

預裂紋precrack

在試驗樣品斷裂之前，人工引入樣品的裂紋。

3.5

裂紋前緣線crackfrontline

標識裂紋尖端位置的一條線。

3.6

臨界應力場強度因子criticalstressintensityfactor

KIC

KI在發(fā)生快速斷裂時的臨界值。

3.7

臨界裂紋criticalcrack

應力場強度因子達到臨界值時，最大載荷對應的裂紋。

3.8

臨界裂紋尺寸criticalcracksize

斷裂處臨界裂紋的尺寸。

注：如果由于環(huán)境導致的緩慢裂紋擴展或上升的R曲線行為，則臨界裂紋將大于預裂紋。

3.9

四點1/4彎曲four-point1/4-pointflexure

一種四點彎曲強度試驗夾具，其中內支撐棍棒位于外支撐跨距的四分之一處（見圖2）。

3.10

四點1/3彎曲four-point1/3-pointflexure

一種四點彎曲強度試驗夾具，內支撐棍棒位于外支撐跨距的三分之一處（見圖2）。

3.11

彎曲強度flexuralstrength

彎曲加載彈性梁在最大標稱應力處斷裂，其應力強度因子剛好達到臨界應力強度因子。

2

GB/TXXXXX—XXXX

4符號

下列符號適用于本文件：

a——裂紋深度；

c——裂紋半寬；

d——努氏壓痕長對角線長度；

h——努氏壓痕深度；

A——彎曲夾具力矩臂（圖2）；

B——試樣寬度，垂直于彎曲加載方向的截面尺寸（圖1和圖2）；

C——倒角大小；

F——努氏壓痕載荷；

Fc——倒角修正系數(shù)，見附錄E；

h1（a/c，a/W）——在裂紋邊緣和樣品表面相交處，應力強度因子多項式的系數(shù)；

h2（a/c，a/W）——在表面裂紋最深處，應力強度因子多項式的系數(shù)；

KI——I型裂紋應力場強度因子；

KIC——I型裂紋臨界應力場強度因子；

KISC——用SCF法測得的斷裂韌性值；

L——彎曲試驗支撐跨距；

Lt——樣品長度；

M（a/c，a/W）——應力強度因子系數(shù)中的多項式；

P——斷裂時的載荷；

Q（a/c）——表面橢圓裂紋的多項式函數(shù)；

S（a/c，a/W）——應力強度因子系數(shù)中的因子；

W——樣品厚度，與彎曲加載方向平行的截面尺寸（圖1和圖2）；

Y——應力強度因子系數(shù)；

Yd——表面裂紋最深處的應力強度因子系數(shù)；

Ys——表面裂紋與樣品表面相交處應力強度因子系數(shù)；

Ymax——沿表面裂紋邊界的最大應力強度因子系數(shù)。

5原理

本文件用于材料開發(fā)、性能對比、質量控制、樣品表征、可靠性評價和獲取材料的相關設計數(shù)據(jù)。

本方法通過表面預裂紋彎曲樣品（圖1）試驗確定斷裂韌性值KISC。樣品用努氏壓頭打壓痕形成小的、

半橢圓的表面裂紋。樣品被拋光或研磨，直到壓痕和相關的殘余應力場被移除。樣品在彎曲試驗中斷裂。

根據(jù)斷裂載荷和實測臨界裂紋尺寸計算斷裂韌性KISC。裂紋測量需要先測量預裂紋尺寸，并確定裂紋是

否已擴展。斷裂韌性作為裂紋尺寸的函數(shù)，可以通過改變用于制造預裂紋的努氏壓痕載荷來評估。有關

此測試方法的研究見參考文獻[1,2]。關于這種方法的國際實驗室間比對研究見參考文獻[3-5]。

如果陶瓷硬度低或具有太高的斷裂韌性，那么用該方法可能很難建立預裂紋。此外，對于一些材料

（特別是具有粗晶或混合顯微結構的材料），可能很難檢測斷口上的裂紋。如果用戶不確定這種方法的

適用性，可用簡化步驟的試驗來確認，即在不去除壓痕和殘余應力的情況下，對樣品進行壓痕和彎曲試

驗。斷口分析能確認在樣品斷口上檢測到預裂紋，并且樣品從預裂紋處（而不是材料缺陷）斷裂。

本文件只涉及用努氏壓痕預制裂紋，且應去除壓痕殘余應力。用維氏壓痕法進行SCF預裂紋試驗的

報道較少[3-7]。

3

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標引序號說明：

1——努氏壓痕和預裂紋；

2——拋光或研磨的表面。

圖1彎曲樣品的壓痕和預裂紋

6儀器設備

6.1試驗機

應能夠施加均勻的橫梁移動速率，符合GB/T16825.1規(guī)定的1級，在斷裂載荷下具有1%精度。

6.2彎曲夾具

四點彎曲夾具如圖2所示，應符合GB/T6569的要求。

夾具應根據(jù)樣品的情況，采用半鉸接或全鉸接。如果樣品符合7.1節(jié)的平行度要求，則可以使用半

鉸接夾具。對于機械加工的樣品，半鉸接夾具通常是完全適合的。如果樣品不符合7.1節(jié)的平行度要求

（由于手工磨削不均勻、加工問題或其他原因），則應使用全鉸接夾具。全鉸接夾具也可用于加工樣品。

樣品應由輥棒加載和支撐。輥棒應能自由滾動，以消除摩擦。對于四點彎曲，兩個內輥棒應能自由向內

滾動，兩個外輥棒應能自由向外滾動。

四點彎曲夾具也可用外跨距20mm和內跨距10mm的規(guī)格。此類夾具也應符合GB/T6569的要求。

單位為毫米

a）四點1/4彎曲b）四點1/3彎曲

標引序號說明：

1——加載輥棒；

2——支撐輥棒。

圖2四點彎曲夾具

6.3千分尺

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測量樣品尺寸使用符合GB/T1216的分辨率為0.002mm的千分尺。為了不損傷樣品，千分尺應有平

砧面而不是球頭或尖銳的尖部。可使用其他測量儀器，但分辨率應至少為0.002mm。

6.4硬度計

使用硬度計來打努氏壓痕，硬度計應能施加20N~50N或更大的載荷。如果沒有這種載荷范圍的硬

度計，則可以用萬能材料試驗機（6.1），盡管可能會損失某些精度對壓痕和裂紋尺寸的控制。

6.5顯微鏡

應使用光學顯微鏡和/或掃描電子顯微鏡檢測預裂紋（或臨界裂紋），并在試驗后在樣品斷口上測

量其尺寸。通常需要放大100倍~500倍。顯微鏡應能對裂紋進行照相或數(shù)字記錄。

6.6染料滲透劑

染料滲透劑可用于突出裂紋。染料滲透劑應不促進慢裂紋擴展或滲出（在斷裂后擴散在斷口上）。

6.7溫度計

溫度計或其他裝置用于測量樣品彎曲試驗過程中的環(huán)境溫度。

6.8濕度計測量裝置

濕度計、懸掛式濕度計或其他裝置用于測量樣品彎曲試驗過程中的環(huán)境濕度。

7樣品

7.1樣品尺寸、制備、倒角

7.1.1應使用尺寸如圖3所示的長條樣品。橫截面公差為±0.2mm。受力縱向平面的平行度公差為0.015

mm。

7.1.2應按照GB/T6569的規(guī)定制備樣品。壓痕可以放置在3mm或4mm寬的面。用320目或更細的

金剛石砂輪去除壓痕表面的最后0.04mm。拋光，磨平或細磨此表面，為表面裂紋提供平整，光滑的表

面。

注：表面不需要像打硬度那樣高質量的拋光。表面只需平整，使努氏壓痕不受加工條紋、印記或不平整的影響。

7.1.3倒角或倒圓是可選的。如果由于邊緣損傷而過早發(fā)生斷裂，則邊緣應按GB/T6569規(guī)定倒角或

倒圓。倒角尺寸應為0.15mm或以下（見圖3）。

標引序號說明：

1——倒角或倒圓；

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LT——20mm跨距夾具LT≥25mm，30mm跨距夾具LT≥35mm，40mm跨距夾具LT≥45mm。

圖3試驗樣品

7.2樣品數(shù)量

樣品數(shù)量不少于5個。建議至少準備10個樣品，用于確定最佳壓痕載荷的預試驗。如果環(huán)境、加載

速率或預裂紋尺寸變化，則需要更多的樣品。

8試驗步驟

8.1采用努氏壓痕制備預裂紋

8.1.1使用努氏壓頭壓入樣品表面中間，垂直壓入于樣品長軸至2o以內，壓痕應如圖1所示。樣品一

端應如圖4所示傾斜約1/4o~1/2o。保壓時間不少于15s。如圖5所示壓痕壓在3mm或4mm寬的面上。

建議將壓痕壓在該表面的精確中心位置附近，無論是沿寬度還是沿長度方向，以便于斷裂發(fā)生在預裂紋

上。

注1：1/4o~1/2o傾斜使預裂紋更容易在斷口上檢測。樣品傾斜導致預裂紋傾斜0o~5o。

注2：在某些情況下，如對氧化鋯，壓痕保壓時間超過15s是有宜的。

注3：可以測試預試驗樣品以幫助確定最佳壓痕載荷。然后在不去除壓痕和殘余應力損傷區(qū)的情況下，進行彎曲強

度試驗。檢查斷口，以確認樣品是從預裂紋處斷裂，預裂紋是可識別的，并在規(guī)定的尺寸范圍內。

注4：因為在壓痕下不會形成預裂紋，在非常軟或多孔的陶瓷上難以用努氏壓痕制造表面裂紋。該方法不適用于非

常堅韌的陶瓷，這些陶瓷可以抵抗裂紋的形成，或者形成的裂紋非常小，并且很可能在隨后的消除殘余應力

和損傷區(qū)的拋光步驟中被去除。

標引序號說明：

1——努氏壓頭；

2——預裂紋；

3——壓痕形成預裂紋；

4——平臺傾斜樣品；

5——樣品側視圖；

6——樣品俯視圖。

圖4用努氏壓痕制備預裂紋

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注1：壓痕可以壓在3mm寬或4mm寬的表面。

注2：為了說明的目的，裂紋尺寸被夸大了，實際裂紋尺寸要小得多。

圖5樣品截面

8.1.2對于每種不同類別的材料需使用預試驗樣品來確定最佳壓痕載荷。載荷必須足以產生大于材料

自然存在缺陷的裂紋，但相對于樣品截面尺寸不太大（2c<0.5B和a<0.5W），同時壓痕也不會嚴重剝落

或破碎。對于非常脆性陶瓷壓痕載荷約為20N，韌性適中的陶瓷載荷為25N~50N，高韌性陶瓷或具有

一定孔隙率的陶瓷載荷為49N~98N。對于中至粗晶粒度的材料，可能需要98N~147N的壓痕載荷。在

這種材料中，有必要制造大的預裂紋，以克服斷裂表面的正常微結構粗糙度。

8.1.3測量努氏壓痕的長對角線d的長度至0.005mm以內。

注：常規(guī)顯微硬度計可用于此測量。測量不需要硬度測量所需的精度。如需報告努氏硬度，對角線尺寸測量和制備

樣品表面時應更仔細。

8.1.4按照公式（1）計算努氏壓痕的深度h：

h=d/30.......................................................................................(1)

8.1.5用分辨率至少為0.002mm千分尺在樣品中間的壓痕位置測量樣品厚度，W。

8.1.6用鉛筆或其他記號筆用箭頭標記樣品有預裂紋的一面。

8.1.7去除壓痕和殘余應力損傷區(qū)。

8.1.7.1如圖6所示，從壓痕表面移除大約等于4.5h~5.0h厚的材料。材料去除過程不得在樣品表面引

入殘余應力或過度加工損傷。小心地從正確的面移除材料。用鉛筆或永久標記記下不會被研磨或拋光的

面。材料可以用8.1.7.2、8.1.7.3或8.1.7.4中描述的三種試驗步驟中的任一種來去除。

注：去除4.5h~5.0h以消除壓痕下的殘余應力損傷區(qū)，通常會留下一個預裂紋形狀，在預裂紋最深處具有最大的應力

強度因子。最大應力強度的位置可以通過去除的材料量來控制。初始努氏壓痕形成的預裂紋大致為半圓形，應

力強度因子系數(shù)Y的最大值，Ymax在表面。當材料被移除時，預裂紋的形狀更像半橢圓（或圓圈的一部分），Ymax

會轉移到預裂紋的最深處。如果移除過多的材料，剩余的預裂紋將太小，不會從預裂紋處發(fā)生斷裂。在這種情

況下，應去除較少且不少于3h的材料。如果這一步驟不足以確保從預裂紋處斷裂，那么可能需要更大的壓痕載

荷。

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標引序號說明：

1——壓痕后要去除的材料。

注：預裂紋延伸到努氏硬度壓痕以下，壓痕深度為h。

圖6壓痕和殘余應力損傷區(qū)

8.1.7.2手工研磨、磨平或拋光

材料可以在潮濕或干燥條件下用手研磨、手磨平或手工拋光來去除。對于許多陶瓷，用180目~220

目碳化硅砂紙手工拋光樣品，可以在5min~10min去除需要的加工量。在此過程中經常檢查樣品高度。

用更細的磨料（220目~280目）和較小的壓力去除最后的0.005mm，以盡量減少拋光損傷。在材料去除

步驟中經常監(jiān)測樣品厚度W，特別應監(jiān)測材料去除的均勻性。

手工研磨、手工磨平或手工拋光可能對非常堅硬的陶瓷無效，這時可用機器拋光（8.1.7.3）或機器

表面研磨（8.1.7.4）去除。

注1：手工干磨可能比濕磨快。在金剛石拋光盤（30μm）上手工磨也是有效的去除材料的方法。

注2：手工磨平或研磨可能使預裂紋表面凹凸不平或不平行于對面的樣品表面。樣品邊緣的倒角是無關緊要的。在

材料去除過程中，定期改變手工拋光或研磨的方向可減少不均勻。不均勻可能在隨后的彎曲試驗中不能對直

或在截面尺寸測量中造成誤差。

8.1.7.3機器拋光或磨平

8.1.7.4可以用機器及含有約0.3μm的金剛石漿料或膏來拋光或研磨去除材料。對許多陶瓷，這需要

大約10min~15min。通過預試驗調整施加的質量、圓盤的轉速和拋光時間來拋光以獲得適當?shù)娜コ剩?/p>

進而獲得正確的材料去除量。

8.1.7.5機器表面研磨

對于非常堅硬的材料，可以在磨床上用金剛石砂輪進行表面磨削來去除材料。注意確保移除準確數(shù)

量的材料。避免可能引入殘余應力的粗暴磨削。如果使用機器表面磨削，建議使用細砂輪（320-600目）

和小的去除率。研磨可在潮濕的條件下進行。

8.1.7.6檢查有無橫向裂紋

在規(guī)定數(shù)量的材料被移除后，檢查表面是否有如圖7所示的殘留橫向裂紋。放大倍率為100倍~400

倍低功率反射光金相光學顯微鏡可用于檢查拉伸表面。如果有證據(jù)表明存在橫向裂紋殘余，則應清除額

外的材料（6h-10h），以確保消除橫向裂紋殘余。

注：在斷裂韌性非常低（<3.0MPa·m1/2）或如果使用較大的壓痕載荷（98N）的材料中，可能會出現(xiàn)比正常的橫向

裂紋更深的裂紋。

說明：

a)顯示材料去除后的表面。努氏壓痕（虛線）已被移除，中位裂紋非常緊密并不可見。無側向裂紋痕跡；

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b)通過e)顯示應按照8.1.7.4去除的橫向裂紋殘余的例子。

圖7一些脆性材料中破壞區(qū)去除后存在的橫向裂紋的殘余

8.1.7.7由于存在裂紋尖端鈍化或裂紋愈合的風險，本文件不允許退火或熱處理以去除壓痕下的殘余

應力。

8.1.7.8注意，如果是干磨平或手工砂磨，會產生細陶瓷粉末或碎片。如果有吸入危險，應使用面罩

或濕法去除，特別是如果陶瓷中含有二氧化硅或細晶須。

8.1.8對濕法去除材料的測試樣品進行干燥。

注：對于干燥樣品的最佳條件沒有共識。在空氣或真空烘箱中加熱至100℃~150℃保溫1小時，然后試驗前存儲在干

燥器中。

8.1.9如有必要，可以使用染料滲透劑來幫助檢測裂紋。如果使用染料滲透劑，樣品應在斷裂前徹底

干燥。

8.1.10在預裂紋附近的0.002mm以內測量和記錄樣品尺寸，B和W。

8.2樣品斷裂試驗

8.2.1確保樣品干燥。

8.2.2試驗氣氛

在實驗室環(huán)境條件下，對預裂樣品進行四點彎曲斷裂試驗。如果材料易受慢裂紋擴展的影響，建議

應用8.4的測試條件。

注：許多具有玻璃晶界相的氧化物、玻璃和陶瓷可能容易受到慢裂紋擴展的影響。測量的斷裂韌性可能對大氣中的

位移速率和水分敏感。補充資料見附錄F。

8.2.3如圖8所示將樣品放入彎曲夾具中，拉伸面上有表面裂紋，裂紋位于兩個內加載輥的中間（1mm

以內）。樣品可預載至不超過預期斷裂載荷的25%。將棉花、紙板或其他適當材料放置在樣品下，以

防止碎片在斷裂時撞擊夾具，并防止樣品斷裂后斷裂表面因撞擊而損壞。在夾具周圍放置一個簡單的防

護罩，以確保操作人員的安全，并方便收集主要的斷裂部件，以便隨后斷口分析。如果樣品預裂面和樣

品對向面的平行度偏差大于0.015mm，則應使用完全鉸接輥棒。

圖8加載輥棒上的彎曲樣品

8.2.4對于用30mm或40mm跨距試驗的樣品，使用0.5mm/min的標準位移速率。對于用20mm跨

距試驗的樣品，使用（0.10~0.13）mm/min的位移速率。

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8.2.5在夾具上施加壓縮載荷，直到樣品斷裂。測量斷裂載荷，精度為1%。斷裂時間不應超過20s，

以盡量減少環(huán)境影響。如果斷裂時間大于20s，則使用比8.2.4中給出的更快的位移速率。

8.2.6測量測試期間的環(huán)境溫度。

8.2.7如果在實驗室環(huán)境條件下進行測試，則測量測試期間的環(huán)境相對濕度。

8.3測量裂紋尺寸

8.3.1檢查樣品的斷口，并測量臨界裂紋尺寸a和2c，如圖4或圖5所示。這一步需要斷口分析技術

和技巧。以下詳細介紹了試驗步驟。附錄C提供了裂紋檢測和表征的指導。如果沒有檢測到穩(wěn)定的裂

紋擴展，則臨界裂紋尺寸應與預裂紋尺寸相同。如果可能，測量裂紋深度a至0.005mm以下，裂紋寬

度2c至0.010mm以下。

注：裂紋尺寸測量的可實現(xiàn)精度取決于材料及其微觀結構、裂紋的清晰度和觀察方式。對于某些材料，可以比8.3.1

中建議的更高精度地測量裂紋尺寸，但在其他材料中，可實現(xiàn)的精度可能低于8.3.1中的建議。在許多情況下，

計算的斷裂韌性對裂紋尺寸測量的精度不太敏感，如參考文獻[3]和[5]所討論的那樣。根據(jù)裂紋尺寸和樣品幾何

形狀，即使裂紋尺寸測量精度不如8.3.1所建議的，也可以獲得令人滿意的斷裂韌性估計值。

8.3.2最佳步驟將因材料而異。無論是光學顯微鏡還是掃描電子顯微鏡，都可以使用。低倍率（50倍

~100倍）可用于定位裂紋，高倍率（100倍~500倍）可直接測量或拍攝裂紋再測量。

8.3.3如果使用光學顯微鏡，那么照明光源方向的變化可以用來突出裂紋。立體雙目光學顯微鏡優(yōu)先

于金相顯微鏡。裂紋尺寸可以從斷口的照片中測量，如果顯微鏡載物臺有精確步進裝置，則可以在觀察

樣品時直接測量，或者通過目鏡游絲測量裝置測量。如果拍攝照片，斷口平面應與攝像機軸線垂直，并

應使用千分尺來確認放大率。

8.3.4如果使用掃描電子顯微鏡（SEM），則應使用SEM放大校準標準來確認放大率。

注：關于光學顯微鏡和掃描電鏡顯微鏡尋找和表征裂紋技術的更多細節(jié)見附件C。

8.3.5裂紋形狀可以用半橢圓近似。對于最大應力強度因子系數(shù)位于裂紋最深處的情況，這種近似是

最準確的（Ymax=Yd，見9.1）。如果最大應力強度因子系數(shù)在表面（Ymax=Ys）,然后重新檢查裂紋形狀，

以確認裂紋是半橢圓的。如果不是，則試驗無效。

8.3.6如果裂紋形式在第三維中嚴重扭曲（即不平整），或裂紋前緣不完整度超過33%，試驗無效。

見圖C.7c)、圖C.7e)和圖C.7f)。

8.3.7如果手工研磨或加工損傷(見圖C.7a)改變裂紋形狀，且Ys>Yd，則試驗無效。

8.3.8如果預裂紋顯示在交叉處過度擴展（邊角崩裂，參見圖C.7b)），則試驗無效。

8.3.9如果預裂紋在斷裂前顯示出穩(wěn)定裂紋擴展現(xiàn)象，則應測量初始預裂紋尺寸和臨界裂紋尺寸。（見

圖C.4和C.7d)）。

8.3.10如果裂紋寬度為2c>0.5B或深度為a>0.5W，則試驗無效?？梢允褂幂^小的壓痕載荷。

8.4環(huán)境影響

如果對環(huán)境變化敏感，如慢裂紋擴展是一個問題，那么應該按照8.4.1、8.4.2或8.4.3進行測試。

8.4.1以兩種不同的位移速率進行測試。這兩個測試速率至少應該相差兩三個數(shù)量級。一種速率應非

常緩慢，使裂紋有機會對環(huán)境作出反應。敏感性可以通過比較兩種速率下的平均斷裂韌性值來評估。環(huán)

境敏感性也可以通過檢查斷裂表面來確定慢裂紋擴展的證據(jù)，例如在較慢的測試速率下的“光暈”（圖

C.4和C.7d)）。如果材料易受環(huán)境影響，則需要確定臨界裂紋尺寸。附件F提供了一些使用臨界裂紋

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尺寸和位移速率變化的例子。如果使用預裂紋尺寸或不正確的臨界裂紋尺寸進行計算，則斷裂韌性值可

能強烈依賴于位移速率。

8.4.2在惰性環(huán)境中進行測試，如干氮氣。選擇一種被認為不會對樣品在彎曲試驗中的裂紋擴展產生

不利影響的氣氛。推薦的氣氛包括干燥空氣、在大氣壓下純度為99.9%或更高的氮氣或氬氣，或真空度

小于0.13Pa。或者，樣品可以涂上石蠟。使用0.5mm/min的位移速率。

注1：對于惰性氣氛測試，一個簡單的包住夾具的密閉氣室，甚至一個密封的塑料袋可能足夠，只要在每次試驗間

實驗室的環(huán)境空氣可以沖刷幾分鐘。

注2：如果使用石蠟，則應避免污染斷裂表面和斷裂后的預裂紋。

8.4.3在正常的實驗室環(huán)境條件下（8.2.2、8.2.3和8.2.4）進行一組試驗，在惰性氣氛下（8.4.2）進行

一組試驗）。通過比較兩個數(shù)據(jù)集的平均斷裂韌性，可以確定環(huán)境敏感性。環(huán)境敏感性也可以通過比較

斷口和確定實驗室環(huán)境測試樣品本身是否顯示裂紋擴展的證據(jù)來確定。如果檢測到環(huán)境敏感性，則使用

惰性實驗的結果來計算斷裂韌性。如果檢測到臨界裂紋尺寸，也可以使用正常的實驗室環(huán)境結果。

8.4.4斷裂韌性，KISC應是消除或最小化環(huán)境影響的斷裂韌性。如果檢測到慢裂紋擴展敏感性，則報

告惰性氣氛中確定的斷裂韌性，或以最快的加載速率和在可能的情況下，根據(jù)臨界裂紋尺寸報告斷裂韌

性。

8.5可選：R曲線行為的估計

裂紋尺寸對斷裂韌性的影響的估計（用于評估可能的R曲線效應）可以通過附錄E中描述的幾種方

法中的任何一種來獲得。

8.6可選：參考材料

參考材料可用于驗證本試驗方法中的試驗步驟。

9計算

9.1計算應力強度形狀因子系數(shù)，裂紋邊緣最深處的Yd和表面的Ys。

應力強度因子來自參考文獻[8]，僅對a/c≤1，a/W<1.0和2c/B<0.5嚴格有效。根據(jù)參考文獻[9]，它們

可用于a/c比值略大于1時，但精度略有損失。對于大多數(shù)實際情況，預裂紋比截面尺寸B或W小得多。

對于裂紋前沿最深點：

............................................................................(2)

式中：

??=???2?

Q=1+1.464(a/c)1.65

M=[1.13-0.09(a/c)]+{-0.54+0.89×[0.2+(a/c)]-1}(q/W)2+{0.5-[0.65+(a/c)]-1+14×(1-(a/c)24}(q/W)4

0.751.52

H2=1-[1.22+0.12(a/c)](q/W)+[0.55-1.05(a/c)+0.47(a/c)](a/W)

對于裂紋前緣表面的點：

.............................................................................(3)

式中：

??=???1?

H1=1-[0.34+0.11(a/c)](a/W)

S=[1.1+0.35(a/W)2](a/c)1/2

-3-6-6

示例：對于W=3×10m，a=50×10m，2c=120×10m，a/c=0.833，a/W=0.017，Yd=1.267，Ys=1.292。

9.2對Ymax用更大Yd值或Ys值，然后計算斷裂韌性，KISC：

11

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......................................................................(4)

2

式中：?ISC=?3??/???max

1/2

KISC——斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Ymax——最大應力強度因子系數(shù)（無量綱）；

A——四點夾具矩臂(M)，A=(So-Si)/2；

a——裂紋深度，單位為米（m）；

c——裂紋半寬，單位為米（m）；

P——斷裂載荷，單位為牛頓（N）；

So——外（支撐）跨距，單位為毫米（mm）；

Si——內（加載）跨距，單位為毫米（mm）；

B——樣品寬度，單位為毫米（mm）；

W——樣品厚度，單位為毫米（mm）；

注：括號中的術語是預裂梁的彎曲強度，單位為MPa。將這個值與沒有預裂的樣品的彎曲強度進行比較通常是有用

的，在這種情況下，斷裂發(fā)生在材料中的天然斷裂源。

9.3如果樣品是倒角的，如果倒角尺寸大于0.15mm，則斷裂韌性值應按照附件E進行校正。

9.4如果有穩(wěn)定裂紋擴展的證據(jù)（8.3.7），則使用式（4）和臨界裂紋尺寸計算斷裂韌性。

10測試報告

檢測報告應包括以下信息：

a)樣品信息；

b)試驗產品的形式（例如：燒結，熱壓），如果數(shù)據(jù)已知；

c)裂紋平面方向，如果已知；

d)測試環(huán)境：相對濕度，溫度；

e)樣品尺寸B和W；

f)裂紋尺寸a和2c。說明最大Y值是在裂紋外圍的表面還是最深點。裂紋的一般描述。如果有

任何慢裂紋擴展的證據(jù)，則應報告這一證據(jù)以及初始預裂紋尺寸和臨界裂紋尺寸；

g)所使用的斷口分析設備(光學或SEM)，觀察和測量裂紋的近似放大倍率；

h)用于去除壓痕和殘余應力的方法；

i)位移速率；

j)有效檢測結果的數(shù)量；

k)每個試驗斷裂韌性值KISC；

l)平均斷裂韌性值，標準差；

m)是否有穩(wěn)定裂紋擴展的證據(jù)。如果是，則根據(jù)臨界裂紋尺寸報告斷裂韌性，以及根據(jù)預裂紋尺

寸報告表觀韌性；

n)斷裂韌性是否已糾正過大的倒角；

o)如果檢測到R曲線行為的證據(jù)；

p)如果測試是在不同的加載速率或不同的氣氛下進行的，即報告每個測試條件的結果。

12

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A

附錄A

（資料性）

預裂紋的表征

A.1裂紋表征技術

A.1.1陶瓷材料的裂紋可探測性差異很大。由于預裂紋很小，在50μm~200μm的尺度中，需要斷口分

析方法來尋找和表征。裂紋的可探測性取決于材料、斷口分析實驗員的技能、所使用的設備類型以及審

查員對材料的熟悉程度?？赡苄枰獪y試10個樣品，以獲得5個裂紋明顯的樣品。最佳的觀查模式將因材

料而異。有時光學顯微鏡是足夠的，而在其他情況下，掃描電子顯微鏡是需要的。裂紋表征所需的放大

倍數(shù)通常為100倍~500倍。在許多情況下，掃描電子顯微鏡的大景深是有利的。關于檢測和測量裂紋的

更多細節(jié)見參考文獻[10]。

A.1.2許多陶瓷材料具有清晰的斷口標記，用光學或掃描電子顯微鏡都可以檢測到裂紋。例如圖A.1-

圖A.4所示。在這種情況下，對同一樣品用光學和掃描電子顯微鏡測量裂紋是一致的。尺寸測量的微小

差異對斷裂韌性的影響很小，這在很大程度上是由于斷裂韌性對裂紋尺寸的平方根依賴性（參考文獻

[3]、[5]）。

A.1.3許多粗晶?；虿煌耆旅艿奶沾刹焕跀嗫诜治?。彎曲法的表面裂紋可能不適合這些材料，因

為無法對裂紋尺寸進行有意義的估計。較大的壓痕載荷（98N）可能有助于中粗晶粒材料。較大的預裂

紋可以更清楚地克服這種材料中斷口表面的正常微結構粗糙度。

A.1.4預裂紋或臨界裂紋可以檢測到，如果：

a)它的平面（角度）與最終斷口略有不同；

b)它的斷裂方式（穿晶)與最終斷裂(晶間斷裂)不同；

c)它留下了一條截止線；

d)它已經被染料滲透或熱著色；

e)它有粗或細的粗糙線，在邊界處改變方向。

條件a）和b）將導致裂紋具有與斷裂表面其他部分略有不同的反射率或對比度。

A.1.5染料滲透程序可能是有幫助的，也是本文件允許的，但目前沒有一個適用于所有材料的簡單程

序。染色可應用于壓痕后和樣品斷裂前。在使用染料滲透劑時應非常謹慎，因為很難完全穿透陶瓷中的

小而緊密的裂紋。最佳滲透劑和浸漬工藝在材料之間會有所不同。經驗表明，滲透過程在“白色”或淺

色陶瓷如氧化鋁和氧化鋯中效果最好。對于深色不透明陶瓷，可能需要熒光滲透劑。樣品斷裂試驗前應

將染料干燥。

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注：沒有材料被拋光后去除時，部分努氏壓痕是可見的（見小箭頭）。

圖A.1掃描電子顯微鏡拍攝的熱壓氮化硅中的努氏壓痕預裂紋

注：預裂頂部的輕微“暈”是在樣品斷裂過程中由于裂紋重新排列而形成的“痕”。

圖A.2掃描電子顯微鏡拍攝的熱壓氮化硅中的努氏壓痕裂紋

注：固定兩個對半斷裂部位，背靠背，裂紋與圖A.2所示相同。

圖A.3熱壓氮化硅努氏壓痕預裂紋的光學顯微鏡照片

14

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注：樣品在室溫實驗室環(huán)境下測試。預裂紋周圍的白環(huán)是由于環(huán)境輔助的慢裂紋擴展而形成的晶間斷裂材料的光

暈。在干燥氮氣中測試的同一材料的樣品沒有這種光暈。臨界裂紋尺寸包括光暈部分。

圖A.4在掃描電子顯微鏡上拍攝的99.9%細晶燒結氧化鋁的努氏壓痕裂紋

A.1.6熱處理有時可能有助于突出或“著色”預裂紋，特別是在一些硅碳化物中，但這種方法在本標準

中因為裂紋存在尖端鈍化或愈合的風險而不被允許。

A.1.7應同時檢查兩個斷口，一個斷口的裂紋可能比另一個更清楚。

A.1.8在光學顯微鏡中，有時將光源瞄準一個低角度產生的陰影是有利的。如果預裂紋傾斜，用光學

或電子顯微鏡可以看到“光暈”或“唇”。這是由于在斷裂過程中裂紋重新排列到最大應力平面時形成的脊

的反射率不同，如圖A.5所示。有時這種標記可能與慢裂紋擴展混淆，在這種情況下，可能難以解釋。

A.1.9細粗線可能會改變裂紋前沿的方向，如圖C.6所示。放射狀的粗線通常會給裂紋一個扇形的外觀。

A.1.10低和高倍率顯微鏡的結合通常是非常有效的。光學和電子顯微鏡都是如此。較低的倍率（50

倍~100倍）照片往往顯示裂紋相當清楚。在較高的放大率下，光學或電子顯微鏡中的對比度下降，或光

學顯微鏡中的景深減小。低倍率照片可用于尋找和檢測裂紋，高倍率照片（100倍~500倍，用于測量裂

紋尺寸。

A.1.11裂紋往往有掃描電子顯微鏡顯示器無法識別的輕微印記。掃描電子顯微鏡具有拍攝或良好的數(shù)

字存儲和打印圖像將更好揭示裂紋。熱打印應該謹慎使用，因為可能會失去相當大的細節(jié)和清晰度。

A.1.12在觀察過程中，大幅度傾斜樣品（10o~20o）對光學和掃描電鏡都有效。當傾斜時拍攝的照片

可以很清楚地顯示裂紋。不要測量這張照片上的裂紋尺寸，因為裂紋尺寸將被縮短。應制作一張垂直于

斷口的照片，并將這兩張照片進行比較，以幫助勾畫和測量裂紋。

A.1.13用掃描電子顯微鏡進行立體攝影能有效顯示裂紋形貌，從而使裂紋能夠被相當清楚地檢測到。

拍攝一張垂直于裂紋的照片，相同倍率下在10o~20o離軸拍攝第二張照片。立體照片對觀察者很有幫助。

使用這對照片來識別裂紋，但只從垂直于斷口的照片中進行尺寸測量。

A.1.14在某些情況下，掃描電子顯微鏡中的背散射模式是有益的。

A.1.15在掃描電子顯微鏡之前，不應使用厚金鈀涂層，因為這種涂層可以掩蓋精細的細節(jié)。對于大多

數(shù)陶瓷，20納米涂層厚度是合適的。

A.1.16金鈀涂層可在斷裂表面以較強的角度（掠入射）施加。這增大對比度，增強細節(jié)。

A.1.17在透明或半透明的“白色”陶瓷上，光亮金鈀涂層可能對光學顯微鏡非常有益。涂層可以掩蓋內

部光反射和散射。

A.1.18一個在半透明或淺色陶瓷樣品斷裂后凸顯裂紋的簡單方法是用普通辦公室的蘸水筆，用綠色墨

水“涂”斷口。可以使用水或酒精為基礎的辦公筆。這種技術在立體光學顯微鏡中常有效。當綠色筆應用

于斷口時，可以通過顯微鏡觀察斷口。染料可以很容易地用酒精清洗，再重復綠色墨水“涂”的過程。

標引序號說明：

1——樣品；

2——光照方向；

15

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3——斷口表面；

4——光暈部分；

5——預制裂紋；

6——傾斜角；

7——預裂紋的正面視圖；

8——預裂紋的側面視圖。

注：在光學或掃描電子顯微鏡中觀察，預裂紋的輕微傾斜會產生陰影或對比度差異。均勻的光暈表明環(huán)境輔助的慢

裂紋擴展(見圖A.4)。在預裂紋的唇通常表明在斷裂時裂紋重新排列(見圖A.2)。

圖A.5光學或掃描電子顯微鏡中的預裂紋和光暈視圖

圖A.6細粗線可能改變裂紋前緣的方向

A.2裂紋特征

A.2.1由于斷口上的某些特征而使描述裂紋變得復雜。圖A.7a）~f）提供了指導。

注：如果拋光或加工去除壓痕太猛烈，就會發(fā)生這種情況。有這種損傷的樣品可以重新拋光以消除表面損傷。如果

有必要解釋這種裂紋，可近似為表面損傷不存在的半橢圓形狀。如果最大Y因子在表面，則試驗無效（8.3.4）。

a)拋光或機器損傷

注：在斷裂試驗中，裂紋首先在A點達到臨界斷裂條件。一個小裂紋延伸到B。最終斷裂從C點開始，應使用原始的

半橢圓來計算斷裂韌性。如果A-B點的擴展過大，則試驗無效。更用力打磨或手工打磨其他樣品使Ymax在最深處，

Yd(8.3.5)。

16

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b)角部斷裂

注：這可能發(fā)生在裂紋和最終斷裂裂紋在同一平面上的情況下（1/2o傾斜可能不夠。）或者，光學顯微鏡中有限的

景深可能會阻礙對整個裂紋的聚焦。盡可能估計近似半橢圓形狀，但如果超過33%的裂紋不可見，則試驗無效。

（8.3.4）

c)表面不清晰的裂紋

注：裂紋可能在快速斷裂之前穩(wěn)定擴展，要么是由于上升R曲線行為，要么是環(huán)境輔助的慢裂紋擴展。這可能是一

種干擾，也可能是研究慢裂紋擴展現(xiàn)象的有用工具。在斷口上這種穩(wěn)定的裂紋擴展標記的明確解釋可能是非常

困難的。如果檢測到穩(wěn)定的裂紋擴展，請遵循8.3.7中的步驟。

見圖A.4以環(huán)境輔助裂紋擴展為例。

d)穩(wěn)定裂紋擴展

注：最后的裂紋在不同的平面上，只與預裂紋的一部分相交。如果預裂紋不垂直于樣品中的最大應力，斷裂從預裂

紋外圍的一個點開始，但隨后截斷預裂紋的其余部分，則可能發(fā)生這種情況。在這些情況下，試驗無效。(8.3.3)

e)預裂紋截斷

注：預裂紋實際上是由三個部分組成的預裂紋不平整，具有三維方面形狀。它是如圖所示“波紋”狀。干擾可能來自

與原始壓痕相關的橫向或赫茲裂紋，也可能是由于陶瓷中的密度不均勻所致。（這個問題在一些燒結陶瓷中很

常見。）如果波浪或波紋過大，則試驗無效。

f)預裂紋分割

圖A.7裂紋情況解釋

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AB

附錄B

（資料性）

用SCF方法進行R曲線估計

B.1概述

對于一些陶瓷，裂紋擴展阻力，KR，可能會隨著裂紋尺寸增加或裂紋擴展而增加（或“上升”），如

圖B.1所示。測量的斷裂韌性可能是沿R曲線的一個點。R曲線可能是和樣品類型、樣品尺寸、裂紋形

狀、裂紋形成歷史、裂紋張開位移和加載速率有關。因此，一種材料不太可能具有普遍性R曲線。

圖B.1裂紋擴展阻力，KR隨著裂紋尺寸或裂紋擴展的大小而變化

許多陶瓷沒有上升的R曲線，實際上被描述為“平坦的R曲線”材料和單一的斷裂韌性值，例如，KISC

或者KIpb是一種合適的斷裂阻力評價方法。

SCF方法可用于陶瓷中R曲線或表觀R曲線的估計。預裂紋尺寸與陶瓷強度試驗樣品或構件中的天

然裂紋相當。也可以控制預裂紋尺寸。如果存在R曲線，則完全表征R曲線超出了本標準的范圍。下列

資料和建議試驗步驟包括：

a)允許對R曲線或表觀R曲線的估計；

嚴格地說，只有在穩(wěn)定的裂紋擴展條件下，才能對裂紋擴展性能進行評價。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）產生了一個“有效的R曲線”，其中表觀斷裂韌性被測量為預裂紋尺寸的函數(shù)。

環(huán)境效應可能干擾估計R曲線行為的試驗。一些陶瓷容易受到熱或環(huán)境因素引起的緩慢裂紋擴展

現(xiàn)象的影響（見附錄D）。對于這種陶瓷，斷裂韌性的測量值可能是測試速率和環(huán)境的函數(shù)。如果材料

易受環(huán)境影響，則應在惰性條件下進行R曲線估計試驗（見8.4.2）。

b)允許對R曲線或表觀R曲線的估計。

嚴格地說，只有在穩(wěn)定的裂紋擴展條件下，才能對裂紋擴展性能進行評價。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）產生了一個“有效的R曲線”，其中表觀斷裂韌性為預裂紋尺寸的函數(shù)。

B.2檢測或估計R曲線行為的步驟

B.2.1上升的裂紋擴展阻力可以通過以下方法檢測或估計：

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a)通過改變預裂紋壓痕載荷來改變預裂尺寸；

b)通過改變壓痕后去除的材料量來改變預裂紋尺寸；

c)監(jiān)測加載至斷裂過程中穩(wěn)定的裂紋擴展。

B.2.2通過改變壓痕載荷來改變預裂紋尺寸的表觀R曲線

預裂紋尺寸可能因使用不同的努氏壓痕載荷而變化?？梢允褂脙蓚€或多個壓痕載荷。每個預裂紋尺

寸的樣品數(shù)量應不少于5個。在每個實例中，應按照8.1.7移除準確的材料量。壓痕載荷和預裂紋尺寸應

在較寬的范圍內變化。建議負載范圍至少為3倍?？梢允褂脧?9.6N到49N的壓痕載荷。最小載荷應足夠

大，以確保按照8.1.2所述，斷裂發(fā)生在預裂紋。制備KISC相對于裂紋深度a的表觀斷裂韌性圖。關于這

種方法的例子，請參閱參考文獻[11]和[12]（在后一項研究中使用了退火來去除殘余壓力）。

B.2.3表觀R曲線通過改變壓痕后去除的材料量來改變預裂紋尺寸

預磨尺寸可以通過手工研磨、磨平、拋光或機器研磨不同數(shù)量的材料后的壓痕而改變。應在每一種

情況下，應按照8.1.7去除不少于4.5h至5.0h的材料。去除量的上限應使預裂紋必須大于陶瓷中的自然缺

陷。制備KISC相對于裂紋深度a的表觀斷裂韌性圖。

有關此方法的示例，請參閱參考文獻[13]。

B.2.4通過監(jiān)測加載至斷裂過程中穩(wěn)定裂紋擴展的R曲線

在斷裂試驗中，通過監(jiān)測穩(wěn)定的裂紋擴展尺寸，可以評價裂紋擴展阻力隨裂紋尺寸的增加。樣品應

按照8.1.7的規(guī)定進行預加工并去除殘余應力。然后，帶有預裂紋的樣品拉伸表面應重新拋光到精細的表

面光潔度，以便在隨后的測試中可以監(jiān)測表面裂紋長度2c。染料滲透劑可用于提高裂紋的可探測性。染

料滲透劑應該是一種不會導致環(huán)境輔助的緩慢裂紋擴展的類型。建議采用剛性彎曲夾具，以促進穩(wěn)定的

裂紋擴展。彎曲夾具還應允許通過適當?shù)娘@微鏡設備直接觀察拉伸表面的裂紋尺寸2c。

可以使用比7.2.4規(guī)定的更慢的位移速率。對于具有淺R曲線的材料，一旦裂紋開始亞臨界擴展，可

能需要立即部分卸載（通過減少25%載荷）以避免斷裂。

需要假設裂紋的形狀和相應的Y因子。這些假設和理由應在報告中提供。例如，斷口上的裂紋形狀

可能與拉伸表面上測量的裂紋尺寸有關。

有關此方法的示例，請參閱參考資料[14]和[15]。對于透明材料，在裂紋擴展實驗中，可以監(jiān)測裂

紋深度。這種方法的一個例子是見參考文獻[16]。

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BC

附錄C

（資料性）

倒角修正

C.1.1如果倒角尺寸超過0.15mm，則倒角的斷裂韌性應得到修正。倒角尺寸c，可以用帶有刻度標記

的顯微鏡、照片分析或帶有步進樣品臺的顯微鏡來測量。所有四個倒角都應測量，并使用平均倒角尺寸

為每個樣品校正。

C.1.2表C.1列出了四個相等的倒角時的校正因子，F(xiàn)c。樣品兩種取向因素實際上是相同的。只有當有

四個尺寸大致相等的倒角時，這些因素才是合適的。斷裂韌性按下式進行修正：

KISC,corrected=FcKISC..........................................................................(C.1)

式中：

1/2

KISC,corrected——修正倒角后的斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

1/2

KISC——未倒角修正斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Fc——表C.1的修正因子。

注：參考文獻[17]導出的修正公式，是通過式（4）中最大彎曲應力項影響斷裂韌性的計算。

單位為毫米

標引序號說明：

1——彎曲加載方向。

圖C.1樣品橫截面

表C.13mm×4mm樣品的修正因子

c/mmB=4，W=3時修正因子，F(xiàn)cB=3，W=4時修正因子，F(xiàn)c

0.0801.0031.003

0.0901.0041.004

0.1001.0051.005

0.1101.0061.006

0.1201.0071.007

0.1301.0081.008

0.1401.0091.009

0.1501.0111.011

0.1601.0121.012

20

GB/TXXXXX—XXXX

0.1701.0141.014

0.1801.0151.015

0.1901.0171.017

0.2001.019